Применение ионно-лучевой обработки ситалловых подложек с целью уменьшения шероховатости поверхности
Выполнил: ______________М.Э. Яковлев (аспирант МТ11)
(Подпись, дата)
Научный руководитель ______________С.Б. Нестеров (д.т.н., профессор)
(Подпись, дата)
Руководитель семинарских занятий _____________И.Р. Назарова (к.ф.н., доцент)
(Подпись, дата)
Москва, 2016 г.
Оглавление
1. Введение. 3
2. История возникновения ионно-плазменной обработки оптических поверхностей 4
3. Современное состояние проблемы.. 15
4. Заключение. 21
Список источников. 23
1. Введение
В современном промышленном производстве решающее значение имеет качество изделий и, как следствие, высокий процент выхода годных. Оптическая промышленность предъявляет особые требования к состоянию поверхности, где определяющими являются шероховатость поверхности, толщина нарушенного слоя и глубина залегания привнесенных нарушений. Даже наноразмерные искажения поверхности оказывают заметное влияние на различные физические свойства изделий. Исследуют и модифицируют как прочностные характеристики различных поверхностей [1], так и рельефные свойства.
Заготовки для оптических деталей должны иметь сверхгладкие поверхности с высотами неровностей не более 1 нм, на которые ионно-плазменными методами напыляют специальные многослойные покрытия. Важнейшие параметры оптических изделий определяются светопотерями. Одной из главных причин светопотерь является рассеяние на шероховатостях границ раздела многослойной интерференционной структуры изделия. Предполагается, что шероховатость границ раздела в многослойной структуре связана с шероховатостью подложки, на которой сформированы функциональные слои.
Шероховатость поверхности – совокупность неровностей, образующих микрорельеф поверхности детали. Шероховатость возникает главным образом вследствие пластической деформации поверхностного слоя заготовки при её обработке из-за неровностей режущих кромок инструмента, трения, вырывания частиц материала с поверхности заготовки, вибрации заготовки и инструмента и т.п. Это важный показатель в технической характеристике изделия, влияющий на эксплуатационные свойства.
Общая проблема обработки поверхности материалов включает в себя:
Ø получение геометрически совершенных поверхностей с высокой степенью химической чистоты;
Ø разработку методов полирования, обеспечивающих уменьшение нарушенного слоя.
Состояние поверхности и толщины нарушенного слоя после обработки определяет пригодность того или иного метода обработки поверхности.
Достичь требуемого уровня шероховатости (~1 нм) только за счет абразивной обработки с помощью мелкодисперсных (алмазных) паст не представляется возможным, так как минимальный диаметр абразивной частицы в этом случае должен быть близким диаметру молекул вещества. Вследствие этого финишную обработку и доводку поверхности проводят электрохимическим и химико-механическим способами. Однако, применение этих методов имеет ряд недостатков, в том числе таких, как образование глубокого нарушенного слоя, в состав которого входят элементы полирующего композита.
Для решения данной проблемы сейчас используются комбинации механических, химико-механических, электрохимических и ионно-плазменных методов полирования поверхности.
История возникновения ионно-плазменной обработки оптических поверхностей
В современной оптической промышленности для разных оптических деталей используется различные материалы: кварцевое стекло, сапфировое стекло, карбид кремния, ситаллы и др. Ситаллы по своим химическим и физическим свойствам хорошо подходят для применения в качестве основания под многослойную структуру оптического зеркала.
Впервые поликристаллическое «фарфоровое» изделие, способное без деформаций выдерживать высокие температуры, получил при кристаллизации стекла французский химик Р. Реомюр в 1739 г. Вновь его идея возродилась лишь в конце 20-х годов ХХ века, когда в ряде стран были созданы стеклокристаллические материалы с ценными техническими свойствами. В СССР наиболее интенсивно исследования в этой области проводились в Московском химико-технологическом институте им. Д.И. Менделеева.
