ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом.
Диапазон измерений от 10 до 10000 мг/дм3.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид-, цианид- ионов, железа и органических веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.1).
Определению мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома (III) при массовых концентрациях, превышающих 100 мг/дм3, хромат-ионы при массовых концентрациях выше 2 мг/дм3, также мешают бромид- и иодид- ионы. В таких водах хлориды определяют другими методами.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Значения показателя точности измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.
Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений
| Диапазон измерений, мг/дм3 | Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, % | Расширенная относительная неопределенность2, U при коэффициенте охвата k = 2, % |
| От 10 до 100 включ. | ||
| Св. 100 до 1000 включ. | ||
| Св. 1000 до 10000 включ. | 4,5 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.
_____________
1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).
2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫИ РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы:
Средства измерений, вспомогательное оборудование
Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.
рН-метр.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора хлорид-ионов с массовой концентрацией 1 мг/см3. Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.
Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
Сушильный шкаф электрический (200 °С).
Штатив лабораторный ШЛ, ТУ 64-1-707-80.
(Измененная редакция. Изм. № 1)
Посуда
Колбы конические КН-2-250-18 ТХС ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-100(500, 1000)-2, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10); 2(3)-2-25(50), ГОСТ 29227-91
Цилиндры мерные 2-100(1000), ГОСТ 1770-74.
Бюретки лабораторные 6-2-2(5); 2-2-10(25), ГОСТ 29251-91.
Воронки ХС, ГОСТ 25336-82.
Пробирки П-1-10-0,1 ХС, ГОСТ 1770-74.
Стаканчики для взвешивания СВ, ГОСТ 25336-82.
Склянки из темного стекла для хранения реактивов.
Бутыли из полимерного материала или стекла с притертыми или винтовыми пробками для отбора и хранения проб вместимостью 500 - 1000 см3.
Примечания.
1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.
3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
3. 3. Реактивы
Ртуть (II) азотнокислая, ГОСТ 4520-78.
Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77.
Натрий хлористый (NaCl), ГОСТ 4233-77 или стандарт-титр NaCl по ТУ 6-09-2540-87.
Натрий фосфорнокислый, ГОСТ 9397-68.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-77.
Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.
Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87.
Дифенилкарбазон, ГОСТ 17551-72.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75.
Уголь активированный, ГОСТ 6217-74.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-89.
Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-95.
Примечания.
1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Меркуриметрический метод определения массовой концентрации хлорид-ионов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения хлорида ртути.
Избыток ионов ртути (II) образует с индикатором дифенилкарбазоном в кислой среде (рН = 2,5 ± 0,2) окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, при появлении которого прекращают титрование.
Резкость перехода окраски индикатора в значительной мере зависит от соблюдения правильного значения рН раствора. Точное установление рН предусмотрено в ходе определения использованием смешанного индикатора и азотной кислоты. Величину рН определяют с помощью рН-метра.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.