Хим-физ анализ
|
"Анализ качества сырья и продуктов металлургии с использованием аналитических весов"
Цель работы:
· Научиться определять качество сырья и продуктов металлургии с использованием аналитических весов.
Оборудование:
технохимические весы; аналитические весы; муфельная печь; сушильный шкаф; химические стаканы на 100 мл; конические колбы на 250 мл; бюксы с крышками; шпатели; стеклянные палочки; воронки для фильтрования; фарфоровые тигли; эксикатор; электроплитка с закрытой спиралью; спиртовки; спички; тигельные щипцы; металлические треугольники; штативы; фильтры (синяя лента) (мелкопористая, очень плотная, очень низкая скорость фильтрации); пипетки; груши резиновые.
Реактивы:
BaCl2•2H2O (х.ч. или ч.д.а.);
1н раствор серной кислоты;
2н раствор соляной кислоты;
0,5н раствор нитрата серебра; дистиллированная вода.
Весовой (гравиметрический) метод анализа - это метод количественного анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией определения. Измерительным прибором служат аналитические весы.
Пример: Aℓ3+ + 3OH- –® Aℓ(OH)3 ® Aℓ2O3
Основные операции: расчёт навески, взвешивание образца, растворение пробы, осаждение, созревание осадка, фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание, охлаждение, взвешивание гравиметрической формы, расчёты (табл.).
Осаждаемые и гравиметрические формы.
| Осаждаемая форма | Гравиметрическая форма |
| Aℓ(OH)3 | Aℓ2O3 |
| BaSO4 | BaSO4 |
Определение бария в хлориде бария.
Ход работы.
Отбор средней пробы.
Состав отобранной средней пробы должен соответствовать среднему химическому составу исследуемого материала. Проба должна быть однородна, измельчена и хорошо перемешана.
Расчет навески.
Из отобранной пробы для анализа берут навеску. Навеску рассчитывают исходя из характера и количества образующегося осадка (осаждаемой формы). Получаемый осадок должен иметь как можно меньшую растворимость, о которой судят по величине произведения растворимости (ПР). Поэтому определение бария с наименьшими потерями можно проводить в виде BaSO4.
Осадок сульфата бария является тяжелым мелкокристаллическим осадком, поэтому его масса должна быть около 0,4 г. Реакция протекает по уравнению:
BaCl2•2Н2О+ H2SO4 = BaSO4 + 2HCl + 2Н2О
Рассчитывают массу BaCl2•2Н2О, необходимую для получения указанного количества гравиметрической формы.
Взятие навески.
На технохимических весах взвешивают чистый сухой бюкс и вносят в него рассчитанное количество BaCl2•2Н2О. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах (m 1). Переносят навеску в колбу на 250 мл. Определяют точную массу бюкса без навески (m 2).
Результаты взвешиваний.
| Взвешиваемый предмет | Масса в г. |
| Пустой бюкс m2 | |
| Бюкс с BaCl2•2Н2О m1 |
По разности двух взвешиваний определяют массу навески: mН = m1 – m2.
Растворение навески.
В колбу с навеской наливают 100 мл дистиллированной воды, образуется разбавленный раствор с концентрацией около 0,5%. Для лучшего осаждения и предупреждения коллоидообразования к раствору добавляют 2,5 мл 2н раствора соляной кислоты и перемешивают.
Осаждение.
В качестве осадителя используют 1н раствор серной кислоты. Расчет осадителя проводят исходя из уравнения реакции. Для осаждения молярной массы эквивалента BaCl2• 2Н2О, равной 122 г/моль, нужно взять 1000 мл 1н раствора серной кислоты. Отсюда:
122 г – 1000 мл
mH – х х = mH. 1000мл /122
Для полноты осаждения бария количество осадителя берут в полуторакратном избытке. Рассчитанный объем 1н раствора серной кислоты и 30 мл дистиллированной воды помещают в химический стакан и, закрыв стакан часовым стеклом, ставят на водяную баню. Колбу с растворенной навеской также нагревают на водяной бане. Растворы нагревают почти до кипения (кипятить не нужно). Затем очень медленно, по каплям, приливают горячий раствор серной кислоты к горячему раствору хлорида бария при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. После приливания всего объема осадителя, стеклянную палочку вынимают и промывают над колбой дистиллированной водой. Колбу с осадком оставляют на водяной бане до полного осветления жидкости над осадком. Эти условия способствуют росту кристаллов.
После осветления раствора проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке колбы добавляют осторожно 2-3 капли осадителя. Если в месте соприкосновения осадителя с раствором появляется муть, то добавляют еще 2-3 мл раствора серной кислоты. Отсутствие помутнения свидетельствует о полноте осаждения. Затем колбу с осадком закрывают фильтровальной бумагой и оставляют до следующего занятия. В это время происходит процесс созревания осадка, который сопровождается растворением мелких и ростом крупных кристаллов.
Фильтрование и промывание осадка.
Для фильтрования осадка сульфата бария используют наиболее плотные фильтры «синяя лента». Сложенный вчетверо фильтр раскрывают и вставляют в сухую чистую воронку. Край фильтра должен быть на 5-10 мм ниже края воронки. Затем воронку с фильтром устанавливают в кольцо и подставляют под нее чистый стакан. Аккуратно, не взмучивая осадка, декантируют жидкость из колбы по стеклянной палочке на фильтр. Палочку держат над воронкой слегка наклонно, так, чтобы ее нижний конец не касался фильтра. Уровень жидкости не должен достигать края фильтра по крайней мере на 5 мм.
После того, как жидкость с осадка будет слита, осадок 2-3 раза промывают декантацией, приливая по 10 мл промывной жидкости. В качестве промывной жидкости используют воду, подкисленную H2SO4 (1 мл H2SO4 на 250 мл дистиллированной воды). Затем осадок переносят на фильтр, приливая небольшие порции промывной жидкости. Для удаления частиц осадка со стенок колбы, их протирают небольшими кусочками фильтровальной бумаги, которые потом бросают на фильтр с осадком. В колбе и на стеклянной палочке не должно остаться частиц осадка.
После перенесения осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Промывание продолжают до отрицательной реакции на полноту промывания. Для этого в пробирку отбирают 1 мл фильтрата и добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. О чистоте промывания свидетельствует отсутствие мути. Затем осадок промывают горячей дистиллированной водой, чтобы удалить сульфат-ионы. Промывание прекращают, если фильтрат не дает мути с раствором хлорида бария.