В 1950-х гг. директор отделения фундаментальных исследований по химии компании «Corning Glass Works» в Нью-Йорке Дональд Стукей открыл способ стимулирования процесса кристаллизации стекла с целью получения новых ценных материалов из «расстеклованной массы». С этого времени процесс кристаллизации стекла, известный как самопроизвольный (или спонтанный) и приносивший большие потери на производстве, стал управляемым и направленным. В 1953 г. Д. Стукей опубликовал статью о механизированном производстве новых материалов, и уже в 1957 г. он получил ряд патентов на их изготовление. Первое официальное сообщение о создании новой отрасли по превращению стекла в тонкокристаллическую «стеклокерамику» было сделано фирмой «Corning Glass Works» 23 мая 1957 г. [2].
Новый материал, названный «пирокерам», по существу представляет собой кристаллический материал, полученный из незакристаллизованного стекла. Метод получения нового материала заключался в следующем: шихта, содержащая один или несколько ядрообразующих веществ, подвергалась плавлению, затем выработке и охлаждению. Соответствующая тепловая обработка изготовленного изделия вызывала образование ядрообразующих зародышей в виде биллионов субмикроскопических кристаллов в 1 мм3, пирокерама. Каждый такой кристаллит становился центром роста кристаллов при дальнейшем нагревании.
В ходе первых работ по стеклокристаллическим материалам многие исследователи давали им свои местные, «фирменные», названия. Например, фирма «Corning Glass Works» дала этому материалу название «пирокерам». Затем были выпущены его модификации под названиями «пирофлам», «центура», «фотокерам» и др. В Англии использовались названия «пиросил», «слагцерам». В Польше в зависимости от технологии изготовления – «силитал», «квазикерам», «шлаковый квазикерам». В СССР подобные силикатные поликристаллические материалы получили названия «ситаллы» или «шлакоситаллы», которые ввел впервые в употребление профессор И.И. Китайгородский. Помимо общности технологий производства, эти материалы объединяло еще и особое сочетание стеклообразной и кристаллической фаз, а также химическая кремнекислородная природа.
Ситаллы подразделяются на фотоситаллы, термоситаллы и шлакоситаллы. В отличие от обычных стекол, свойства которого определяются в основном его химическим составом, для ситаллов решающее значение имеет структура и фазовый состав.
Причина ценных свойств ситаллов заключается в их исключительной мелкозернистости, почти идеальной поликристаллической структуре. Свойства ситаллов изотропны. В них совершенно отсутствует вязкая пористость. Усадка материала при его переработке незначительна. Большая абразивная стойкость делает их малочувствительными к поверхностным дефектам. Жаропрочность, электропроводность, механическая прочность зависят не только от свойств фаз, но в большей степени от структуры и потому не являются аддитивными. Плотная микроструктура обеспечивает высокую твердость и сопротивление абразивному износу. Повышение степени закристаллизованности увеличивает модуль упругости. Улучшению механических, термических, электроизоляционных свойств материала и химической стойкости способствует низкое содержание стекловидной фазы.
Свойства ситалла складываются из свойств кристаллического каркаса, образовавшегося в процессе термической обработки исходных стекол, и из свойств остаточной стекловидной фазы. Содержание кристаллической фазы в оптических ситаллах составляет 75 %. Ситаллы относятся к группе алюмосиликатов.
Переход от субмикронных к нанометровым размерам топологических элементов в микро- и оптоэлектронике является необходимым этапом разработки новых приборов с применением поверхностных слоев толщиной 5-15 нм и минимальным геометрическим рельефом до нескольких единиц нанометра. Кроме этого, высокая геометрическая и структурная однородность поверхности на площадях в десятки см2 важна для стабилизации электрофизических свойств поверхности.
В 1965 г. было обнаружено, что при бомбардировке полированной поверхности плавленого кварца ионами ксенона с энергией 1 мэВ качество поверхности кварца улучшилось, уменьшилась высота микронеровностей поверхности и рассеяние [3]. Этот процесс был назван ионной полировкой.
В период с 1965 г. по 1970 г. появилось несколько работ по исследованию и применению данного процесса, которые не вышли за рамки лабораторных исследований. Подавляющее большинство исследователей работало с ионными пучками с энергией ионов в десятки и сотни кэВ.
