ЖИДКОСТНОЕ ОРИЕНТАЦИОННО-ЧУВСТВИТЕЛЬНОЕ ЛОКАЛЬНОЕ ТРАВЛЕНИЕ КРЕМНИЯ
Цель работы: Изучение технологии жидкостного анизотропного травления кремния при формировании глубокого рельефа в кремниевой подложке.
Основные сведения о процессе жидкостного анизотропного травления кремния
Требования, предъявляемые к процессу
Глубокое анизотропное травление часто используют для формирования механических элементов конструкции датчиков в технологии объемной микромеханики. В зависимости от измеряемых внешних и преобразуемых внутренних параметров, механическая часть представляет собой мембрану, балку, “подвесы”, “лепестки” или совокупность иных специфических форм, деформирующихся специальным образом под действием внешнего измеряемого воздействия.
Основные требования, предъявляемые к процессу формирования механической части датчика.
1. Гладкость поверхности или равномерная шероховатость.
2. Равномерность, равнотолщинность элементов (по длине, площади).
3. Воспроизводимость форм и размеров элементов.
4. Отсутствие остаточных механических напряжений и дефектов.
5. Возможность контроля процесса и его окончания.
Анизотропное травление кремния.
Для формирования мембран, балок и т.д. в технологии микромеханики часто используется глубокое анизотропное травление кремния.
Изотропные травители травят кремний во всех кристаллографических направлениях примерно с одинаковой скоростью. Они используются для травления и химического полирования кремния. Анизотропные же травители травят кремниевую подложку в направлении <100> и <110>, как правило, с более высокой скоростью, чем в направлении <111>. В большинстве случаев анизотропные травители представляют собой многокомпонентные растворы, состоящие из окислителя, который окисляет кремний до гидратированного диоксида кремния, и комплексообразователя, предназначенного для того, чтобы в реакции с гидратированным диоксидом кремния образовывать растворимый комплексный ион и воду.
Для вытравливания необходимой структуры в пластине кремния на ее поверхности формируют специальную маску, защищающую закрытую часть Si-пластины от воздействия анизотропного травителя. В результате локального анизотропного травления пластины кремния образуется объемная фигура травления, конфигурация которой определяется:
1. Ориентацией исходной пластины кремния.
2. Формой маски для локального травления.
3. Ориентацией маски на поверхности пластины кремния.
4. Типом анизотропного травителя.
5. Концентрацией компонентов травителя.
6. Температурой травителя.
7. Временем травления.
Известно, что конкретная огранка фигуры травления определяется не только соотношением скоростей травления в разных кристаллографических направлениях, но и формой поверхности травления. Если исходная поверхность травления выпуклая (пирамида, сфера), то грани получающиеся в результате травления фигуры будут образованы преимущественно кристаллографическими плоскостями с большими скоростями травления. Если поверхность травления вогнутая (канавка, лунка), то грани фигуры травления будут образованы преимущественно кристаллографическими плоскостями с малыми скоростями травления.
Травление кремния с базовой ориентацией (100).
Плоскость (100) является единственной из главных плоскостей, при пересечении которой плоскостями (110), (111), (100) и (211) образуются фигуры с прямоугольной симметрией. Поэтому этой плоскости отдается предпочтение при создании приборов, которые изготавливаются с использованием методов АТ. Плоскость (100) пересекается четырьмя плоскостями (111) под углом 54о74` (arctgÖ2). При ориентации сторон окна вдоль направления (110) или перпендикулярно ему (параллельно следу плоскости (111) получаются фигуры травления пирамидальной формы с боковыми стенками, ограниченными плоскостями (111), и дном, ограниченным плоскостью (100) (рис. 6.1).
Рис. 6.1. Формы канавок, получаемых с помощью АТ на кремнии ориентацией (100).
Анизотропный травитель растворяет кремний в плоскости (100) до тех пор, пока травление не дойдет до плоскостей (111), начинающихся у края маски и уменьшающих травящуюся поверхность (100). При этом размер оставшейся поверхности (мембраны) зависит от размера маски (А) и глубины травления (Н-h):
a = A - Ö2(H-h), (6.1)
где Н - общая толщина пластины, а h - толщина оставшейся мембраны (рис. 6.2.).
