ВОДА
Методы определения содержания общего и растворенного органического углерода
| Москва Стандартинформ |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. №184-ФЗ «Отехническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТР1.0-2004 «Стандартизация вРоссийской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН рабочей группой специалистов Закрытого акционерного общества «РОСА» и Филиала Открытого акционерного общества«Территориальная генерирующая компания № 9» - «Инженерно-технический центр Свердловской области»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2008г. № 272-ст
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 8245:1999 «Качество воды.Руководство по определению общего органического углерода (ТОС) и растворенного органического углерода (DOC)» (ISO 8245:1999 «Water quality -Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC)»)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случаепересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемоминформационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет
|
|
Содержание
| 1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Термины, определения и сокращения 4 Отбор проб 5 Метод 1 5.1 Сущность метода 5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы 5.3 Порядок подготовки к проведению измерений 5.4 Подготовка анализатора углерода 5.5 Установление градуировочной характеристики анализатора углерода и контроль стабильности градуировочной характеристики 5.6 Подготовка пробы анализируемой воды 5.7 Порядок проведения измерений 5.8 Правила обработки результатов измерений 5.9 Метрологические характеристики 5.10 Контроль показателей качества результатов измерений 5.11 Оформления результатов измерений 6 Метод 2 6.1 Сущность метода Приложение А (справочное) Информация о соответствии терминов по настоящему стандарту терминам, установленным ИСО 8245:1999 Библиография |
| НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ |
| ВОДА Методы определения содержания общего и растворенного органического углерода Water. Methods for determination of total and dissolved organic carbon |
Дата введения - 2010-01-01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все типы воды, в том числе питьевую, расфасованную в емкости, и устанавливает методыопределения содержания общего и растворенного органического углерода в диапазоне от 1 до 1000 мг/дм3 с использованием анализаторовуглерода, принцип действия которых основан на высокотемпературном каталитическом окислении соединений углерода, находящихся в пробеводы, и обеспечивает:
|
|
- раздельное определение содержания общего углерода и общего неорганического углерода с последующим вычислением содержания общегоорганического углерода по разности между содержанием общего углерода и содержанием общего неорганического углерода (метод 1);
- предварительное полное удаление общего неорганического углерода из пробы воды с последующим определением содержания общегоорганического углерода (метод 2). Метод 2 применяют, когда предполагаемое содержание общего неорганического углерода в пробе воды вышеили сопоставимо с содержанием общего органического углерода.
Если содержание общего или растворенного органического углерода превышает верхнюю границу указанного диапазона, допускаетсяразбавление пробы, но не более чем в 100 раз.
Примечания
1 Легколетучие органические вещества, например, бензол, толуол, циклогексан и хлороформ, частично теряются вместе с диоксидом углерода при его удалении путемпродувания воздухом после окисления пробы.
2 Методы настоящего стандарта не предназначены для получения информации о природе органических соединений, присутствующих в воде.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значенийточности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
|
|
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общиетехнические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные безустановленного времени ожидания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - наофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю«Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего гола, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям,опубликованным в текущем голу. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Термины, определения и сокращения
В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями:
3.1 общий углерод; ОУ: Углерод, присутствующий в воде в виде органических и неорганических соединений, включая элементарный углерод.
3.2 общий неорганический углерод; ОНУ: Углерод, присутствующий в воде в виде неорганических соединений: карбонатов, гидрокарбонатов,элементарного углерода, диоксида углерода (IV), оксида углерода (II), цианатов, цианидов и тиоцианатов.
Примечание - Анализаторы углерода обычно определяют содержание неорганического углесоса в виде диоксида углерода (IV), находящегося в пробе газированной водыи/или выделяющегося при разложении гидрокарбонатов и карбонатов из пробы газированной и негазированной воды.
3.3 общий органический углерод; ООУ: Углерод, присутствующий в воде в виде органических соединений в растворенном и нерастворенномсостоянии.
3.4 растворенный органический углерод; РОУ: Углерод, присутствующий в воде в виде органических соединений, проходящих прифильтровании через мембранный фильтр с порами диаметром 0,45 мкм.
3.5 растворенный неорганический углерод; РНУ: Углерод, присутствующий в воде в растворенном состоянии, в основном, в виде карбонатови гидрокарбонатов.
3.6 общий растворенный углерод; ОРУ: Углерод, присутствующий в воде в виде растворенного органического углерода и растворенногонеорганического углерода.
Примечание - Информация о соответствии терминов по настоящему стандарту терминам, установленным в [1], приведена в приложении А.
Отбор проб
Пробу воды отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000 и ГОСТ 17.1.5.05-85 в стеклянные герметичнозакрывающиеся емкости, заполняя их доверху.
Объем отбираемой пробы - не менее 100 см3. Отобранную пробу воды анализируют, как правило, в течение одних суток.
Если нет возможности проанализировать воду в течение суток с момента отбора, то пробу консервируют, добавляя 0,1 см3 ортофосфорнойкислоты на 100 см3 пробы, и хранят при температуре 2 °С - 8 °С не более 30 сут.
Метод 1
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении соединений углерода, находящихся в пробе воды, при температуре от 550 °С до 1000 °С вприсутствии кислорода или кислородсодержащего газа и катализатора до диоксида углерода (IV) и последующем определении общего инеорганического углерода с использованием детектора инфракрасного излучения.
Допускается определять содержание общего и неорганического углерода в пробе воды путем восстановления диоксида углерода (IV) до метана сиспользованием пламенно-ионизационного детектора.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Анализатор углерода любого типа, снабженный высокотемпературным окислительным реактором, обеспечивающим окисление соединенийуглерода, находящихся в пробе воды, кислородом или кислородсодержащим газом в присутствии катализатора при температуре от 550 °С до 1000°С; детектором инфракрасного излучения или пламенно-ионизационным; устройствами для автоматизированного окисления пробы воды ирегистрации и обработки результатов испытаний.
Весы лабораторные общего назначения, высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г иценой деления (дискретностью отсчета) 0,1 мг по ГОСТ 24104-2001.
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29227-91 или ГОСТ 29228-91.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 0,1; 1; 2; 5; 10; 20; 25 см3 по ГОСТ 29169-91.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Устройство для перемешивания (например, магнитная мешалка с подогревом, ультразвуковая ванна, встряхиватель).
Установка для деионизации воды или бидистиллятор.
Установка для фильтрования, снабженная водоструйным или формвакуумным насосом.
Компрессор сжатого воздуха любого типа.
Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм.
Бумажные фильтры «белая лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деионизированная.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Калий фталевокислый кислый фиксанал или калий фталевокислый кислый безводный, х.ч.
Натрий углекислый кислый (гидрокарбонат натрия NaHCО3) по ГОСТ 4201-79, х.ч.
Натрий углекислый (карбонат натрия Na2CО3) по ГОСТ 83-79, х.ч.
Кислота соляная (фиксанал) или кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261-77, о.с.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, ч.д.а.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислород газообразный особой чистоты с объемной долей кислорода не менее 99,999 % или воздух нулевой степени загрязнения, получаемый спомощью компрессора и установки дополнительной очистки, или синтетический воздух (с содержанием углеводородов менее 0,1 мг/кг и диоксида углерода (IV) менее 1 мг/кг).
Примечание - Допускается применять другие средства измерений (в том числе типы детекторов), оборудование и материалы с метрологическими и техническимихарактеристиками не хуже указанных.
5.3 Порядок подготовки к проведению измерений