Билет17
Классификация по способам проведения анализа подразделяет хроматографию на три вида: 1) фронтальный, 2) проявительный, 3) вытеснительный.
Фронтальный метод наиболее прост по выполнению. Через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемой смеси веществ или газовую смесь. В чистом виде может быть выделен лишь первый, наиболее слабо сорбирующийся компонент, который движется вдоль слоя сорбента впереди остальных. За зоной первого компонента следует зона, содержащая первый и второй компоненты. Третья зона содержит смесь первого, второго и третьего компонентов и т.д. В некоторый момент времени сорбент насыщается, и наступает “ проскок ”, т.е. из колонки начинает выходить первый, наиболее слабо сорбирующийся компонент. В результате получится график в виде ступенчатой кривой.
Проявительный (элюентный) метод выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить много-компонентную смесь. В отличие от фронтального, в проявительном методе исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно. После введения такой порции колонку промывают растворителем или газом-носителем (проявителем или элюентом). На выходе из колонки детектор фиксирует непрерывно концентрацию компонентов, а связанный с ним регистрирующий прибор записывает выходную кривую в виде ряда пиков, число которых соответствует числу разделенных компонентов
Вытеснительный метод отличается от фронтального и проявительного тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавляют растворимое вещество (в жидкостной хроматографии) или вещество в газообразном состоянии (в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси. Оно называется вытеснителем, так как обладая наибольшей сорбируемостью, вытесняет более слабо сорбирующиеся компоненты разделяемой смеси. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от кривой фронтального анализа тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту.
Билет 14.Хроматография. Основные понятия и определения.
Хроматография - это физико- хим. метод разделения и анализа жидких и газовых смесей, основанный на распределении их компонентов между 2 фазами: подвижной(элюент), проходящей через неподвижную. Впервые метод был предложен в 1903 г. Пропуская экстракт из листьев через колонку СаСО3и получая отдельные окрашенные золы было установлено что считавшийся однородным зеленый пегмент растений на самом деле состоит из нескольких в- в. Заметное развитие хроматографии началось в 30-е годы, когда возникла острая потребность в новом методе разделения смесей и очистке в-в.
Достоинством этого метода явл. его универсальность, экспрессность, высокая чувствительность и разделительная способность.
Хроматография основана на многократных процессах сорбции и десорбции
Сорбция- процесс поглощения газов, паров или растворенных в-в жидкими или тв. поглотителями.
Различают: абсорбция- поглощение всем V поглотителя
Адсорбция- поглощение поверхностью поглотителя
Десорбция – выделение в-ва из поглотителя
Сорбент- это в- во поглощающее при сорбции
Сорбат- в- во поглощающееся при сорбции
Неподвижной фазой может служить ТВ. В-во, гель либо пленка жидкости на тв. в-ве, её помещают в стекл. или ме трубку которая назыв. Хроматографической колонкой.
Подвижная фаза (жидкая, газообразная) с исследуемой жидкость протекает через неподвижную.
Метод основан на многократных процессах сорбции и десорбции молекулразных компонентов смеси.смесь разделяется на фракции и по отдельности выходит из колонки.
Билет 15.Классификация методов хроматографического анализа
1)по агрегатному сост.
-газовая хроматография
А)газо- житкостную б) газо- твердую
- житкостная
А) жидкостно- житкостная
Б)жидкостно- твердофазная
В)жидкостно- гелиевая
2)по механизму взаимод.
- ионнобменнная х- позволяет определить ионы и молекулы за счет обмена сорбента
- адсорбционная х- основана на способности тв. в-ва (непод.фазы) сорбировать примеси находящиеся в подвижной фазе
- распределительная- происходит за счет разной растворимости разделяемых в-в в неподвижной части
- осадочная- основана на способности разделяющихся в-в образовывать малорастворимые соед.
3)по технике выполнения выделяют:
- колоночную х(компоненты делятся в колонках- трубки заполненные сорбентом)
- капилярная х – для разделения используют трубку капиляр
- плоскостная х- для разделения используют плоский слой сорбента
А) бумажная- в кач- ве неподвижной фазы используют спецю бумагу
Б) тонкослойная – неподвижная фаза предст. Собой тонкий слой сорбента, закрепленной на инертной подложке
4) по цели проведения
- аналитическая х
- препоративная х
- промышленная
5) по способу проведения
- проявительная
- фронтальная
- вытеснительная