В зависимости от размера маски и времени травления также возможно получение V-образной канавки или сквозного сужающегося отверстия в пластине кремния.
Так как, анизотропность травителя проявляется не только при травлении в глубину, но также и вдоль поверхности, поэтому форма фигуры травления также зависит от формы маски и ее ориентации на поверхности пластины. Это необходимо учитывать для воспроизводимого формирования рисунка мембран и других объемных фигур, получаемых в кремнии путем анизотропного травления. Для этого ориентируют маску относительно базового среза пластины (<110> для (100) Si).
Рис. 6.2. Профиль анизотропного травления (100)
Травление кремния с базовой ориентацией (110).
Поверхность пластины кремния (110) пересекается шестью плоскостями {111}, из которых четыре перпендикулярны поверхности (110), а остальные две пересекают плоскость (110) под углом 35о26`. Плоскости (111) и (111) перпендикулярны поверхности (110) и пересекаются между собой под углом 109о48` (2arctgÖ2). Плоскости (111) и (111) пересекают поверхность (110) под углом 35о26` (2arctg1/Ö2) и внутри лунки под углом 109о48`. Форма вытравливаемой лунки зависит от размера окна, формы окна (рис. 6.3.) в защитной маске и времени травления. Получаемый поперечный рельеф называют U-канавкой.
Рис. 6.3. Форма лунок, вытравленных в кремнии ориентации (100) через окна различной геометрии
Для ее формирования окно в маске ориентируют вдоль следа плоскости (111) или под углом 70о53`. Подобно образованию V-канавки травление ее - самоостанавливающийся процесс и приостанавливается, когда U-канавка ограничивается шестью плоскостями (111): четырьмя вертикальными и двумя наклонными. Наклонные плоскости {111} препятствуют травлению вглубь.
Размер (a) дна (мембраны) зависит от максимального расстояния (A) между следами наклонных плоскостей {111}, выходящих на край маски (аналогично рис. 6.2.):
а = А - 2Ö2(Н-h) (6.2)
В зависимости от формы и размеров маски возможно получение неглубоких самоограненных U-канавок или глубоких узких канавок с отвесными стенками.
Некоторые формы чаще используют для формирования мембран, другие для балок. Удобство их использования определяется воспроизводимостью основных конструктивных размеров упругих элементов.
Анизотропные травители кремния.
Сравнительный анализ основных травителей для кремния приведен в табл. 6.1.
Табл. 6.1.
Характеристики травителей для кремния.
| Тип | Состав | Скорость, мкм/мин | Плос-кость | Примечание |
| Изотропный | H3PO4:HNO3: CH3COOH | (111) | --- | |
| Концетрационно-зависимый | H3PO4:HNO3: CH3COOH | (100) | Медленное травление | |
| Анизотропный | KOH:пропило-вый спирт:H2O | (100) | Т=353К; в (111) скорость уменьшается в 100 раз | |
| Анизотропный | KOH:H2O | 1,4 | (100) | Т=353К; в направлении (110) скорость в 600 раз больше, чем в направлении (111) |
| Анизотропный – крнцетрационно зависимый | Этилендиамин: Пирокатехин: Вода(гидразин) | 1.1 | (100) | Т=373 К; травление прекращается на границе раздела с Р++-обл. |
Основные анизотропные травители кремния:
Система едкое кали КОН - вода Н2О. Достаточно простой и удобный в обращении травитель. Скорость травления кремния в различных направлениях зависит от температуры и концентрации щелочи (рис. 6.4.). Обычно используют 33% (по массе) раствор КОН при температуре близкой к 100оС.
Рис. 6.4. Зависимость скорости травления Si в растворе КОН от концентрации щелочи при Т=100°С для различных кристаллографических ориентаций.
Это обеспечивает:
n высокую скорость травления грани (100);
n максимальное соотношение скорости травления граней (100) и (111);
n хорошее качество поверхности.