В тот же период в ГОИ были начаты исследования процесса ионной полировки важнейших оптических материалов, прежде всего, используемых в квантовой электронике [4]. При этом использовались ионы с энергией не более 5 кэВ. Уже первые результаты показали, что ионная обработка является эффективным способом улучшения поверхностных свойств оптических материалов и открывает перспективы целенаправленного изменения свойств поверхности стекла, кристаллов, полупроводниковых материалов и оптической керамики.
Ионное полирование – это управляемый, воспроизводимый процесс формирования поверхностей с заданными характеристиками (шероховатость, отклонения формы поверхности), в основе которого лежит физическое явление распыления поверхности мишени под действием бомбардировки ионами. Он позволяет с высокой точностью улучшать свойства поверхности путем частичного или полного удаления дефектного слоя. Отсутствие взаимодействия поверхности с компонентами абразивных паст, присущих механическим методам обработки, положительно влияет на чистоту поверхностного слоя.
В настоящее время разработаны следующие разделы этого направления:
· ионное полирование;
· высокоточная размерная ионная обработка (ВРИО);
· ионная зональная ретушь;
· ионное и ионно-химическое формообразование (асферизация);
· ионная обработка подложек и оптических покрытий;
· создание элементов с заданной микротопографией рельефа поверхности;
· модификация поверхности оптических деталей.
Ионное полирование является тонким управляемым процессом, позволяющим осуществлять съем поверхностного слоя материала с высокой точностью (± 1 – 5 %) на заданную глубину и широко используется для удаления с поверхности оптической детали дефектного слоя, неизбежно остающегося после механического шлифования и полирования. Удаление дефектного слоя полностью или частично позволяет приблизить свойства поверхности к свойствам материала в объеме.
Поскольку при бомбардировке используются пучки заряженных частиц, так как их легко ускорить до требуемой энергии, то, естественно, при бомбардировке диэлектриков встает вопрос о нейтрализации поверхностного заряда, накапливающегося на мишени. Способы нейтрализации связаны с методами получения ионного пучка.
В случае использования автономных ионных источников задача нейтрализации решается либо введением дополнительных электронных источников, согласованных с ионными, либо делаются попытки получения в источнике нейтрализованного пучка [5], При использовании в качестве источника ионов газоразрядной плазмы существует несколько способов нейтрализации поверхности, например, за счет использования электрически смещенной металлической сетки, находящейся перед поверхностью образца [6],либо нагревом образца [7].
Оригинальный метод нейтрализации заряда поверхности диэлектрической мишени в технике тлеющего разряда предложил Андерсен в 1962 г. [8]. В качестве источника ионов он предложил использовать плазму тлеющего разряда, возбуждаемого ВЧ напряжением. Диэлектрическая мишень устанавливается непосредственно на электрод, к которому прикладывается ВЧ напряжение. При изменении полярности напряжения на электроде мишень подвергается попеременно ионной и электронной бомбардировке, в результате чего осуществляется эффективное распыление диэлектрической мишени.
Сейчас методика ВЧ распыления очень широко используется в технологических процессах в области полупроводниковой техники, микроэлектроники, тонкопленочных покрытий и представляет большой интерес для оптической технологии.
Первые работы по ионной обработке велись с использованием сфокусированных ионных пучков диаметром до нескольких миллиметров. Сканирование ионного пучка по поверхности детали осуществлялось либо за счет механического перемещения образца [7], либо электростатически с помощью отклоняющей по заданному закону системы [7,8]. Управление глубиной съема происходило за счет модуляции времени обработки.
В начале 70-х годов фирма Alkatel благодаря международной кооперации создала экспериментальную установку «Дуаплазмотрон». Установка состояла из ионного источника типа дуаплазмотрон, сканирующей системы, управляемой ЭВМ, и лазерного интерферометра для контроля процесса обработки. Однако установка не нашла спроса из-за сложности и низкой производительности. Скорость съема сфокусированными ионными пучками инертных газов составляла единицы микрон в час с 1 см2 поверхности, и значительно повысить ее не представлялось возможным не только из-за сложности конструирования источников с большей плотностью ионного тока, но и из-за недопустимого повышения термического воздействия на обрабатываемую деталь, которое влечет за собой невозможность оптического контроля процесса обработки.
