ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при pH 8 - 11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
плитку электрическую с закрытой спиралью;
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
железо карбонильное по ГОСТ 13610;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
аммоний виннокислый средний, 25 %-ный раствор;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
растворы окиси железа стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г окиси железа;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г окиси железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3 ГОСТ 24523.5, отбирают аликвотную часть объемом 50 см3.
2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1 - 2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 - 3 мин. Приливают 10 см3 теплой воды, нагревают в течение 10 - 15 мин, не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.
2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05 % и менее анализируемый раствор готовят по п. 2.3.2.
2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п. 2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл. 1.
Таблица 1
| Предполагаемая массовая доля окиси железа, % | Объем аликвотной части раствора, см3 |
| От 0,04 до 0,10 | |
| Св. 0,10 до 0,20 | |
| Св. 0,20 до 0,40 |
2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора виннокислого аммония, 10 см3 сульфосалициловой кислоты и 10 см3 раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400 - 450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты, 20 см3 воды и 10 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400 - 450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю окиси железа (X 2) в процентах вычисляют по формуле
где m 1 - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г;
V 1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
2.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
Таблица 2
| Массовая доля окиси железа, % | Δ, % | Допускаемое расхождение, % | ||
| d 2 | d к | δ | ||
| От 0,04 до 0,05 включ. | 0,011 | 0,012 | 0,014 | 0,007 |
| Св. 0,05 до 0,10 включ. | 0,016 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
| Св. 0,1 до 0,2 включ. | 0,02 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
| Св. 0,2 до 0,4 включ. | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при pH 2 - 9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
1,10-фенантролин (o -фенантролин), 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
индикатор универсальный, бумага;
буферный раствор с pH 6; готовят следующим образом: 140 см3 концентрированной уксусной кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают осторожно, при постоянном перемешивании 140 см3 водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге;
раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г окиси железа.
3.3. Проведение анализа
От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480 - 580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают 1; 2; 5; 10; 20 и 25 см3 раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480 - 580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по п. 2.5.1.
3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. (Исключен, Изм. № 1).