Мытье органическими растворителями

К органиче­ским растворителям относятся: ацетон, спирты, бензин, скипи­дар, четыреххлористый углерод и другие растворители. Органические растворители применяют для удаления из посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде.

Для мытья посуды используют также пары органичес­ких растворителей. Для этого применяют аппарат, представляющий собой металлический сосуд 3, на дно которого наливают органический растворитель, преиму­щественно высококипящий (например, хлорированные углеводороды и т. п.). В сосуд на треноге 2 помещают кор­зину 4 из проволоки. В эту корзину укладывают посуду так, чтобы горла сосудов были обращены вниз. Сосуд плот­но закрывают крышкой 6. Верхняя часть сосуда имеет охладительное устройство 5 в виде змеевика с 3—4 оборо­тами. Змеевик одним концом присоединен к водопроводно­му крану, а на другой конец надевают резиновую водоот­водную трубку, опущенную в раковину.

Если охлаждение змеевиком окажется недостаточным, в крышку сосуда можно вставить обратный холодильник Сокслета.

Работу с аппаратом следует проводить под тягой.

В зависимости от горючести растворителя и его темпе­ратуры кипения, обогрев можно проводить или голым пла­менем, или на электроплитке, или на водяной бане.

 

Приборы для мытья посуды паром.

 

Продолжительность обработки парами растворителя зависит от того, насколько загрязнена посуда. Очень загрязненную смолами или маслами посуду приходится иногда обрабаты­вать несколько раз, причем каждый раз в сосуд следует наливать свежий растворитель.

Промытую парами растворителей посуду обрабатыва­ют хромовой смесью или другими окислителями.

Большинство органических растворителей огнеопасно, работать с ними следует вдали от огня. Загрязненные орга­нические растворители нужно собирать каждый в отдельности и время от времени регенерировать их. Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель отгоняют.

 

 

Аппарат для мытья посуды парами органических

растворителей:

1 — водяная баня; 2 — тренога; 3 —

сосуд с растворителем; 4 — корзина

для посуды; 5 — змеевик;

6 — крышка.

 

Мытье другими моющими средствами. Для мытья посуды можно применять и другие вещества, например мыло и особенно 10%-ный раствор тринатрийфосфата, обладающий прекрасными моющими свойствами.

При мытье водой с мылом или тринатрийфосфатом полезно поместить в колбу кусочки чистой фильтроваль­ной или какой-либо другой мягкой бумаги. При встря­хивании колбы бумага механически удаляет со стенок при­ставшие к ним загрязнения.

Совершенно недопустимо применять для очистки посу­ды песок, так как он царапает стекло.

Посуда, имеющая царапины, при нагревании обычно лопается.

Химические методы очистки посуды

Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются силь­ными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного е порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до рас­творения его.

Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.

При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сна­чала водой, а потом наливают слегка подогретую хромо­вую смесь до 7з—7₄ объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хра­нится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смо­ченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.

Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в ста­кан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (до­статочно нагревания рукой), после того как колба охла­дится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.

Хромовая смесь служит довольно долго. После дли­тельного употребления ее цвет из темно-оранжевого пере­ходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда дол­жен быть запас хромовой смеси.

Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.

Неопытные работники при мытье пипеток и трубок час­то набирают хромовую смесь в них ртом. При этом случается что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует] набирать в пипетку при помощи резиновой груши без J баллона. К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку) опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку} Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серно» кислоты, но в этом случае она менее эффективна.

Набрав полную пипетку и продержав в ней хромо­вую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отвер­стия груши и дают жидкости стечь.

Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.

Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удоб­но также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и поме­щают их в цилиндр обратными концами.

В качестве моющего средства можно применять также раствор К₂Сг₂0₇ в концентрированной HN0₃. Для приготовле­ния этого раствора 200 г К₂Сг₂0₇растворяют в 1 л HN0₃. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устой­чив в течение длительного времени.

Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязне­на парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.

 

 

 

 

Резиновая гру­ша, надетая на пипетку.

Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.

Нужно заметить, что хромовую смесь полезно приме­нять слегка подогретой (до 45—50° С), тогда она действует сильнее.

Подогреть хромовую смесь можно по-разному:

1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;

2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного во­ды и концентрированной серной кислоты;

3) можно также отмываемый предмет предварительно
сполоснуть горячей водой.

Смешанные способы мытья посуды

Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.

Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно про­тирают ершом, на ручку которого надета резиновая труб­ка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очи­щенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кисло­той или хромовой смесью. Эту операцию повторяют по нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бю­ретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, подставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной во­дой и ополаскивают несколько раз дистиллированной во­дой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту. В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет пра­вильную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.

Очистка посуды для особо точных работ

Для некото­рых работ требуется особенно чистая посуда. Стекло и кварц, из которых делают лабораторную посуду, обладают способностью сорбировать многие ионы. Например, после мытья хромовой смесью кварцевой или стеклянной посуды на стенках ее остаются ионы хромовой кислоты. На стенках посуды могут также сорбироваться многие ионы металлов, например Pb²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺ и пр. Присутствие всех этих ионов может вызвать ошибки при аналитических определениях. Поэтому вымытую посу­ду, в которой были растворы, содержащие ионы тяжелых металлов, после ополаскивания водой следует обмыть 5%-ным раствором комплексона III, а для удаления хромат-ионов — ополоснуть разбавленным раствором щавелевой кислоты (~0,01 н. раствор). Затем посуду еще раз хорошо обмывают водой, еще раз ополаскивают комплексоном III и заканчивают мытье, как обычно.