Добавка изопропилового спирта (ИПС) С3Н2ОН используется для снижения скорости бокового подтравливания выпуклых углов в направлении <310>, <210>. Это улучшает воспроизводимость заданного рельефа. При этом снижается общая скорость травления и увеличивается микрошероховатость дна мембраны.
Добавка перекиси водорода Н2О2 улучшает качество микрорельефа поверхности (100) Si, но возрастает скорость бокового подтравливания в направлении <210>. В процессе травления требуется интенсивное перемешивание и добавка Н2О2 ввиду ее разложения.
Система гидразин (ГГ) N2 - вода. При глубоком травлении Si для формирования упругих механических элементов необходимо реализовать хорошее качество боковых стенок и поверхности дна. Для этого приемлемая концентрация ГГ составляет 70-80%. Улучшение качества поверхности дна (100) наблюдается при температуре процесса ~100оС и предварительном удалении остаточного окисла с поверхности окна в защитной маске (кратковременное травление в буферном травителе или растворе КОН). Травители на основе ГГ являются силонными окислителями и требуют осторожности в работе.
Система этилендиамин NH2(CH2)2NH2 - пирокатехин С6Н4(ОН)2 - вода. Этот травитель чувствителен к концентрации примеси и типу проводимости в кремнии: скорость травления резко падает при достижении р+-слоев. При создании тонких мембран используют травитель состава Э:П:В=10:3:8 мл при температуре 110оС. Скорость травления кремния в направлении <100> ~60-70 мкм/час. Недостатком травителя является токсичность и сложность оборудования для обеспечения перемешивания раствора и предотвращения окисления компонетов.
2.4. Маскирующие покрытия для анизотропного травления.
Пленки, используемые в качестве защитных маскирующих покрытий для анизотронного травления кремния, должны удовлетворять требованиям:
n низкая скорость или отсутствие травления в используемом травителе;
n минимальная пористость (дефектность) пленки;
n хорошая адгезия к кремнию;
n минимальные механические напряжения на границе пленки и кремния.
Этим требованиям может удовлетворять также и пленочная композиция из двух и более слоев.
Наиболее простым и часто используемым маскирующим покрытием является термический окисел SiO2 небольшой толщины (1-2 мкм). Необходимую толщину окисла рассчитывают исходя из соотношения скоростей травления Si и SiO2. Так скорость травления окисла в щелочном травителе примерно в 100 раз меньше, чем кремния (100).
Для травления в гидразине роль защитной маски могут выполнять напыленные в вакууме пленки алюминия.
Достаточно надежной защитой практически для любого травления является композиция нитрид кремния Si3N4 - диоксид кремния SiO2 при сравнительно тонких слоях (до 0,2 мкм) нитрида и окисла. Аналогичные свойства у защитной пленки карбида кремния SiC.\Интересные результаты могут быть достигнуты при использовании “стоп”-слоев на основе высоколегированных р+ -Si-слоев, получаемых имплантацией бора в поверхность исходной пластины. После температурной “разгонки” их толщина может достигать 5-10 мкм, что позволяет их использовать в качестве самостоятельных конструктивных элементов.
Компенсация растравливания заданного рельефа.
Так как среди возможных структур механических упругих элементов могут быть заданы выпуклые фигуры (концентраторы напряжений, профилированные балки и т.д.), необходимо обеспечить воспроизводимость формы элементов с учетом углового подтравливания. Подтравливание внешних углов выпуклых структур связано с образованием на углах быстротравящихся граней типа (112) (рис. 6.5.).
Рис. 6.5. Подтравливание углов мезаструктуры.
Для уменьшения растравливания углов изменяют форму маски, задавая специальной формы припуски на вершинах выпуклой фигуры (рис. 6.6.).
Рис. 6.6. Формы компенсаторов углового растравливания.
При этом форма и размеры этих компенсаторов углового растравливания определяются конечной формой заданной фигуры травления и временем травления. Для каждой формы компенсатора коэффициент углового подтравливания К, определяется как отношение скорости изменения линейного размера компенсатора к скорости травления базовой плоскости.
