Работа состоит из 3 этапов:
1. Выбор длины волны, соответствующей максимуму поглощения раствора CuSO4, с целью проведения двух последующих (основных) этапов
работы, построение графика зависимости А=f(λ).
2. Изучение влияния концентрации раствора на характер зависимости
A=f(c)
3. Изучение влияния толщины кюветы b на характер зависимости A=f(b).
В 5 мерных колб ёмкостью 50 мл приливают пипеткой 1, 2, 3, 4, 5 мл раствора CuSO4, затем производят нейтрализацию раствором аммиака по каплям до появления слабой мути (осадок основного сульфата меди), после чего прибавляют цилиндром 15 мл раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой.
Прежде чем приступить к основной части работы необходимо выбрать длину волны, соответствующую максимуму поглощения раствора (максимальной оптической плотности). Для этого нужно снять спектры поглощения одного из растворов средней концентрации в интервале длин волн 400-750 нм в кювете толщиной 1 см. Результаты опыта занесите в табл. 2. Постройте график зависимости A=f(λ), и по нему определите длину волны, соответствующую максимуму поглощения Аmах. Все последующие измерения во втором и третьем этапах работы следует проводить при выбранной длине волны. Для каждого значения оптической плотности рассчитайте молярный коэффициент поглощения по формуле . Результаты опыта занесите в табл. 3.
Исследовав зависимость оптической плотности от концентрации, переходите к третьему этапу работы. Измерьте оптическую плотность растворов одной определённой концентрации (3-я проба), применяя кюветы разной толщины. Полученные данные занесите в табл. 4.
На основании данных обеих таблиц постройте графики A=f(c) и A=f(b), из которых найдите среднее значение молярного коэффициента поглощения.
|
Сделайте вывод о том, соблюдается ли закона Бугера-Ламберта-Бера в условиях эксперимента.
Таблица 2
b = _____см c = ____ моль/л
Длина волны λ,нм | |||||||||
Оптическая плотность А |
Таблица 3
λ =_____ нм, b = _____см
Концентрация раствора моль/л | |||||
Оптическая плотность А | |||||
Молярный коэффициент погашения ε |
Таблица 4
λ =_____ нм, с = _____ моль/л
Толщина кюветы b, см | |||
Оптическая плотность А |
Контрольные вопросы
1. В чем сущность колориметрических методов анализа?
2. Вывод закон Бугера - Ламберта- Бера.
3. Отрицательные и положительные отклонения от закона Бугера- Ламберта- Бера.
4. Что является мерой чувствительности фотоколориметрического анализа, от каких факторов зависит молярный коэффициент светопоглощения?
5. Чем объясняется цвет растворов? Какие растворы называются окрашенными?
6. Какой раствор называется нулевым и как он готовится?
7. Общая и спектральная чувствительность фотоэлементов. Объяснить на примерах.
Чувствительность и точность колориметрических определений.
8. Физический смысл молярного коэффициента абсорбции света.
9. Что такое фототок? Основные законы фототока.
10. Что такое фотоэффект, каковы его разновидности?
11. Что называется красной границей и порогом фотоэффекта?
12. Каково устройство и принцип действия фотоэлемента, работающего на
|
внешнем фотоэффекте?
13. Каково устройство и принцип действия фотоэлемента, работающего на
внутреннем фотоэффекте (кислородно- цезиевый, сурьмяно-цезиевый).
14 Принцип работы и устройства однолучевых фотоколориметров.
Оптическая схема фотоколориметров КФК-2, КФК-3.
15. Принцип работы и устройство двухлучевых фотоэлектроколориметров
на примере ФЭК-М, ФЭК-56.
16. Оптическая схема, источники освещения и фотоэлементы
спектрофотометров СФ-4, СФ-46. Принцип работы, характеристика.
Использованная литература
1. Ляликов Ю. С. Физико-химические методы анализа. - М.: Высшая шк., 1974. - 535 с.
2. Физико-химические методы анализа / Под ред. В. Б. Алексеевского, К. Б. Яцимирского. - Л.: Химия, 1971. - 452 с.
3. Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2-х ч. Ч. Z: Физико-
химические методы анализа. - М: Высшая шк., 1989. - 383 с.
4. Шишловский А. А. Прикладная физическая оптика. - М.: Физматиздат, 1961.-819 с.
5. Киреев П. С, Загорянская Е. В. Молекулярный спектральный анализ.-М.: Высшая шк., 1971. -142 с.
6. Бабко А. К., Пилипенко А. Г. Фотометрический анализ. - М.: Химия, 1978. - 386 с.
7. Афанасьева В. А. Физические методы в химии. - М.: Наука, 1984. -250 с.
8. Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеров. В 2-х ч. Ч.2.: - М.: Мир, 1983. - 461 с.
9. Ю.Бранд Дж., Эглинтон Г. Применение спектроскопии в органической химии. - М.: Мир, 1967. - 279 с.
10. Колебательные спектры и молекулярные процессы в каучуках / Под ред. К. В. Нельсона. - Л.: Химия, 1965. - 149 с.
11. Фихтенгольц В. С, Золотарева Р. В., Львов Ю. А. Атлас ультрафиолетовых спектров поглощения веществ, применяющихся в производстве синтетических каучуков. - М.: Химия, 1965. - 113 с.
|
12. Воробьёв М. К., Голышшидт и др. Практикум по физической химии. -М.: Химия, 1964. - 384 с.
13. Техническое описание спектрофотометра СФ-46.
14. Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. - Л.: Химия, 1986.
15. Пешков В.М., Громова М.И. Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии. М.: Химия, 1997. - 436 с.
Составители: Галина Ивановна Зорина
Валерий Васильевич Першин
Галина Михайловна Курунина
Проверка закона Бугера-Ламберта-Бера. Методические указания к лабораторному практикуму по дисциплинам «Аналитическая химия и ФХМА» и «Технический анализ и контроль производства»