Цель: ознакомиться с электрогравиметрическими методами определения металлов, научиться собирать установку для электрогравиметрических методов определения, количественно определить содержание меди в растворе медного купороса.
Посуда и принадлежности: аналитические весы; платиновые электроды; стакан вместимостью 250 – 300 см3; магнитная мешалка; источник постоянного тока; эксикатор; сушильный шкаф; цилиндр мерный вместимостью 10 и 25 см3.
Реактивы: HNO3 – 2 н.; H2SO4 – 0,1 н.; CuSO4 – 0,1 М.
Задание: по ходу выполнения работы произвести измерения и количественно определить содержание меди в растворе медного купороса, оформить отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Электрогравиметрический метод – выделение веществ на электродах при действии постоянного тока, полученного от внешнего источника. По закону Фарадея масса вещества, выделяющегося при электролизе, пропорциональна силе тока, времени и химическому эквиваленту вещества.
Для выделения одного моля эквивалента вещества требуется около 96500 кулонов электричества. Один кулон (1 Кл) – количество электричества, прошедшее через проводник в течение 1с при силе тока в 1 А.
Количество вещества, выделяемое одним кулоном электричества, называют электрохимическим эквивалентом (Ээ), оно равно молю эквивалента данного вещества, деленному на 96 500 (Ээ = Мэ / 96500г/моль).
Вследствие протекания побочных процессов масса вещества, выделяющегося при электролизе,
обычно меньше теоретически вычисленной по закону Фарадея, т.е. выход по току (η) чаще всего менее 100 %. Поэтому масса вещества, выделившегося на электроде
| m = Ээ I t η или m = M / n 96 500 I t η, где m – масса вещества; I – сила тока, А; t – время, с; Ээ – электрохимический эквивалент, г/моль; М – молярная масса вещества, выделившегося на электроде, г/моль; η – выход по току; n – число электронов, участвующих в электрохимическом процессе. Электрогравиметрия находится на стыке электрохимического и гравиметрического методов анализа. На электроде выделяют металл и взвешивают. Таким образом определяют содержание металла в исследуемом растворе. Известно два варианта электрогравиметрических методов анализа: 1)Наиболее распространенный, применяется при определении макроколичеств вещества. Выделение вещества происходит на электроде под действием источника постоянного тока. 2)Метод внутреннего электролиза. Менее распространенный, применяется при определении микроколичеств вещества. В этом варианте постоянный ток возникает при погружении в раствор гальванической пары. Источник постоянного тока не требуется. Электрогравиметрический метод широко применяется в аналитической практике, особенно при определении цветных металлов и их сплавов. Ход работы: Взвешивают на аналитических весах предварительно очищенный сетчатый платиновый электрод и записывают в журнал его массу (m1). Разбавляют анализируемый раствор CuSO4 до 200 см3 и переносят в стакан. Прибавляют к нему 5 см3 раствора H2SO4 и 3 см3 раствора HNO3. Устанавливают стакан на магнитную мешалку и погружают в него магнит. Плавно опускают электроды в электролит так, чтобы они не соприкасались с дном и стенками стакана. Уровень жидкости должен быть на 1,0 – 1,5 см ниже верхнего края катода. Включают ток и устанавливают на клеммах электродов напряжение 2,0 – 2,5 В. Наиболее точные результаты получаются при медленном осаждении меди на холоде и без перемешивания раствора. Поэтому к нагреванию анализируемого раствора прибегают после того, как основная масса меди выделится из электролита. Температура нагретого электролита не должна превышать 50 – 70°С. В процессе электролиза поддерживают напряжение 2,0 В и силу тока 1 А.(0,5 А) По мере осаждения меди раствор обесцвечивается, а катод окрашивается в оранжево-красный цвет. Выделившаяся медь должна плотно держаться на катоде. Электролиз ведут приблизительно 20 мин (1 час) (до полного обесцвечивания раствора). Для проверки полноты осаждения меди в стакан прибавляют 20 – 25 см3 дистиллированной воды и продолжают электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не будет наблюдаться выделения меди, то электролиз считают законченным. | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Отключают магнитную мешалку. Не выключая тока, поднимают электрододержатель, промывают электроды погружением (2 – 3 раза) в стакан с дистиллированной водой и только после этого выключают ток. Берут катод за его верхнюю часть на расстоянии 1 см от края и, отвернув винт зажима, снимают катод. Промывают электрод спиртом, сушат в течение непродолжительного времени в сушильном шкафу при 80°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах (m2). По окончании определения погружают электроды в горячую разбавленную азотную кислоту для растворения меди. Промывают сначала водопроводной, потом дистиллированной водой и споласкивают спиртом. Высушивают в сушильном шкафу. Высушенный катод хранят в эксикаторе. Содержание в растворе меди (mCu, г) равно m2 − m1, г. Рассчитайте абсолютную, относительные ошибки и выход по току. | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Контрольные вопросы 1 Какие процессы протекают при электрогравиметрическом анализе? 2 Дайте определения понятия "электрохимический эквивалент" вещества. 3 Что такое выход по току? 4 Решить задачу: При рафинировании меди ток силой в 50А выделил за 5 часов чистую медь массой 281г. Какому выходу по току это соответствует? | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||