Лабораторное занятие № 3

ОП.02

Лабораторное занятие № 3

Раздел III: Количественный анализ

 

Тема 3.1 Основные принципы

урока количественного анализа.

дисциплины

 

Цель: Изучить способы решения задач и виды записи результатов количественного анализа.

 

Тема лабораторного занятия № 3:

• Работа с пипеткой, бюреткой – определение точного объема жидкости (установление концентрации раствора щелочи).

Цель:

Научить обучающихся работе с пипеткой, бюреткой для точного выполнения работ в количественном анализе.

 

Оборудование: пипетки, бюретки, штатив, колбы, мерные колбы.

Оснащение: ручка, карандаш, рабочая тетрадь (лист А4).

 

Реактивы: раствор гидроксида натрия NaOH

дистиллированная вода

раствор соляной кислоты

индикатор метилоранж

 

Форма организации: индивидуально-групповая.

 

Теоретические основы:

 

Одним из методов определения концентрации растворов является объемный анализ. Он сводится к измерению объемов растворов реагирующих веществ, концентрация одного из которых неизвестна. Этот процесс называется титрованием.

Концентрация растворов может быть выражена различным образом. При определении объемов растворов реагирующих веществ наиболее целесообразным является выражение концентрации числом грамм-эквивалентов растворенного вещества, содержащихся в одном литре раствора.

 

Знакомимся с алгоритмом выполнения работы и решаем задачу по вводным данным из таблицы. Отвечаем на вопросы в данной методичке

Задание 2: Выполнить отмеривание объемов растворов с помощью пипетки. Определить с помощью бюретки точный объем жидкости.

 

Алгоритм выполнения работы

 

Работа с пипеткой

 

1. Оттянутый кончик пипетки опускаем в стакан (ёмкость) с жидкостью.
2. Используя «грушу» засасываем в пипетку (выше черты) жидкость.

 

Лабораторное занятие № 3

 

1. Указательным пальцем быстро закрываем верхнее отверстие пипетки, (постепенно ослабляем нажим указательного пальца) по каплям выпускаем избыток жидкости.
2. Отмеренный объем жидкости выливаем в сосуд для титрования (колбу), касаясь стенок оттянутым концом пипетки.
3. По окончании стечения сразу же вынимаем пипетку из сосуда, не обращая внимания на жидкость, оставшуюся в кончике пипетки.

Работа с бюреткой

 

1. Бюретка заполняется выше нулевого деления (заполнять можно снизу, втягивая «грушей» небольшое количество жидкости так, чтобы носик бюретки был заполнен жидкостью – кран бюретки открыт).
2. Затем закрывают кран, доливают через воронку бюретку до отметки выше «0».
3. Положение жидкости в бюретке должно быть по нижнему мениску, глаза наблюдателя тоже на уровне мениска.
4. При титровании, открывая кран бюретки, выпускают из бюретки в колбу (стакан) при постоянном перемешивании жидкости в колбе (стакане) круговыми движениями такое количество жидкости, которое вызывает изменение цвета индикатора, находящемся в тируемом растворе.
5. В конце титрования жидкость из бюретки приливается по каплям.
6. Отмечая уровень жидкости в бюретке, записывают объем раствора, пошедшего на титрование.
7. При следующем титровании другой параллельной пробы, объем жидкости снова доливают до «0» отметки.

Задание 3: Определить концентрацию раствора щелочи.по известной формуле.

Алгоритм выполнения работы

 

1. В мерную колбу на 100 мл поместить 10 мл раствора гидроксида натрия (NaOH) неизвестной концентрации.
2. Долить раствор гидроксида натрия в мерной колбе дистиллированной водой до метки.
3. Закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать содержимое колбы энергичным встряхиванием.
4. Укрепленную в штативе бюретку наполнить раствором соляной кислоты известной нормальности (заполнить бюретку по известным правилам).
5. В чистую колбочку налить при помощи пипетки 10 мл приготовленного раствора гидроксида натрия и добавить в колбочку 1-2 капли индикатора метилоранжа.
6. Колбочку (пробу) поставить под бюретку на чистый белый лист бумаги.
7. Небольшими порциями выливать из бюретки раствор, при этом перемешивать раствор в колбе. Следить за изменением окраски раствора в колбе

 

1. Последние порции титранта добавлять по каплям, добиться, чтобы окраска в колбе осталась стабильной от одной капли титранта.
2. Записать объем раствора кислоты пошедшей на титрование с точностью 0,05-0,1 мл (первое титрование является ориентировочным).
3. Титрование провести три раза. Результаты титрования не должны отличаться друг от друга более, чем на 0,1 мл.
4. Для расчета брать взять среднее значение объема раствора кислоты, пошедшего на титрование.

Лабораторное занятие № 3

 

1. Рассчитать нормальность раствора гидроксида натрия, находящегося в колбе.

V₁–H₁ = V₂–H₂; V_NaOH –H_NaOH = V_HCl –H_HCl

1. Рассчитать весовое количество NaOH, содержащегося в 10 мл этого раствора. (См. пример решения задачи 2).
2. Заполнить таблицу (пример):

 

№ пробы	V мерной колбы	V раствора NaOH	Объем VHCl, пошедший на титрование	Нормальность щелочи НNaOH	Весовое количество NaOH, содержащегося в 10 мл (mNaOH)
	100 мл	10 мл	1,00	0,012	0,48 г
			1,10
			1,20
			ср. 1,10 Vср = 1,10 мл

 

 

Контрольные вопросы

 

1. Являются ли пипетки и бюретки измерительными приборами?
2. В чем различие (по назначению) пипетки от бюретки?
3. Какие ошибки возможны при работе с пипеткой, бюреткой?
4. Положение жидкости в бюретке и глаз наблюдателя за работой с бюреткой?
5. Почему при титровании берут три пробы?
6. Какие расхождения допускаются в параллельных пробах при титровании?

 

Литература:

 

Александрова Э.А., Аналитическая химия. Теоретические основы и лабораторный практикум. В 2-х т. Т. 2 Физико-химические методы анализа / Э.А. Александрова – М.: Колос С. 2011

Алов Н.В., Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. В 2-х т. Учебник / Н.А.Алов – М.:ИЦ Академия. 2012