МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ ОКОНЧАНИЕМ.
ПНД Ф 14.1:2.116-97
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений содержаний нефтепродуктов в природных и сточных водах методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием при массовых концентрациях нефтепродуктов от 0,30 до 50,0 мг/дм3
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа (п. 9).
ʘ Допускается использование данной методики при аварийных ситуациях для определения массовых концентраций нефтепродуктов свыше 50 мг/дм3.ʘ
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод определения массовой концентрации нефтепродуктов основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости
| Диапазон измерений, мг/дм3 | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±d, % | Показатель повторяемости (относительное сред-неквадратическое отклонение повторяемости) sг, % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, % |
| Природные воды | |||
| от 0,3 до 0,9 вкл. | |||
| св. 0.9 | |||
| Сточные воды | |||
| от 0,3 до 0,5 вкл | |||
| св. 0,5 до 50 вкл. | |||
| св. 50 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:
Средства измерений, вспомогательное оборудование
Весы лабораторные, 2 класса точности, ГОСТ 24104
Вентилятор комнатный типа ВН10-УЧ, ГОСТ 7402
Термометр КШ-14/23, ТУ 25-2021.007-88
Посуда
Колбы конические К-250-ТХС, ГОСТ 25336
Холодильник ХПТ или ХШ, ГОСТ 25336
Колба КН-500 (Эрленмейера), ГОСТ 25336
Воронка ВД-3-1000;
В Д-3-2000 ХС, ГОСТ 25336
Цилиндр 1-1000, ГОСТ 1770
Мензурка 100, ГОСТ 1770
Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336
Стакан НН-50; 100, ГОСТ 19908
Колбы 2-25-2, ГОСТ 1770
Пипетки мерные с делениями 0,1 см3 4(5)-2-1(2);
6(7)-1-5(10);
3-1-50 ГОСТ 29227 ʘ
Колонка с оксидом алюминия
Бутыли из стекла с притертыми пробками вместимостью 2000 - 3000 см3 для отбора и хранения проб
Реактивы, материалы
Гексан, ТУ 6-09-3375
Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288
Хлороформ, ТУ 6-09-800
Алюминии оксид, ТУ 6-09-3916
Натрий сернокислый, ГОСТ 4166
Кислота соляная, ГОСТ 3118
Кислота серная, ГОСТ 4204
Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181ʘ
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и сточных вод соблюдают следующие требования безопасности:
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического метода анализа.
УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха (20 ± 5) ℃;
атмосферное давление (84 - 106) кПа (630 - 800 мм.рт.ст);
относительная влажность (80 ± 5) %;
частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
напряжение в сети (220 ± 10) В.
ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»ʘ.
7.1. Пробы воды для параллельных определений отбирают в отдельные стеклянные емкости с притертыми пробками. Пробу для одного определения используют полностью. Если определение нефтепродуктов в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2 - 4 см3 экстрагента (четыреххлористый углерод, хлороформ) на 1 дм3 воды. Законсервированные пробы могут храниться в течение двух недель.
При определении нефтепродуктов методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием объем пробы (при концентрации нефтепродуктов 0,3 - 3,0 мг/дм3) должен составлять не менее 3 - 3,5 дм3.
7.2. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
- цель анализа, предполагаемые загрязнители;
- место, время отбора;
- номер пробы;
- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.