В лаборатории обычно употребляют корковые, резиновые, полиэтиленовые, стеклянные и др. пробки.
Корковые пробки изготовляют из коры пробкового дуба. Такие пробки наиболее распространены.
Прежде чем налить в сосуд какую-нибудь жидкость или наполнить, его каким-нибудь другим веществом, нужно подобрать пробку, которая должна быть всегда немного больше диаметра горлышка сосуда и входить в него с трудом. Такую пробку обжимают жомом (рис.173), в результате чего она несколько уменьшается в диаметре, приобретает эластичность и более плотно закрывает сосуд.
После того как пробка подобрана и работающий убедится, что сосуд закрывается плотно, можно наливать или насыпать в него то или иное вещество. Этого правила следует придерживаться всегда. Если вначале налить или насыпать в сосуд какое-нибудь вещество, а потом подбирать пробку, то никогда нельзя быть уверенным, что взятое вещество при этом не будет загрязнено.
Хорошо закрытый сосуд предохраняет взятое вещество от загрязнения и испарения (если оно жидкое или летучее).
Часто при монтаже тех или иных приборов требуется просверливать пробки, чтобы пропустить через них стеклянную трубку, термометр и т.п. Для сверления пробок применяют сверла. Они бывают ручные и механические.
Ручные сверла продаются в виде наборов (рис.174) из 6, 12 и 18 штук; они пред-ставляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а другой заточен. Эти трубки встав-ляются одна в другую, так что при большом количестве сверл всегда имеется постепенный переход диаметров. Сверлить пробку обязательно следует с ее нижнего узкого основания. Эта часть будет находиться внутри сосуда, а поэтому она должна быть ровной. Если начать сверлить с широкого основания пробки, то края отверстия на узком основании, из которого выйдет сверло, обычно получаются рваными; пробка в этом месте крошится, кусочки ее могут попасть в сосуд и загрязнить его содержимое. Если нужно сделать только одно отверстие, то его просверливают в самой середине пробки. 
|
|
При сверлении пробку берут в левую руку, в правой руке должно находиться сверло. Легко нажимая на сверло и все время поворачивая его в пробке, следят, чтобы сверло было перпендикулярно к той поверхности, которую сверлят.
Диаметр вырезанного отверстия должен быть меньше диаметра вставляемых трубки или термометра. Если диаметр отверстия слишком мал, его можно увеличить круглым напильником.
Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко сломать ее и порезать себе руки. Во избежание этого следует смочить трубку водой (или слегка смазать глицерином или вазелиновым маслом) и захватывать ее пальцами в непосредственной близости к поверхности пробки (рис.175).
После того как пробка просверлена, сверло вынимают и находящуюся внутри него пробку выбивают или сверлом меньшего диаметра, или специальным стержнем, который имеется при каждом наборе сверл. Если выбитая из сверла пробка не повреждена, ее выбрасывать не следует; она может пригодиться в работе.
Другой способ сверления пробок заключается в том, что место для сверления намечают сразу с обоих концов. Затем сверлят вначале с одного конца до середины пробки, сверло вынимают и начинают сверлить с другого конца навстречу только что прорезанной части. Этот способ сверления корковых (и резиновых) пробок требует большого навыка, но предотвращает обрезание рваных краев отверстия.
|
|
При частом употреблении сверла тупятся. Тупое сверло рвет пробку, а не режет ее, и непригодно для работы. Чтобы наточить сверло, применяют специальные ножи (рис.176). Сверло надевают на коническую часть, нож прижимают к сверлу, которое неподвижно зажимают в левой руке. Сверло точат, вращая нож правой рукой.
Если в лаборатории нет ножа для точки сверл, их можно точить при помощи обыкновенных ножниц; для этого сверла надевают на более тонкий нож их, а более толстым прижимают сверло. Поворачивая сверло в одну сторону, можно хорошо наточить его.
Сверла можно точить также напильником с мелкой насечкой или на бруске.
При небрежном обращении со сверлами на остром конце их нередко появляются зазубрины и вмятины. Такие сверла нужно вначале выправить, сгладить вмятины, сточить напильником или на бруске все зазубрины и снова наточить.
Одним из недостатков корковых пробок является малая стойкость их к кислотам и щелочам. Однако обработка корковых пробок специальным раствором делает их более стойкими. Обычно применяют раствор следующего состава (в частях):
Вода 100
Глицерин 50
Желатин 30
Вначале желатин полностью растворяют в воде, нагретой до 40-50°С, и добавляют глицерин. В этот раствор, нагретый до 40-50°С, кладут пробки (которые предварительно должны быть хорошо вымыты) на 15-20 мин. Затем пробки нужно снова хорошо обмыть, высушить и положить на 15-20 мин в расплавленную смесь следующего состава (в частях):
|
|
Парафин 42
Вазелин 12
Чтобы пробки покрывались смесью со всех сторон, их следует все время поворачивать стеклянной палочкой, затем пробки вынимают и высушивают. Такую обработку корковых пробок нужно проводить всегда, когда приходится закрывать ими бутыли со щелочами и кислотами. Для этих же целей пробки можно вываривать и парафине или смеси парафина с церезином (10: 1).
