Разрешающая способность микроскопа d —минимальное расстояние, при котором две точки различаются раздельно, не сливаясь в одно пятно. Объекты, размерами менее разрешающей способности микроскопа, при исследованиях не обнаруживаются. Разрешающая способность микроскопа определяется по формуле
,
где l - длина волны света (для белого света 0,6 мкм);
n - коэффициент преломления среды между объективом и предметом;
j - отверстный угол объектива.
В современных микроскопах угол объектива близок к 90°, показатель преломления воздуха n= 1, т. е, разрешающая способностьмикроскопа равняется длине световой волны белого света и составляет 0,6 мкм. Для кедрового масла n = 1,5, отсюда d=0,4 мкм. При использовании оптического микроскопа минимальный размер видимого объекта составляет 0,4 мкм. При использовании поляризованного света, разрешающая способность оптического микроскопа достигает 0,2 мкм.
Суммарное увеличение микроскопа – произведение увеличения линз объектива и окуляра.
Изучение микроструктуры
Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопаможно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять: а) неметаллические включения; б) мелкие поры; в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).
Неметаллические включения в стали и чугуне, вследствие их большой хрупкости, могут частично или полностью выкрошиться при шлифовании и полировании. Кроме того, неметаллические включения обладают меньшей отражающей способностью, чем металлы. По этим причинам участки оксидов, сульфидов и силикатов кажутся в поле зрения микроскопа темными.
Количество и характер распределения неметаллических включений определяются сравнением вида наблюдаемой поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) со специально разработанными шкалами включений.
Природа включений при микроанализе может быть установлена: 1) специальным травлением, вызывающим растворение или окрашивание включений; 2) наблюдением шлифа в поляризованном или ультрафиолетовом свете.
Микропоры, представляющие собой углубления в микрошлифе, также обнаруживаются в виде темных участков. Чтобы отличить микропоры от включений, шлиф слегка выводят из фокуса, поворачивая микрометрический винт микроскопа, и снова наводят на фокус; при этом края микропор, в отличие от неметаллических включений, то сходятся, то расходятся.
После просмотра шлиф подвергают травлению.
Зерна чистых металлов или твердых растворов имеют неодинаковую кристаллографическую ориентировку. Поэтому на приготовленную плоскость микрошлифа приходятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Если микрошлиф подвергнуть действию химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т. д.), то степень травимости отдельных зерен окажется различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается различно от разных зерен; на участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые и воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Этот эффект в значительной степени возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие образования гальванических пар увеличивается, и темные линии, указывающие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.
В сплаве, имеющем две или несколько фаз, эти фазы могут различаться по величине электрохимического потенциала; поэтому зерна каждой фазы по-разному ведут себя при травлении. Вследствие наличия некоторого количества косых световых лучейвыступающие фазы отбрасывают тень на более сильно протравленные и расположенные ниже фазы, в результате чего образуются теневые картины. Этот эффект усиливается из-за рассеяния лучей, отраженных более глубоко расположенными и более сильно протравленными фазами.
Для травления шлифов применяют различные реактивы; некоторые, наиболее употребительные, приведены в табл. 3.