Так для линейного компенсатора:
, (6.3)
где l - длина линейного компенсатора, (H-h) - расчетная глубина травления. Величина коэффициента К зависит от типа травителя и режимов травления. Для точного воспроизведения заданного профиля травления размеры компенсаторов строго соответствуют требуемой глубине травления (толщине остаточной мембраны).
Аналитическое выражение для длины линейного компенсатора
, (6.4)
где v{411} – скорость травления самой быстротравящейся грани; v{100} –скорость травления грани (100) Si; B – ширина линейного компенсатора; β = 30.9° – угол растравливания. Экспериментально определенное значение K по выражению (3.3) для КОН (33 %, 85 ºС) составило около 2.6. При глубине травления кремния более 350 мкм длина линейных компенсаторов превышает 900 мкм.
а б в
Рис. 6.7 Формы линейных угловых компенсаторов
Для экономии места используют модифицированные формы линейных компенсаторов: Т-образные (рис. 6.7, а) или П-образные (рис. 6.7, б, в). Эффективная длина таких компенсаторов рассчитывается от угла до ближайшего открытого конца линии. При использовании компенсаторов в виде луча (рис. 6.6), направленного по <010> (по диагонали прямоугольной маски) его боковые поверхности ограняются гранями (100) и травятся с той же скоростью, что и поверхность дна. Поэтому ширина такого компенсатора должна быть вдвое больше глубины травления: B = 2(H – h). Такие полоски могут даже соединять два противоположных угла и одновременно защищать их от растравливания, или они могут добавляться к каждому углу индивидуально (открытые лучи). При использовании открытых лучей надо быть уверенным, что боковые плоскости (100) луча достигнут угла быстрее, чем быстро травящиеся плоскости типа (411). При травлении в 33 % растворе КОН требуемое отношение между длиной и шириной луча должно быть как минимум 1.6. Так при травлении на глубину 380 мкм ширина луча должна быть 760 мкм, а длина луча не менее 1.2 мм.
Контроль процесса анизотропного травления кремния.
Размеры упругих элементов и их воспроизводимость в процессе анизотропного травления определяют качественные показатели механической части микроэлектромеханического преобразователя, влияя на выход годных и, как следствие, на стоимость датчика.
В настоящее время разработано и используется несколько способов контроля и обеспечения воспроизводимости размеров упругих элементов:
n контроль по времени травления;
n периодический контроль;
n оптический контроль;
n контрольное подтравливание;
n самоторможение.
Простейший контроль по времени травления имеет низкую воспроизводимость в связи с неточным знанием конкретных скоростей травления (при вариации режимов), погрешностью измерения и разбросом толщин исходных пластин.
Периодический контроль травления путем механического или оптического измерения толщин и размеров упругих элементов и периодической коррекции времени травления с постепенным уменьшением временного шага внутриоперационного контроля позволяет добиться хороших результатов при работе с небольшими партиями ввиду трудоемкости процесса.
Оптический способ контроля реализуемый в процессе травления при сравнении заданной толщины и вытравливаемой, когда цвет проходящего пучка света зависит от толщины мембраны. Визуально это возможно при толщинах Si мембран менее 25 мкм. Автоматизированный контроль сложен.
Контрольное предварительное подтравливание с противоположной стороны на определенную глубину в виде V-образной канавки задает желаемую толщину мембраны.
При травлении мембраны, как только их толщина достигает глубины V-образной канавки на противоположных сторонах, происходит разделение кристаллов. Это служит сигналом для окончания процесса травления.
Самоторможение возможно использовать лишь при определенных типах травителей. В качестве “стоп”-слоев могут быть использованы высоколегированные р+-слои Si, полученные имплантацией или эпитаксией. Метод обладает хорошей точностью и воспроизводимостью по толщине при идеально гладкой поверхности мембран. Для широкого класса травителей возможно использование тормозящих слоев типа: SiO2, Si3N4, SiC в композиции со слоями Si или др. Данный способ также эффективен для некоторых случаев самоторможения профилированных поверхностей.
Измерение толщин и размеров полученных элементов может производиться различными механическими и оптическими методами, не разрушающими сами элементы.