Очень хорошие результаты дает обработка пробок полиэтилен-парафиновой массой. Ее приготовляют сплавлением (при 120°С) 1 части полиэтилена и 5 частей парафина (темп. пл. 50°С). Расплавленной массой покрывают поверхность пробки и последнюю сразу же вставляют в горло бутылки или другого сосуда для придания пробке нужного размера (подгонка). Так можно обработать неровно обрезанные пробки и сделать их пригодными для закрывания сосудов.
Полиэтилен-парафиновое покрытие хорошо противостоит действию кислот и щелочей, но оно непригодно, если в сосуде хранят органические растворители, которые могут растворить покрытие.
Часто тот или иной сосуд или банку нужно закрыть герметично. Для этого пробку и места соединения ее с горлышком сосуда заливают парафином; последний расплавляют в какой-нибудь металлической посуде и покрывают им всю поверхность пробки.
Расплавленный парафин удобно наносить на пробку и горлышко сосуда из нагретой пипетки каплями. Или металлическую пластинку шириной 1-2 см нагревают предварительно на горелке и затем, держа ее в левой руке, правой рукой легко прижимают к ней кусок парафина. Последний тотчас же начинает плавиться, и капли его стекают по пластинке. Пластинку держат немного наклоненной, давая каплям стекать с угла. Пластинку периодически нужно подогревать.
Иногда для создания герметизирующего слоя закрытое пробкой горлышко сосуда погружают на 2-3 сек в расплавленный парафин. Быстро вынимают сосуд и так же быстро перевертывают его. Таким путем удается получить довольно ровное покрытие герметизирующим слоем. Погружать горлышко сосуда в расплавленную массу следует так, чтобы оно было опущено не больше чем на 1 см от края.
Особенно нужно заботиться о том, чтобы место соприкосновения стекла и пробки было хорошо залито. Перед заливкой парафином полезно горлышко сосуда немного нагреть.
Кроме парафина, можно применять воск или церезин, но недостатком их является то, что они довольно трудно очищаются со стекла, в то время как парафин можно легко снять.
Для герметизации сосудов, закрытых корковыми пробками, применяют также нитро- или ацетилцеллюлозные лаки, а иногда менделеевскую замазку и сургуч, однако последние применяют редко и главным образом, когда вещество в банке или бутыли оставляют как образец, который не будет использован для работы.
Сосуды как с твердыми, так и с жидкими веществами можно закрывать корковыми пробками только в том случае, если эти вещества не действуют на пробку химически. Сосуды, содержащие концентрированные щелочи или кислоты, закрывать необработанными корковыми пробками нельзя, так как эти вещества разрушают пробку и загрязняются продуктами ее распада (появление желтой до коричневой окраски). Некоторые органические жидкости также действуют на корковую пробку, извлекая из нее окрашенные вещества.
Нагревать корковые пробки выше 150-175°С не рекомендуется; видимые изменения пробок начинаются с 250°С, когда они начинают дымить. Продолжительное нагревание даже до 150°С приводит к пересыханию пробок и может вызвать частичный пиролиз, что необходимо учитывать при монтаже аппаратуры и приборов, так как герметичность соединения при этом может нарушиться.
Имеющиеся в продаже корковые пробки (ГОСТ 5541-50) бывают следующих размеров (диаметры верхнего и нижнего оснований, в мм):
9 × 7 16 × 14
10 × 8 18 × 16
12 × 10 20 × 18
14 × 12 22 × 20
Пробки более крупных размеров встречаются редко.
Пробки на бутыли при помощи тонкой веревки или шнура закрепляются так, как показано на рис.177.
Резиновые пробки значительно дороже корковых, и их употребляют не так часто, как последние. Резиновые пробки дают возможность создать более полную герметизацию сосудов, но вместе с тем их можно применять, только когда вещество, находящееся в сосуде, не действует на резину. К веществам, действующим на резину, относится ряд органических растворителей: бензин, ацетон, хлороформ, сероуглерод, сольвент-нафта, бензол, хлорированные углеводороды, петролейный эфир, нитробензол. В некоторых из этих веществ резина набухает, другие же экстрагируют из нее примеси – смолы, серу и пр. Из неорганических веществ на резину действуют концентрированные кислоты, особенно серная и азотная.