| Наименование реактива | Состав реактива (относительная плотность) | Назначение и особенности применения |
| Для травления углеродистых, низко- и среднелегированных сталей и чугуна | ||
| Спиртовой раствор азотной кислоты (реактив Ржешотарского) | Азотная кислота (1,42) 1–5 мл Этиловый или метиловый спирт 100 мл | Реактивы окрашивают перлит в темный цвет, выявляют границы зерен феррита, структуру мартенсита и продуктов отпуска. Применяются также для выявления структуры азотированной и цементированной стали. С увеличением количества азотной кислоты возрастает скорость травления. Продолжительностьтравления — отнесколькихсекунддоминуты |
| Спиртовый раствор пикриновой кислоты (реактив Ижевского) | Пикриновая кислота (кристаллическая) 4г Этиловый или метиловый спирт 100 мл | |
| Для травления высоколегированных сталей | ||
| Раствор азотной и соляной кислот в глицерине | Азотная кислота (1,42) 10 мл Соляная кислота (1,19) 20–30 мл Глицерин 30 мл | Для выявления структуры высокохромистой, быстрорежущей и аустенитной марганцовистой стали в закаленном состоянии рекомендуется производить попеременное травление и полирование |
| Царская водка | Соляная кислота (1,19) 3 части Азотная кислота (1,48) 1 часть | Для выявления структуры нержавеющих сталей и сплавов. Перед употреблением реактив надо выдержать 20–30 ч |
| Раствор щавелевой кислоты | Щавелевая кислота 10 г Вода 100 мл | Для выявления карбидов и основной структуры аустенитной нержавеющей стали. Травление проводится электролитическим методом; анодом является шлиф, а катодом — пластинка нержавеющей стали. Напряжение 3–6 В |
| Для выявления карбидов, фосфидов, вольфрамидов | ||
| Щелочнойрастворпикратанатрия | Пикриновая кислота 2 г Едкий натр 25 г Вода 100 мл | Для выявления цементита, который окрашивается в темный цвет; карбиды хрома и вольфрама не окрашиваются. Реактив применяется в кипящем состоянии |
| Щелочной раствор красной кровяной соли | Красная кровяная соль 10 г Едкое кали 10 г Вода 100 мл | Применяется в горячем состоянии для выявления хромистых карбидов, вольфрамидов в быстрорежущей и других сталях. Этот же реактив выявляет фосфиды в фосфидной эвтектике. Фосфид окрашивается в темный цвет |
| Для выявления линий напряжений | ||
| Солянокислыйрастворхлорноймеди | Соляная кислота 40 мл Хлорная медь 5 г Вода 30 мл Этиловый спирт 25 мл | Для выявления напряжений и дисперсионного твердения стали. Реактив применяется на холоде. Время травления — до 10 сек |
Таблица 3. Реактивы для микроисследования структуры стали и чугуна
Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливается экспериментально) вынимают; если полированная поверхность шлифа становится при этом слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой; после этого высушивают шлиф спиртом, аккуратно прикладывая к нему лист фильтровальной бумаги. В случае быстрого окисления шлиф немедленно промывают спиртом.
Если же за время выдержки поверхность шлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь погружают и выдерживают в реактиве.
Гораздо реже применяют (в частности, для сталей) нагрев шлифов в печи до сравнительно невысоких температур; в этом случае отдельные фазы сплава получают неодинаковое окрашивание, поскольку они обладают разной способностью к окислению.
Ферромагнитные и парамагнитные фазы стали выявляют также и магнитным способом. Если на шлиф нанести коллоидный раствор крокуса и поместить его в магнитное поле небольшого постоянного магнита или соленоида, то к участкам ферромагнитной фазы притянутся коллоидные частицы соединений железа, и эти участки будут казаться темными, а парамагнитные участки — светлыми.
Электронная микроскопия
Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при старении пересыщенных твердых растворов и, в частности, при отпуске закаленной стали, однодоменные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных прослоек и т. д. Однако следует учитывать, что при исследовании объектов косвенными методами электронный микроскоп не дает возможности проводить фазовый анализ. Последний должен, как правило, сопровождать исследование структуры металла. При исследовании прямым или полупрямым методами фазовый анализ возможен непосредственно в электронном микроскопе, настраиваемом для этого на дифракционную съемку; в этом случае микроскоп играет роль электронографа.
Электронная оптика основана на фокусирующем действии магнитного (или иногда электростатического) поля, симметричного относительно оси, на пучок электронов, расходящихся из одной точки, не слишком удаленной от оси поля и под небольшими углами к этой оси. Ограничение углов и расстояний от оси вызвано несовершенством электронных линз и обеспечивается серией диафрагм. Аксиальносимметричное магнитное поле большой напряженности и малой протяженности вдоль оси получают путем выведения магнитного потока из железного панцыря, целиком охватывающего многослойный соленоид, в узкий кольцевой зазор во внутреннем канале панцыря. Магнитное поле у зазора панцыря и играет роль линзы, отклоняющей электроны тем сильней, чем дальше от оси линзы они проходят.
