Аппаратура для рентгеноспектрального анализа.

Практическое занятие 14

"Радиационная безопасность"

Цель работы:

§ Закрепить полученные знания о рентгеноспектральном методе анализа, схемой и принципом работы рентгеноспектрометра.

§ Изучить правила техники безопасности при работе с

Теоретические основы.

Рентгеновское возбуждение атомов вещества может возникать в результате бомбардировки образца:

1) электронами больших энергий (прямое возбуждение)

2) при его облучении рентгеновскими лучами трубки (флуоресцентное возбуждение).

 

Рентгенофлуоресцентный метод анализа основан на анализе характеристического спектра вторичного флуоресцентного излучения пробы, который возникает под действием более жесткого рентгеновского излучения. Спектральный состав вторичного излучения адекватно отражает элементный состав анализируемого образца, так как атомы химических элементов имеют свои характеристические линии, индивидуальные для данного элемента. Наличие в спектре характеристических линий указывает на качественный состав пробы, а измерение интенсивности этих линий позволяет количественно оценить концентрацию вещества.

Физическая сущность РФА разъясняется классической моделью взаимодействия излучения, с атомом вещества, схематично изображенной на рис.1

 

Рис.1 Схема взаимодействия первичного излучения с атомом вещества

Электронные оболочки, начиная от ядра атома, обозначаются буквами латинского алфавита: K, L, M, N, O и т.д. Чем дальше от ядра, тем больше возрастает сложность этих оболочек, растет число энергетических подуровней, число электронов на них и одновременно уменьшается энергия связи электронов с атомами. Квант электромагнитного излучения возникает в случае перехода электрона с одной из удаленной от ядра оболочки на более близкую к ядру оболочку при наличии в ней вакансии, образующейся в результате ионизации. При этом энергия излученного кванта определяется разностью энергий уровней, между которыми произошел переход электрона. В результате бомбардировки атомов образца рентгеновскими квантами, исходящими из рентгеновской трубки, выбивается один из электронов атома с одной из ближайших к ядру оболочек K,L,M и образуется вакансия на соответствующей оболочке. Процесс возбуждения рентгеновской флуоресценции носит вероятностный характер, т.е. возникновение разных линий обуславливается вероятностью соответствующих переходов, и этим определятся расположение и интенсивность различных линий спектра.

Применение РФА для анализа различных объектов обусловлена доступностью и экспрессностью метода его точностью и воспроизводимостью при содержании определяемых элементов до 10^-2% отн. Метод подразделяется на два основных направления исследования - качественный и количественный анализ твердых и жидких образцов проб.

Современное оборудование для проведения РФА и программное обеспечение метода позволяет быстро идентифицировать объект исследования с одновременной регистрацией спектра флуоресценции элементов – объективной характеристикой образца.

Качественный анализ

Качественный анализ объектов исследования проводят путем сравнения полученного спектра флуоресценции образца с наиболее характеристическими пиками, обычно K_α или K_β излучения с табулированными значениями этих величин в соответствующем атласе спектральных линий ряда известных элементов.

Практика проведения качественного анализа состоит либо в сканировании спектра вторичного излучения в широком максимально возможном для данного прибора диапазоне длин волн, с выделением характеристических линий элементов, содержащихся в пробе, либо с целью проверки наличия конкретного вещества пробе, проводят дискретное сканирование, ограниченное областью длин волн вторичного излучения искомого элемента.

На рис.2 представлен общий вид спектра вторичного излучения на примере образца меди.

Рис.2. Спектр образца меди с примесями.

Количественный анализ.

Количественный анализ служит для точной оценки состава пробы. Все виды количественного анализа основаны на том, что существует функциональная зависимость между измеренной интенсивностью аналитической линии и концентрацией соответствующего элемента в образце.

 

Несмотря на высокую стоимость рентгеновских спектрометров, рентгеноскопия широко применяется при анализе металлов и сплавов, геологических объектов, при контроле металлургических процессов и процессов обогащения руд, нефтехимии, биологии, для контроля загрязнений окружающей среды, при анализе космических объектов, определении структуры кристаллов, диагностике заболеваний и пр. Это определяется многими достоинствами неразрушающего метода, такими как:

 

– универсальность– возможность определения элементов от Mg до U, возможность исследования как жидких, так и твердых образцов в виде таблетированных порошков или компактных твердых тел;

– независимость аналитического сигнала от химической формы элемента и агрегатного состояния вещества;

– широкий диапазон определяемых концентраций (19–4 – 102 %);

- высокая избирательность (до 30 элементов одновременно);

- высокая точность (0,3 – 1,0 %);

- экспрессность (1-5 минут – время анализа одной пробы);

– современная высокая техника получения и исследования рентгеновских спектров позволяет определять элементный состав примесей в анализируемой пробе до 0,01 – 0,001 %.

Главным достоинством метода является возможность получения достаточно высокой точности измерений, отсутствие сложной пробоподготовки образцов и разрушения их в процессе измерения.

 

Аппаратура для рентгеноспектрального анализа.