Новые резиновые пробки обсыпаны сверху тальком или другими минеральными веществами. Поэтому прежде чем закрывать новой пробкой какой-либо сосуд, ее следует обмыть и вытереть. Пробку просто обмывают водой или же очищают при слабом нагревании на водяной бане в 2-3%-ном растворе любой щелочи.
Так как пробка, закрывающая какой-либо сосуд, всегда загрязняется его содержимым, то нужно, чтобы каждый сосуд имел свою постоянную пробку. Это относится не только к резиновым, но и к корковым и стеклянным пробкам. При мытье посуды одновременно должна быть вымыта и пробка.
При монтаже разного рода приборов резиновые пробки употребляют очень часто. В таких случаях их обычно приходится просверливать. Начинать сверлить резиновую пробку нужно так же, как и корковую, с меньшего основания.
Сверлить резиновую пробку без смазки очень трудно. В качестве смазывающих веществ, облегчающих сверление, обычно употребляют концентрированную щелочь, вазелиновое масло или глицерин.
Применение щелочи неудобно тем, что она вредно действует на кожу рук.
Поворачивать сверло нужно с небольшим нажимом, все время наблюдая за положением сверла. Сверло должно быть перпендикулярным к основаниям пробки. Когда большая часть пробки просверлена, ее ставят широким основанием на какую-нибудь дощечку (но не на стол или стул) и прорезают сильным нажимом при поворачивании сверла, следя за тем, чтобы оно не врезалось в дерево. После этого сверло вынимают и выбивают из него пробку.
Нужно взять за правило никогда не оставлять пробку в сверле.
Просверленную пробку обмывают водой, если смазкой служил раствор щелочи или глицерина, и просто обтирают, если смазкой было вазелиновое масло.
Более удобно сверлить резиновые пробки при помощи машинки для сверления пробок (рис.178); пользуясь ею, можно получить очень точно и ровно просверленное отвер-стие, что не всегда удается при ручном сверлении.
Если резиновая пробка долго находится в работе или часто подвергается влиянию высоких темпера-тур, то она растрескивается или затвердевает, делаясь непригодной к работе. Во избежание этого очень по-лезно пропитывать резино-вые пробки парафином; для этого парафин нагревают до 100°С и кладут в него резиновую пробку на несколько секунд, самое большее на 1 мин. После этого пробку помещают в сушильный шкаф на проволочную сетку, на которую положен кусок картона или асбеста. Сушильный шкаф нагревают до 100-105°С, при этом парафин пропитывает резину. Обработанная таким путем пробка не будет затвердевать или растрескиваться. Таким же способом рекомендуется обрабатывать резиновые трубки, особенно для работы с такими сильно разрушающими веществами, как хлор. При пропитывании трубок нужно следить, чтобы парафин хорошо покрыл их внутреннюю поверхность.
Имеются следующие размеры резиновых пробок (ГОСТ 7852—55) (в мм):
8 × 11 × 16 27 × 31 × 32
12 × 15 × 20 29 × 34 × 35
14 × 17×20 36 × 41 ×42
16 × 19×22 38 × 43 × 44.
18 × 21 × 23 45 × 51 × 52
22 × 26 × 27
Резиновые пробки, как и другие изделия из резины (трубки, груши и пр.), лучше всего сохраняются в атмосфере аммиака. Для этого их помещают под стеклянный колпак соответствующего размера над чашей с концентрированным раствором аммиака.
Полиэтиленовые пробки. Эти пробки широко применяются в химических лабораториях. Они удобны для закрывания сосудов. Однако их нельзя использовать при монтаже аппаратуры (рис.179). Полиэтиленовые пробки по сравнению со стеклянными имеют то преимущество, что при укупорке ими не происходит заедания. Полиэтиленовые пробки не рекомендуется нагревать выше 70°С, и необходимо избегать соприкосновения их со следующими веществами: галоидами, концентрированной серной, азотной, хлорной, хлорсульфоновой и хромовой кислотами, трехокисью хрома, озоном, перекисью водорода, нитрозными газами, четыреххлористым углеродом и сероводородом.
Кроме этих веществ, полиэтилен может соприкасаться со всеми другими реактивами, даже с 50%-ной серной и 30%-ной соляной кислотами.
Кроме полиэтилена очень удобные пробки изготовляют также из полипропилена. Следует отметить, что среди новых полимерных материалов можно найти немало таких, которые благодаря своей химической инертности, механической прочности и эластичности с успехом могут быть использованы как материалы для изготовления пробок, применяемых в химических лабораториях.