Для аналитических работ чистота посуды имеет особо важное значение. Нередко ошибки в определениях могут происходить именно вследствие недостаточно чисто вымы­той посуды.

При определении микрокомпонентов (ионов металлов, содержащихся в исследуемом материале в крайне малом количестве) необходимо предупредить переход в раствор ионов металлов с поверхности стеклянной посуды. Для достижения такой чистоты в стеклянную посуду, тщатель­но вымытую описанными выше приемами, приливают до 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение нескольких минут, дают отстояться, после чего окрашенный раствор выливают в посуду для отработанного четыреххлористого углерода. Такую обработку посуды проводят до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свою зеленую окраску. Когда это будет достигнуто, посуду промывают четыреххлористым углеродом и специально очищенной дистилли­рованной водой.

Однако случается, что такая обработка не дает нужного эффекта. Тогда посуду вначале обрабатывают 1%-ным вод­ным раствором диэтилдитиокарбамата, встряхивая в тече­ние нескольких минут, а затем раствор сливают, промы­вают посуду дистиллированной водой, очищенной раство­ром дитизона.

 

СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ

Иногда вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции).

Различают: а) методы холодной сушки (без нагревания); б) метод горячей сушки (при нагревании).

Если работу проводят с водными растворами, то, как правило, сушка посуды нерациональна.

Методы холодной сушки

Сушка на колышках. Это самый распространенный способ сушки посуды. В лаборатории должна быть спе­циальная доска с колышками, которую обычно помеща­ют над раковиной для мытья посуды. Вымы­тую посуду надевают на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет. Нужно следить за чисто­той колышков и протирать их, так как на влажных колыш­ках легко удерживается пыль и случайные загрязнения. Чтобы избежать загрязнения посуды от колышков, их можно обертывать чистой фильтровальной бумагой и уже потом надевать на них посуду. Когда на колышках сушат воронку, то конец ее полезно также обернуть куском филь­тровальной бумаги. Очень удобно сушить посуду на спе­циальных решетках.

Стол для сушки посуды. Недостатком сушки на колыш­ках является возможность загрязнения посуды. Поэтому в аналитических лабораториях, для которых чистота посу­ды является чрезвычайно важным условием, лучше поль­зоваться столами для сушки. Это — обычный стол, в крышке которого прорезаны круглые отверстия (гнезда) различного диаметра. Вымытую посуду опрокидывают и помещают в гнездо пли над гнездом соответствую­щего диаметра. Таким образом, внутренняя поверхность сосуда не может загрязниться. Чтобы стекающая из посуды вода не попадала на пол, на некотором расстоянии под крышкой стола устанавливают плоскую воронку из жести. Посредине ее устроен сток.

 

 

Сушка посуды:

а — водопроводная раковина, приспособленная для мытья посуды; над ней расположена доска с колышками для сушкн посуды; б — решетка для сушки посуды.

Сушка воздухом

Вымытую посуду можно высушить струей воздуха. В тех лабораториях, где нет проводки сжатого воздуха, следует применять меха, электрические воздуходувки или резиновые груши. Сушить можно как холодным, так и нагретым водухом. Воздух нагнетают при помощи груши или мехов через резиновую трубку, которую надевают на стеклянную трубку с оплав­ленным концом такой длины, чтобы она доходила до дна высушиваемого сосуда и снаружи оставался еще конец ее примерно в 10 см. Через высушиваемый сосуд продува­ют воздух до полного удаления следов влаги.

Сушка спиртом и эфиром

Обтерев сосуд снаружи чи­стым полотенцем, ополаскивают его сначала чистым этило­вым спиртом, а затем чистым диэтиловым (серным) эфи­ром. Пары эфира удаляют продуванием холодного воздуха.

Остатки спирта и эфира выливать в раковину нельзя. Их сливают отдельно для последующей регенерации.

Для сушки можно пользоваться и метиловым спиртом, но работать с ним лучше в вытяжном шкафу, так как пары метилового спирта вредны.

 

 

Стол для высушивания посуды

Если в лаборатории имеется проводка сжатого воздуха, то его следует использовать для сушки посуды. В этом случае воздух необходимо очистить от пыли и других меха­нических загрязнений путем фильтрования его через слой чистой ваты, помещенной в поглотительную колонку. Лучше применять стеклянную вату, которая мало подвержена химическим воздействиям и не набухает от воды или ее паров. Воздух поступает в нижнее отверстие колонки, проходит через слой ваты и из верхнего отверстия поступает в металлический змеевик, другой конец которого снабжен резиновой трубкой с насаженной на нее стеклян­ной трубкой. Нагревая змеевик на подставленной снизу горелке и пропуская через него одновременно воздух, посуду сушат подогретым воздухом. Нагревание надо проводить на небольшом пламени и следить, чтобы змеевик не перегрелся, так как при этом может пострадать резиновая трубка.

В месте соединения резиновой трубки со стеклянной хорошо положить кусочек ваты для фильтрования воздуха.

Сушка в эксикаторе

В тех случаях, когда нужно при­нимать особые меры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воздухе, мелкие стеклян­ные изделия следует высушивать в эксикаторе. Лучше при­менять вакуум-эксикаторы, заполненные силикагелем, хорошо адсорбирующим пары воды. В экси­каторы при этом помещают твердые водопоглощающие вещества, но не серную кислоту.