Вместе с тем, ионные пушки со сфокусированными пучками и заданным профилем распределения плотности тока в пучке или с автоматическим управлением представляют значительный интерес для создания элементов микрооптики и для решения ряда специальных задач, требующих небольших по глубине съемов материала.
Большую перспективу для обработки поверхностей оптических деталей имеют широкие ионные пучки. Однако до 70-ых годов 20 столетия не было ионных источников, которые давали бы пучок большого диаметра с равномерным распределением плотности ионов, высокой стабильностью и эффективностью. Теоретические и экспериментальные исследования многих авторов показали, что энергия ионов пучка не должна превышать 500 эВ, так как при более высоких энергиях наблюдается разогрев детали и появление радиационных дефектов в поверхностном слое. Для обеспечения производительности процесса необходимо иметь при этих энергиях высокие плотности ионного тока. В наибольшей степени этим требованиям отвечает источник типа «Кауфман», которым оснащаются промышленные установки фирмы Technic (США). Эти источники создают ионные пучки диаметром до 350 мм и равномерностью ± 5%. Схема источника приведена на рис.1.
1 – термокатод;2 – анод;3 – магнит;4 – ионно-оптические сетки;5 – ускоряющая сетка;6 – ионный пучок; А – область плазмы разряда;
Рисунок 1 – Схема источника типа «Кауфман»
Имитируемые катодом первичные электроны ускоряются по спиральным траекториям вдоль магнитного поля и, осциллируя в потенциальной яме между катодом и отражательным электродом, ионизируют рабочий газ. Плазма образуется в камере ионизации даже при низком давлении. Магнитное поле увеличивает длину траекторий электрона. Ионный пучок через эмиссионные отверстия отражательного электрода и экстрактора вводится в рабочую камеру.
Источники типа «Кауфман» обладают рядом достоинств в случае их применения в оптической технологии. Низкое напряжение, при котором зажигается разряд (~ 20 В), ограничивает возникновение многозарядных ионов, уменьшает возможность распыления стенок рабочей камеры, находящихся под потенциалом катода и тем самым обеспечивает возможность получения ионного пучка с малым разбросом по энергиям и относительно малым (~ 10 %) количеством примесей. Механизм зажигания разряда позволяет получать однородный многолучевой ионный пучок с достаточно равномерным распределением плотности плазмы.
В системе «Кауфман» предусмотрена также возможность фокусировки ионного пучка с его последующим электростатическим отклонением, что позволяет сканировать сфокусированный пучок по поверхности обрабатываемой детали.
Однако описанный тип ионных источников имеет и ряд недостатков, ограничивающих область их применения. Так, наличие термокатода не позволяет использовать источник для формирования ионных пучков химически активных газов. Сложная многоапертурная оптика, ограниченная плотность ионного тока также делают источник «Кауфман» не универсальным.
Большими возможностями обладает ионный источник с холодным катодом, в котором, наряду с инертными газами, могут использоваться химически активные. Срок службы источников этого типа практически не ограничен, однако им присущи все остальные недостатки источника «Кауфман».
Широко известны в настоящее время источники с холодным катодом магнетронного типа, позволяющие получать трубчатые пучки. Однако из-за большой неравномерности пучка они могут применяться только в вакуумных системах с планетарным вращением обрабатываемых деталей. Применение подобных источников для обработки крупногабаритных оптических деталей малоэффективно.
Наиболее широкое распространение получил как в микроэлектронике, так и в оптической технологии ионный источник с холодным катодом типа «Радикал». В этих источниках применен замкнутый дрейф электронов в скрещенных электрическом и магнитном полях в промежутке анод – катод. Ионизация рабочего газа обеспечивается высокоэнергетическими электронами (рис.2).
Источник состоит из кольцевого анода, который располагается в зазоре электромагнита или постоянного магнита с радиальным магнитным полем.
