Лабораторная работа № 3 (2 часа).
Определение влажности и сырой клетчатки в овощах
Объект исследования – продукты, содержащие клетчатку
Цель работы:
1. овладеть методиками высушивания овощей и фруктов.
2. определить содержание сырой клетчатки в овощах.
3. определить арбитражным методом влажность сырых овощей
Принцип метода. Сущность метода определения сырой клетчатки в овощах заключается в последовательной обработке пробы слабой серной кислотой, слабым раствором щелочи, водой, этанолом и эфиром. При этом в раствор переходят все вещества за исключением чистой клетчатки, части гемицеллюлоз и лигнина (нечистая клетчатка). Нерастворившиеся вещества отделяют, высушивают и взвешивают.
Задача: определить влажность и содержание сырой клетчатки в образцах моркови, красной свеклы и капусты, яблока и сравнить полученные результаты.
Оборудование:
химические стаканы на 400-500 мл (3 шт.); градуированные пробирки (10-20 мл); технохимические весы и набор разновесов; мерный цилиндр (100 мл); металлические тигли (2 шт.) или стеклянные стаканы на 100 мл (2 шт.); эксикатор с хлоридом кальция; сушильный шкаф; нож (скальпель) или терка для измельчения cырья; шпатели; электроплитка; стеклограф (или маркер); фарфоровая чашка для упаривания, фарфоровая ступка с пестиком; фильтровальная бумага, ножницы; индикаторная бумага.
Реактивы и растворы:
1. Серная кислота, 4% раствор;
2. Калия гидроксид, х.ч., 20% раствор;
3. Соляная кислота, 1% раствор;
4. Диэтиловый эфир, х.ч.;
5. Спирт этиловый, х.ч.
Практическая часть.
2.1. Приготовление растворов:
1. Приготовить в мерной колбе 500 мл 4%-ного раствора серной кислоты, используя имеющийся в лаборатории более концентрированный раствор.
2. Приготовить 100 г 20%-ного раствора гидроксида калия, используя х.ч. KOH.
3. Приготовить в мерной колбе 200 мл (или 250 мл) 1%-ного раствора соляной кислоты, используя имеющийся в лаборатории более концентрированный раствор.
Определение влажности сырых овощей (арбитражный метод).
Определение проводится высушиванием в сушильном шкафу (арбитражный метод) или с помощью прибора (влагомера). При арбитражном методе навеску в » 2-5 г взвешивают в бюксе, доведенном до постоянной массы с точностью до 0,01 г. Навеску распределяют по внутренним стенкам бюкса и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 130 °C в течение 30-40 минут, либо сушат при температуре 102-105 °C до постоянной массы.
Ход работы:
1. В предварительно взвешенные бюксы (или химические стаканчики) помещают две или три навески по » 2-5 г измельченных овощей (морковь, свекла, капуста), взвешенные с точностью до 0,01 г, и переносят их в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130 °C, где сушат в течение 30-40 мин.
2. По истечении времени бюксы осторожно вынимают щипцами или с помощью сухого полотенца, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе: осушитель – СаCl2 (или на воздухе) » 10-15 мин.
3. Затем бюксы (стаканы) взвешивают и вычисляют влажность в процентах (результат усредняют по двум-трем пробам):
,
где m1 – масса тары и навески влажного продукта; m2 – масса тары и навески высушенного продукта, m0 – масса тары (бюкса с крышкой, стакана).
4. Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух-трёх определений. Полученные результаты представляют в таблице 1.
Таблица 1
Определение влажности сырья
| Сырьё | Номер пробы | m0, г | m1, г | m2, г | ω(Н2O),% | 
|
| 1. | ||||||
| 2. | ||||||
| 3. |
Определение содержания сырой клетчатки.
Ход работы:
1. Пробоподготовка. Пробы овощей измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см и высушивают. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60–75 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают в ступке. Трудноизмельчимый остаток после измельчения ножницами или в ступке добавляют к основной части и тщательно перемешивают.
2. Проведение испытания. Навеску высушенной испытуемой пробы массой около 1 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300–400 мл, приливают 100 мл 4% раствора серной кислоты, предварительно нагретой до кипения, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Уровень жидкости в стакане фиксируют стеклографом. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и кипятят на электрической плитке. Кипячение продолжают 10 мин., считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Кипение должно быть слабым; при сильном кипении под стакан подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок с помощью стеклянной палочки приставшие частицы, следя за тем, чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил ее.
3. Приливают 28 мл раствора 20% гидроксида калия, перемешивают палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и остывший раствор фильтруют декантацией через бумажный фильтр.
4. Затем осадок из стакана переносят на фильтр раствором 1%-й соляной кислоты, и на фильтре промывают этим же раствором 2 раза по 20 мл. После чего фильтр и клетчатку промывают до нейтральной реакции (3–4 раза) горячей водой и примерно 10 мл этилового спирта, затем 10 мл диэтилового эфира.
5. Промытый осадок сушат бумажным фильтром (промокают фильтровальной бумагой), а затем клетчатку высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 оС до постоянной массы. Осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,01 г.
6. Массовую долю клетчатки (Хклетчатки) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле, данные заносят в таблицу 2:
Таблица 2