Полупрямое исследование двухфазных сплавов

Полупрямое исследование дисперсной структуры двухфазных (и более сложных) сплавов проводится с помощью слепков, в которых фикси­руются подлинные частицы второй фазы. При этом основная фаза сплава изучается косвенно — по ее рельефу, переданному слепком, а вторая фаза — непосредственно по форме, размерам и расположению ее частиц и их атомнокристаллической структуре, определяемой электроногра­фически на том же препарате.

Возможность электронографического фазового анализа, повышенная контрастность и разрешение деталей структуры, надежность и легкость интерпретации изображения, возможность различать неоднородности твердого раствора и выделения второй фазы и, наконец, возможность более точно, чем с помощью слепков, определять их размеры и форму — таковы преимущества полупрямого метода исследования структуры по сравнению с косвенным.

На рис. 12 – 15 приведены изображения двухфазных структур и соответствующих электронограмм тех же образцов и препаратов.

При использовании этого метода является необходимым подбор такого способа электролитического растворения образца, при котором дисперсная фаза, интересующая исследователя, полно­стью пассивируется и поэтому не разрушается.

Приготовление препарата. Образец кратковременно протравливают по режиму, применяемому для количественного разделения фаз данного сплава. Кристаллическая решетка и химический состав получаемого при этом разделении осадка должны предварительно проверяться методами рентгеновского или электронографического анализа. При этом частицы второй фазы, не растворимые в данных условиях травления, образуют выступы на поверхности шлифа (частицы, которые за время травления успели потерять связь с металлом, смыва­ются при последующей промывке образца).

На промытый и высушенный шлиф тем или иным способом наносят пленку. Частицы, выступавшие над поверхностью шлифа, обволакиваются пленкой по всей свободной поверхности.

Затем образец с насеченной на квадратики пленкой вновь протравливают по тому же режиму, обеспечивающему растворение основной фазы и пассивацию частиц второй фазы.

Квадратики пленки вместе с частицами второй фазы, фиксированными в их исходном взаимном расположении, постепенно отслаиваются от образца.

Промывать препарат от «лишних» частиц, прилипших к пленке за время ее отделения от образца, лучше многократным переносом препарата из спирта в воду, а вылавливание на сеточки — из смеси изоамилового и этилового спиртов.

Рис. 12. Электронограмма препарата, показанного на рис. 2.8. Симметрично расположенные пятна — отражения от кубической гранецентрированной решетки кристалликов интерметаллида		Рис. 13. Сталь 20ХГ2 после закалкис 950 °С и отпуска при 650 °С в течение 2 ч и при 500 °С в течение 8 ч. Титановый слепок с частицами цементита, размеры и форма которых на границах и внутри зерен резко различаются. x 8000
Рис. 14. Хромо-марганцовистая сталь с 0,045 % С после закалки с 950 °С и отпуска при 650 °С в течение 2 ч и при 500 °С в течение 100 ч. Титановый слепок с частицами цементита по границам зерен, x 8000. Приведена электронограмма на отражение с того же шлифа (-фаза + цементит)		Рис. 15. Тот же образец, что и на рис. 14. Нетравленая поверхность хрупкого излома, проходящего по границам зерен. Препарат (титан) отделен от образца электролитическиx 8000

Следует отметить, что при исследовании структуры алюминиевых сплавов с помощью оксидных слепков в последних иногда остаются частицы второй фазы, не растворяющиеся в сулеме. Такой слепок отличается от описанного выше с намеренно фиксированными в слепке частицами лишь тем, что предварительное травление шлифа вообще не производится (изучается поверхность образца после электролитической полировки) или выполняется травителем, который может воздействовать на присутствующие фазы. Это приводит большей частью к тому, что кристаллики второй фазы, удерживаемые в препарате, представляются как бы срезанными плоскостью шлифа.

Недостатком метода полупрямого исследования можно считать ограниченность его применения дисперсными структурами: максимальный размер частиц, удерживаемых пленкой (толщиной в 20 нм), составляет несколько микрометров, что, впрочем, во многих случаях вполне достаточно. На рис. 16 приведена сводная схема получения электронно-микроскопических препаратов различными методами.