и нефтепродуктов методом перегонки

Лабораторная работа 4 Определение фракционного состава нефти

Цель работы – ознакомление студентов с методом перегонки – основным физическим методом очистки нефти и разделения ее компонентов.

Вопросы, которые студент должен изучить, уметь дать на них правильные ответы и объяснения при устном опросе и выполнении лабораторной работы:

а) Основные физические методы разделения компонентов нефти.

б) Сущность метода перегонки и его разновидности.

в) Что такое фракционный состав нефти, и как его определяют.

г) Устройство и принцип действия установки для фракционной перегонки нефти.

д) Что понимают под нефтяными фракциями? Какие фракции и при каких температурах получают перегонкой нефти при атмосферном давлении и под вакуумом? Состав нефтяных фракций.

е) Основные направления использования нефтяных фракций.

Перегонка – процесс разделения летучих веществ с различной температурой кипения или отделения жидких веществ от нелетучих примесей. Для осуществления процесса прямоточной перегонки в лабораторных условиях нефть или нефтепродукт нагревают в перегонной колбе 1 (рис. 1). По мере повышения температуры присутствующие в смеси индивидуальные соединения начинают испаряться, в результате чего давление паров жидкости сильно возрастает. Когда оно становится равным внешнему давлению, система приходит в состояние термодинамического равновесия (ΔG=0) и жидкость закипает. При дальнейшем повышении температуры равновесие смещается в сторону парообразования. Образующиеся пары поступают в холодильник 4, соединенный посредством насадки 2 с перегонной колбой. Охлаждающая рубашка холодильника подключена к источнику холодной проточной воды. В холодильнике пары конденсируются, образующаяся жидкая фракция стекает в приемник 6. Соединение приемника с холодильником осуществляется с помощью аллонжа 5. Для обеспечения полной герметичности установки соединительные части всех ее элементов снабжены шлифами (притертыми друг к другу поверхностями). Температуру паров определяют с помощью термометра 3, который помещают в верхней части перегонной колбы таким образом, чтобы его ртутный резервуар находился несколько ниже области перехода паров из насадки в холодильник. В этом случае обеспечивается наибольшее соответствие температуры паров и показаний термометра.

1 – перегонная колба, 2 – насадка, 3 – термометр, 4 – холодильник, 5 – аллонж, 6 – приемник

Рисунок 1 – Установка для прямоточной перегонки

В результате перегонки нефти получают ее отдельные фракции, каждая из которых содержит смесь относительно небольшого числа индивидуальных веществ с близкими температурами начала и конца кипения.

При атмосферной перегонке нефти получают светлые, или легкие, фракции, используемые в качестве топлива и органических растворителей (Таблица 1).

Таблица 1

Мазут, остающийся после отделения светлых фракций, разгоняется при пониженном давлении на темные фракции с т. кип. 350-490 ⁰С, которые используются в качестве масел различного назначения – смазочных, изолирующих, герметизирующих и др.

Фракционный состав нефти является одной из ее важнейших характеристик. Для определения фракционного состава нефти ее разделяют методом перегонки на фракции, выкипающие в диапазоне температур 10 ⁰С.

Реактивы: нефть или нефтепродукт, содержащие фракции с т. кип. до 200 ⁰С, смазка для стеклянных шлифов.

Химическая посуда и оборудование: установка для перегонки, состоящая из перегонной колбы на 100 см³, дефлегматора, насадки, термометра с диапазоном измерения 0-250 ⁰С, холодильника Либиха, аллонжа и трех колб-приемников на 20-50 см³ (внимание – все стеклянные детали установки должны быть снабжены шлифами!); асбестовая ткань, кипелки (цеолиты, кусочки необожженного фарфора или пористого стекла и т.п.), электроплитка или колбонагреватель, 2 штатива с приспособлениями для закрепления перегонной колбы и холодильника, мерные пробирки или цилиндры на 10 и 25 см³.

Методика эксперимента: В сухую перегонную колбу помещают 50 см³ нефти или нефтепродукта и несколько кипелок для равномерного кипения. Перегонную колбу закрепляют на небольшой высоте над электроплиткой или закрепляют в колбонагревателе. Собирают установку в соответствии с рис. 1 (Внимание! Все стеклянные шлифы предварительно смазывают специальной смазкой во избежание потерь паровой фазы!). В холодильник пускают водопроводную воду. Перегонную колбу накрывают асбестовой тканью для более эффективного и равномерного нагревания. Включают электроплитку (колбонагреватель), при наличии терморегулятора температуру нагрева постепенно повышают для обеспечения нормального процесса перегонки (от начала нагрева до падения первой капли дистиллята в приемник должно пройти не менее 5 и не более 10 минут. В дальнейшем перегонку ведут со скоростью примерно 2 капли/c).

Отмечают температуру, при которой в приемник падает первая капля дистиллята и вносят ее в таблицу как температуру начала кипения первой фракции. За температуру конца кипения первой и всех последующих фракций принимают ближайшие значения, кратные десяти (т.е., 50, 60, 70, 80 ⁰С и т.д.), после чего начинают отбирать следующую фракцию. Зафиксированные значения температуры, а также объемы каждой полученной фракции, измеренные с помощью мерной пробирки или цилиндра, вносят в таблицу. Перегонку ведут до 180 ⁰С, после чего нагрев прекращают и разбирают установку. Определяют суммарный объем всех полученных фракций. Неперегнанный горячий остаток охлаждают на воздухе, после чего осторожно, с помощью сухого полотенца, переливают в мерный цилиндр и определяют его объем, который вносят в таблицу 2. Разность между 50 см³ и суммой объемов фракций и остатка характеризует величину потерь при перегонке, которую также вносят в таблицу 2.

По полученным данным вычисляют выходы каждой фракции, общий выход всех фракций, выходы неперегнанного остатка и процент потерь.

Таблица 2

Вопросы, на которые необходимо ответить при составлении выводов по выполненной лабораторной работе:

а) Какая характеристика нефти (нефтепродукта) определена в проведенном опыте? Каким методом она получена?

б) Какая разновидность перегонки использовалась в данном опыте?

в) Какая промышленная нефтяная фракция и с каким выходом получена в проведенном опыте?

г) Каково назначение полученной нефтяной фракции? В каких целях может быть использован неперегнанный остаток?

д) Объясните причину возникновения потерь при перегонке.