Полюса магнита одновременно выполняют функцию ускорителя и катода и выполнены из магнитомягкого материала, что обеспечивает в зазоре высокую (более 400 Э) напряженность магнитного поля. Положительный потенциал прикладывается к аноду, а катод заземляется. Электроны совершают замкнутый азимутальный дрейф, ионы ускоряются вдоль оси.
1 – магнит;2 – катод;3 – анод;4 – ионный пучок.
Рисунок 2 – Схема источника типа «Радикал»
Несомненным достоинством ионных источников этого типа является монохроматизм ионного потока с малым углом расходимости (~7°). Источник стабильно работает в химически активных средах и остаточном давлении (10-2÷ 10-3 Па). К недостаткам источников «Радикал» следует отнести относительно небольшие плотности ионного тока (~ 0,1 мА/ см2) и ограниченный диаметр формируемого трубчатого пучка ионов (~ 100 мм).
Ионная и ионно-химическая обработка применима практически для всех оптических материалов, включая стекла, кристаллы, полупроводники и керамики. Процессы в плазме значительно расширили возможности технологии получения сверхгладких поверхностей. Преимущества плазменных методов обработки способствовали внедрению специализированного оборудования, среди которого наибольшее распространение имеет оборудование для плазмохимической обработки.
Плазмохимическая обработка поверхности полированных подложек с шероховатостью 1,25-0,63 мкм в среде аргона-14 и кислорода при давлении 26 – 80 Па в течении 60 мин приводила к значительному снижению шероховатости Rz = 0,1 – 0,05 мкм.
В работе [9] имеются сведение о ионной полировке поверхности диэлектрических и металлических зеркал ионами инертного газа под скользящим углом. Такая обработка может быть использована для удаления поверхностные загрязнений, сглаживания неровностей поверхности и снятия поверхностных напряжений, вызванных абразивной обработкой. Всё это повышает порог лазерной прочности поверхностей диэлектрических и металлических зеркал.
Однако известно, что полировка ионами инертных газов под скользящими углами лишь сглаживает, но не устраняет первоначальные царапины и другие неровности поверхности. На превращение неровной поверхности в плоскою требуется много времени, а также возникают вторичный явления, такие как отражение ионов от неровностей поверхности и переосаждение распыленного материала значительно снижающие скорость эрозии.
Сотрудниками фирмы Ве11 Laboratories (США) [13] разработан метод ионной полировки с помощью уплотняющей плёнки, позволяющий избежать указанных недостатков. Обрабатываемая поверхность S (рис.3) покрывается жидкой пленкой F, поверхность которой идеально плоская.
После отжига при низкой температуре пленки, нужное количество подложки удаляется путем ионно-лучевой эрозии под углом θp, при котором скорости эрозии подложки и пленки равны. Благодаря плоской поверхности пленки неоднородность эрозии, зависящая от угла падения, отражения ионов и переосаждения распыленного материала, устраняется. Плоскостность поверхности сохраняется в течение процесса благодаря одинаковым скоростям эрозии пленки и подложки.
В данной работе [10] обработка поверхности проводилась ионами Аr при ускоряющем напряжении 200 кэВ. Важное требование такой ионной полировки - удаляемый поверхностный слой должен быть свободен от частиц, эрозирующих со скоростью отличной от скорости эрозии окружающего вещества.
S – обрабатываемая подложка; F – пленка; d – максимальная амплитуда шероховатости поверхности; θ – угол, при котором скорость травления пленки и подложки одинакова.
Рисунок 3 – Схема метода ионной полировки с уплотняющей пленкой
Последующий процесс частичного удаления загрязненного слоя делает этот способ малопроизводительным. Более производительным является процесс ионно-химического полирующего травления низкоэнергетическими потоками ионов смесей химически активных и инертных газов.
Использование описанных выше способов обработки позволяют получать поверхности различных материалов, и в частности ситалла, с уровнем шероховатости соответствующего 14 (В), что соответствует высоте неровностей 12 нм.
Однако для современного уровня развития приборостроения такой уровень шероховатости является недостаточным. Переход к наноразмерным многокомпонентным и гетерофазным структурам требует поверхности с уровнем шероховатости не превышающим 1 нм.