Раздел 1. Основы метода спектрального анализа.
Тема 1.3. Приборы в спектральном анализе.
План:
1. Классификация спектральных приборов.
2. Принципиальная схема дисперсионных спектральных приборов.
3. Основные характеристики и параметры спектральных аппаратов.
Литература:
1. Кустанович И.М. Спектральный анализ. – М.: Высшая школа, 1972, - с.83-152.
2. Орешенкова Е.Г. Спектральный анализ. – М.: Высшая школа, 1982, - с.107-109.
Классификация спектральных приборов.
К спектральным приборам относят приборы, в которых тем или иным способом осуществляется разложение излучения на монохроматические составляющие, регистрация этих составляющих и измерение их интенсивности.
Впервые разложение света в спектр осуществил И. Ньютон в конце 17 века. Он использовал стеклянную призму, осветив её солнечными лучами, прошедшими через узкое отверстие. В начале 19 века Волластон, заменив круглое отверстие узкой щелью, обнаружил в спектре солнца чёрные линии и полосы. Количественное исследование этих линий провёл Фраунгофер.
Первым этапом в истории спектрального приборостроения является создание Кирхгофом и Бунзеном в 1859 г. первого спектроскопа, используя который они получили экспериментальное подтверждение связи между спектром вещества и его химическим составом. Дальнейшее развитие спектрального приборостроения шло по пути создания новых и усовершенствования существующих диспергирующих элементов. Фраунгофер впервые применил наряду с призмой плоскую дифракционную решётку, Роуланд создал вогнутую дифракционную решётку, Майкельсон предложил новый элемент эшелон. Важным этапом в развитии диспергирующих элементов явилось создание Вудом отражательных решёток с определённым профилем штриха, что позволило концентрировать энергию в заданном порядке спектра.
|
|
Параллельно с разработкой диспергирующих элементов совершенствовались системы регистрации спектра. Наряду с визуальным наблюдением для регистрации спектра стали использовать фотоматериалы, а затем фотоэлементы и фотоумножители. Фотоэлектрические методы позволили автоматизировать процесс измерений. Начался второй этап в развитии спектрального приборостроения – создание серийных приборов для количественного спектрального анализа.
В настоящее время наступил третий этап, для которого характерны автоматизация измерений, применение компьютеров для управления процессами сбора и обработки данных, оптимизация спектрального прибора в соответствии с его узким назначением.
Спектральные приборы используются для качественного и количественного исследования состава света, который излучается, поглощается или рассеивается веществом. Эти исследования позволяют анализировать свойства веществ, их химический состав, характер физических процессов, связанных с излучением. С помощью спектральных приборов можно решить и обратную задачу – получить излучение заданного состава.
Спектральные приборы позволяют:
1) разложить исследуемое излучение в спектр, т.е. расположить по длинам волн излучение, которое попадает на вход прибора;
2) зафиксировать положение отдельных участков спектра или отдельных спектральных линий;
3) измерить интенсивность какого-либо участка спектра или спектральной линии.
|
|
Всё это обуславливает чрезвычайно широкий диапазон областей применения спектральных приборов.
С их помощью анализируют спектры и на основе изучения их особенностей исследуют свойства и структуру исследуемого вещества, изучают тонкую структуру электронных оболочек и ядер атомов, строение молекул, исследуют процессы, происходящие в плазме и пламени, используют при астрофизических исследованиях и т.д.
Обширной областью применения спектральных приборов является спектральный анализ. Задачей спектрального анализа является определение химического состава пробы по наличию определённых спектральных линий.
Лаборатории агрохимических, гидрохимических, геологических служб, санитарно-эпидемических станций, промышленные, медицинские, природоохранные, криминалистические лаборатории –вот далеко неполный перечень пользователей спектральной аппаратуры, предназначенной для проведения различных видов спектрального анализа.
Разложение света в спектральном приборе может быть осуществлено одним из следующих способов, в соответствии с физическими явлениями, положенными в их основу: рефракция, дифракция, интерференция и модуляция. Однако исторически название «спектральные приборы» относят к приборам, построенным с использованием двух первых способов.
Классификация спектральных приборов определяется оптической схемой, методом регистрации спектра, видом спектрального анализа, основными оптическими характеристиками.
1. По оптической схеме различают монохроматоры – приборы, выделяющие узкий участок спектра, и спектрографы – приборы, выделяющие протяженный участок спектра.
|
|
2. По методу регистрации и виду анализа различают:
1) Визуальное наблюдение:
1. Спектроскоп – прибор для визуального наблюдения спектров излучения и поглощения, построенный по схеме спектрографа, применяемый для качественного анализа в металлургии, биологии, медицине.
а) стилоскоп – спектроскоп, приспособленный для грубого определения содержания различных элементов в сталях и сплавах (относительная ошибка до 50 %);
б)стилометр –прибор, построенный по схеме монохроматора, определяет тоже, что и стилоскоп, но более точно и быстро за счет использования ФЭУ.
2) Фотоэлектрические:
1.Спектрометр – прибор с фотоэлектрической регистрацией, построенный по схеме монохроматора с непрерывным сканированием спектра.
2.Спектрофотометр – прибор предназначенный для абсорбционного количественного анализа, чаще всего это двухлучевой прибор,в котором производится сравнение двух монохроматических пучков, один из которых прошел через исследуемое вещество, а другой – через эталон.
3.Спектроанализатор – прибор, в котором реализована полная автоматизация процесса измерений.
3) Фотографические:
1.Спектрограф –прибор для качественного и точного количественного спектрального анализа, регистраци либо фотографическая либо с использованием многоканального фотоэлектрического приемника;
2.Квантометр – прибор, построенный по схеме спектрографа, но регистрируется не весь спектральный диапазон, а отдельные линии, на месте фокусировки которых установлены ФЭУ (в зарубежных квантометрах число таких каналов может быть порядка 80-ти).
Приборы этих классов делятся на группы по основным техническим характеристикам.
3. По спектральному диапазону различают приборы, предназначенные для работы в следующих областях:
- вакуумный ультрафиолет – 1-185 нм;
- ближний ультрафиолет – 185-400 нм;
- видимая область – 400-700 нм;
- ближняя инфракрасная область – 0,7-2,5 мкм;
- средняя инфракрасная область – 2,5-50 мкм;
- дальняя инфракрасная область – 50-1000 мкм.
4. По дисперсии:
- малая –десятки нм на мм;
- средняя –несколько нм на мм;
- высокая – сотые доли нм на мм.
5. По типу диспергирующего элемента: призменные и дифракционные приборы.
6. По светосиле: малая, средняя и большая.
7. По характеру оптики: линзовые и зеркальные.