В данной работе для измерения используется волоконно-оптический микроскоп Hirox KH-7700, позволяющий проводить бесконтактные измерения геометрических размеров по трём координатам и осуществлять построение трёхмерных моделей элементов микроструктур.
Hirox KH-7700 состоит из основного устройства, штатива, объектива, камеры, волоконно-оптического кабеля и кабеля камеры (рис. 6.8).
Рис. 6.8 Оптический микроскоп Hirox KH-7700
В качестве осветителя используется металлогалоидная лампа, мощностью 60 Вт. Для измерений в пространстве микроскоп оснащён электрическим штативом и контроллером со встроенным драйвером. С помощью первого осуществляется перемещение объектива по оси Z, а с помощью второго – управление этим перемещением. Максимальный интервал перемещения по оси Z составляет 30 мм.
Глубина рельефа, полученного методом жидкостного анизотропного травления, может быть определена при помощи перемещения объектива от заданной нижней до верхней плоскости. Шаг перемещения объектива микроскопа по оси Z составляет 0,25 мкм.
Профиль, сформированный в кремнии методом жидкостного анизотропного травления, может быть смоделирован с использованием режима трёхмерного синтеза. Трёхмерный синтез осуществляется за счёт перемещения объектива микроскопа от заданной нижней до верхней плоскости и последовательного съема фотографий, на основе которых формируется трёхмерное изображение объекта. Режим синтеза и количество снимков подбираются в зависимости от размеров и конфигурации исследуемого объекта, глубины рельефа и гладкости поверхности.
Рис. 6.9 Пример модели микромеханической мембраны, полученной методом жидкостного анизотропного травления
Так, в случае, если глубина рельефа неизвестна, рекомендуется применять полуавтоматический синтез, в котором верхняя и нижняя плоскость задаётся вручную. Если рельеф поверхности такой, что легко можно выделить верхнюю и нижнюю границу рельефа, то задаются только области этих границ, и синтез осуществляется автоматически.
Синтезированное 3D изображение можно перемещать, масштабировать и поворачивать на 360 ° для наблюдения под любым углом. Изображение также можно переместить на заданный фиксированный угол.
В режиме работы с трёхмерными изображениями можно разрезать модель на слои и получить профиль поперечного сечения (рис. 6.10).
Рис. 6.10 Измерение профиля поперечного сечения
По профилю, используя вертикальные и горизонтальные линии, ограничивающие область измерений, можно определить высоту и ширину объекта.
Для измерения угла травления необходимо переместить вертикальные линии в положение, соответствующие границам верхней и нижней областей по оси X, а горизонтальные – в положение, соответствующее положению дна вытравленной структуры и областей, которые при травлении были закрыты маской, по оси Z. Угол между диагональю получившегося прямоугольника и осью X определяется автоматически. Этот угол будет соответствовать углу травления.
Все проведённые измерения заносятся в список и сохраняются для дальнейшей работы с ними.
Измерение глубины рельефа может осуществляться как на основе синтезированной модели, так и без построения модели с помощью специальных средств.
Измерения в пространстве могут осуществляться в ручном и автоматическом режиме. В автоматическом режиме на живом изображении выбираются две области различной высоты и выделяются при помощи изменения границ областей фокусировки (красные линии на рис. 6.10). В этих двух областях выполняется автофокусировка, а затем автоматически определяется расстояние между ними (рис. 6.10).
Рис. 6.10 Автоматическое определение высоты
При использовании ручного режима фокусировка на областях, разницу в высотах которых необходимо измерить, осуществляется вручную. Первый режим рекомендован для исследования объектов с гладкими поверхностями, находящимися в плоскости XY, занимающих площадь поверхности не менее, чем минимальная площадь области фокусировки. Второй режим – для образцов со сложным рельефом.
Увеличение для построения трехмерной модели или наблюдения объекта в реальном времени выбирается в зависимости от геометрических размеров образца. Диапазон увеличений 140 – 7000 X при использовании различных объективов. При изменении увеличения используется режим автокалибровки Auto Calibration Select. Устройство автоматически определяет увеличение оптики, что исключает этап калибровки. При смене объектива необходимо установить нужное значение увеличения вручную.