Стеклянные пробки отдельно не продаются; они всегда составляют часть какого-либо сосуда или прибора. Их применяют во всех случаях, когда нужна полная герметичность и когда вещество, находящееся в сосуде, может так или иначе действовать на корковую или резиновую пробку. Стеклянные пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку. Чтобы не путать пробки, на сосуде и пробке проставляют одинаковые номера.
Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и горлышком нужно обязательно прокладывать кусочек чистой бумаги, чтобы пробку не «заело», а это происходит довольно часто. Чтобы открыть пробку, которую «заело», существует много различных способов. Приведем наиболее распространенные из них. По краю пробки вначале следует осторожно постучать снизу вверх небольшим деревянным молоточком, обшитым кожей, или же просто деревянной дощечкой. Постукивать нужно, со всех сторон, но так, чтобы не разбить сосуд или не отломить выступающую часть пробки. Обычно уже таким способом удается открыть сосуд.
Если этот прием не помогает, следует осторожно прогреть горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась пробка. Тогда горлышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть.
Нагревать можно только на коптящем пламени горелки и только в том случае, когда вещество, находящееся в сосуде, не огнеопасно. Если же вещество огнеопасно, то горлышко сосуда обвязывают каким-нибудь волокнистым материалом и на него льют горячую воду.
Нагревать горло стеклянного сосуда можно также трением. Для этого горло склянки обвертывают тесьмой и быстро передвигают ее взад и вперед, предварительно прочно закрепив склянку на месте. В результате трения горлышко быстро нагревается и после 5-6 движений тесьмы можно попробовать открыть пробку. Вместо тесьмы можно пользоваться и толстой бечевкой, обвернув ею горло сосуда не менее чем в два витка. Описанный прием является очень удобным для открывания склянок с огнеопасными веществами или с такими, которые боятся влаги.
Независимо от способа, каким нагревают горло сосуда, успех достигается лишь в том случае, если нагревается только горло, а пробка останется холодной. Поэтому нагревание проводят возможно быстро и тотчас же стараются повернуть пробку вокруг ее оси. Если пробку удалось повернуть, вынуть ее из горла не представляет труда.
Иногда удается открыть пробку при помощи нескольких капель толуола. При проникновении толуола в шлиф матовая поверхность его начинает просветляться. Когда толуол смочит всю поверхность шлифа, пробку можно открыть. Такой способ особенно пригоден для открывания кранов и шлифов приборов, еще не бывших в употреблении.
Иногда, чтобы вынуть «заевшую» пробку, сосуд (например, делительную воронку) вместе с пробкой погружают в воду на несколько часов. После такой обработки пробки обычно вытаскивать довольно легко.
Извлечение заевших пробок можно проводить и при помощи несложного приспособления. Из дерева изготавливают клин с прорезью, ширина которого определяется размером заевшей пробки. Клин вставляют между выступающей частью пробки и горлышком сосуда и легко ударяют по клину; таким способом удается приподнять пробку.
Заевшие стеклянные пробки можно извлекать также с помощью поверхностно-активных веществ, например 1-3%-ного раствора препаратов ОП (7 или 10), некаля БХ, порошка «Новосты» и др. В место соединения пробки и горла склянки наносят несколько капель соответствующего раствора и оставляют на некоторое время, иногда пробуя повернуть пробку вокруг ее оси и одновременно как бы вывинчивая ее.
Особенно часто «заедает» пробки сосудов, в которых налита щелочь. Поэтому последнюю не рекомендуется держать в склянках с притертыми пробками. Часто случается, что такую склянку не удается открыть ни одним из указанных приемов.
Иногда пробки «заедает» в результате действия паров воды, щелочей и фосфорной кислоты. В таких случаях можно применять также керосин или раствор следующего состава (в частях):
Хлоральгидрат………………………….10 Глицерин……….5
Раствор соляной кислоты, 25%-ный……3 Вода…………….5
Если в лаборатории имеются стеклянные пробки от разбитых бутылей или склянок, их можно использовать для закрывания подходящей посуды. Если размеры горла закрываемого сосуда и стеклянной пробки очень близки, можно попробовать притереть их (см. гл. 25 «Элементарные сведения по обращению со стеклом»).
О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее:
1. При пользовании необходимо экономить как корковые, так и резиновые пробки. Следует использовать старые вырезанные пробки.
2. Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, особенно это относится к стеклянным пробкам.
3. Если сосуд с притертой пробкой пуст, то обязательно надо положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой.
4. Если корковой пробкой надо закрыть сосуд с кислотой или щелочью, то вначале пробку следует обработать.
5. Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как в этом случае пробку неизбежно «заест».
6. Сверла всегда должны быть острыми. Сверление надо начинать с меньшего основания пробки.
7. Когда в просверленную пробку вставляют стеклянную трубку или термометр, их надо держать как можно ближе к тому концу, который находится в пробке.