Принципиальная оптическая схема электронного микроскопа подобна схеме проекционного светового микроскопа (рис. 4).
Рис. 4. Оптическая схема электронного микроскопа просвечивающего типа с электромагнитными линзами: 1 — конденсорная линза; 2 — объект; 3 — объективная линза; 4 — промежуточное изображение; 5 — проекционная линза; 6 — изображение объекта
Микроскоп состоит из герметичной колонны, в которой собрана вся оптика; вакуумной системы, откачивающей воздух из колонны; и питающего устройства, дающего высокое напряжение для ускорения электронов и ток для питания электромагнитных линз и накала катода.
Осветительное устройство микроскопа (источник электронов — катод, направляющий электрод, анод, конденсорная линза) направляет на объект узкий пучок одинаково быстрых электронов. Проходя через объект — «прозрачную» для электронов пленку толщиной до 0,1 мкм — электроны рассеиваются в пространственном угле, который тем больше, чем больше толщина или плотность пленки в каждой данной точке (рис. 5). Рассеянные объектом электроны попадают в поле объективной линзы и фокусируются вблизи фокальной плоскости проекционной линзы, создавая промежуточное изображение объекта на флуоресцирующем экране, увеличенное в 120–150 раз. Контрастность и четкость этого изображения обеспечиваются малостью апертурной диафрагмы, находящейся под объектом и пропускающей лишь те электроны, которые претерпели при прохождении сквозь объект небольшое отклонение. Поэтому изображение сильно рассеивающих мест объекта, формируемое относительно меньшим числом электронов, прошедших через диафрагму, получается менее ярким. Центральная часть этого изображения увеличивается до 200 раз проекционной линзой и наблюдается на флуоресцирующем экране или фиксируется на фотопластинку.
Рис. 5. Рассеяние электронов при прохождении объекта: а) объект имеет изгибы;
б) объект разной толщины
Для беспрепятственного пробега электронов от катода до экрана, для предотвращения газового разряда между катодом и анодом и окисления раскаленного катода в колонне микроскопа должен быть обеспечен вакуум (0,013 Па). Вакуум обеспечивается непрерывной работой ротационного и диффузионного насосов.
Прямое исследование в электронном микроскопе
Ряд объектов исследования структуры металлов можно рассматривать непосредственно в электронном микроскопе. Это тонкие (~ 0,1 мкм) металлические (главным образом конденсированные из паров) и окисленные пленки, частицы осадков, выделенных для фазового анализа, металлургические дымы, частицы порошков для порошковой металлургии и т. д. Дисперсные порошковые объекты наносят или непосредственно на медные или никелевые сеточки (150–300 меш) или на тонкие плоские пленки-подкладки, укрепленные на таких же сеточках.
Для того чтобы иметь возможность рассматривать отдельные частицы, применяют различные способы диспергирования. Для этого используют устройства, действующие по принципу пульверизатора, ультразвуковое облучение суспензии, перенос суспензии из жидкости с малым поверхностным натяжением в жидкость с большим поверхностным натяжением. Такое диспергирование в особенности необходимо при изучении частиц карбидных и интерметаллидных осадков, выделенных электролитически из сплава и легко слипающихся одна с другой.
Пленки-подкладки изготовляют любым из описанных ниже способов, используя для получения ровной поверхности тщательно отполированную поверхность стекла, металла, полистирола и т. д. или даже поверхность воды (для лаковой пленки).
Если пленка-подкладка бесструктурна, т. е. не дает собственной отчетливой дифракционной картины на электронограмме или очень тонка и поэтому в очень малой степени рассеивает электроны, то можно легко проводить прямой фазовый электронографический анализ карбидных, интерметаллидных и других частиц, помещенных на такой подкладке. Для успеха анализа необходимо лишь получить определенное, минимальное количество частиц.