Рис.3 Схема рентгеновского спектрометра

1 – источник рентгеновского излучения (ренгеновская трубка или радиоактивный изотоп)

2 – образец

3 – рентгеновский монохроматор (кристалл -анализатор)

4 - детектор излучения

5 - регистратор

Потенциально рентгенофлуоресцентные анализаторы представляют опасность, т.к. содержат в конструкции источники радиационного (рентгеновского) излучения и высокого напряжения. Источником излучения является рентгеновская трубка мощностью 4 Вт. Питание трубки осуществляется от высоковольтного источника питания с номинальным напряжением 40 кВ и выходным током 0,5 мА.

Электрическое напряжение и рентгеновское излучение не обладают ни цветом, ни запахом, их наличие нельзя обнаружить органами чувств человека и без специальных измерительных приборов.

В этом кроется их особая опасность. Если воздействие электрического тока ощущается сразу и человек, инстинктивно, будет пытаться прекратить это воздействие (отдернуть руку и т.п.), то воздействие радиационного излучения неощутимо и от того еще более опасно.

Опасность рентгеновского излучения заключается в вызываемых им негативных последствиях на здоровье человека, а именно:

• изменение состава крови после облучения в даже небольших избыточных дозах. В этом случае изменения являются обратимыми
• необратимые изменения состава крови под воздействие длительного избыточного излучения
• образование катаракт
• повышение риска заболевания раком, в том числе раки крови
• раннее старение

В силу наложенного ограничения на мощность рентгеновского источника портативных РФ-анализаторов, их энергия излучения не столь высока как у стационарных, но при использовании этих приборов обязательно безоговорочное соблюдение всех правил эксплуатации из руководства пользователя, «Норм радиационной безопасности НРБ-99» и «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99».

Второй источник опасности – высокое (40 кВ) напряжение питания рентгеновской трубки.Поражение электрическим током опасно тем, что вызывает нарушение координации, обморочные состояния с возможными травмами при падении, спазмы мышц способны спровоцировать нарушение дыхания, и даже остановку сердца. В силу особенностей распространения высокого напряжения, повышенная влажность, пыль, микротрещины в изоляции и другие факторы способны увеличить вероятность поражения электрическим током.

Конструкции мобильных рентгеновских спектрометров ведущих фирм-производителей разработаны с учетом жестких требований к безопасности, но гарантированно обеспечивают защиту только при строгом соблюдении персоналом всех правил эксплуатации и техники безопасности. Тем не менее, работники, эксплуатирующие рентгенофлуоресцентные спектрометры, обязательно должны иметь II группу допуска к работам на электроустановках с напряжением выше 1000 В. Санитарные правила и нормы СанПиН относят операторов рентгеновских спектральных установок (приборов) к категории А с обязательным периодическим медицинским осмотром. Беременные и кормящие женщины полностью освобождаются от работы на любых рентгеновских приборах и установках от момента подтверждения беременности до окончания грудного вскармливания.

К работе с источниками излучения (персонал группы А) допускаются лица, не моложе 18 лет, не имеющие медицинских противопоказаний. Перед допуском к работе с источниками излучения персонал должен пройти обучение, инструктаж и проверку знаний правил безопасности ведения работ и действующих в организации инструкций. Проверка знаний правил безопасности работы в организации проводится комиссией до начала работ и периодически, не реже одного раза в год, а руководящего состава – не реже одного раза в 3 года. Лица, не удовлетворяющие квалификационным требованиям, к работе не допускаются. На определенные виды деятельности допускается персонал группы А при наличии у них разрешений, выдаваемых органами государственного регулирования безопасности.

 

При работе на спектрометре необходимо соблюдение следующих требований:

1. Запрещается проникать внутрь прибора с помощью каких-либо предметов.
2. Запрещается выполнять какие-либо доработки прибора.

3. Запрещается встраивать спектрометр в какие-либо установки, технологические линии и т.д.

4. Запрещается пользоваться кюветами, кроме тех, что поставляются с прибором.

1. Запрещается искусственно замыкать любые блокировочные контакты.
2. Каждый элемент спектрометра, подлежащий заземлению, должен быть присоединен к заземляющей магистрали посредством отдельных ответвлений.
3. Включение сетевого питания и высокого напряжения допускается только на полностью собранном спектрометре, на котором одеты все кожуха.

Порядок выполнения работы:

1. Ознакомиться с теоретическими основами.

2. Ответить на контрольные вопросы, оформить отчет.

3. Сдать работу преподавателю.

 

Требования к отчету:

Ø Номер практического занятия

Ø Название практического занятия

Ø Цель работы

Ø Ответы на контрольные вопросы

Ø Вывод

Контрольные вопросы.

1. Какими способами можно достичь рентгеновского возбуждения атомов?

2. На чем основан рентгенофлуоресцентный метод анализа?

3. Каковы достоинства рентгеноскопии?

4. Нарисуйте схему рентгеновского спектрометра.

5. В чем заключается опасность работы с рентгеноспектрометрами?

6. Каковы негативные последствия на здоровье человека рентгеновского излучения?

7. Какие требования необходимо соблюдать при работе на рентгеновском спектрометре?

8. Кто может быть допущен к работе с источниками излучения?