Лабораторная работа № 1
Определение спектра излучения паров и газов
Цель работы: Изучение теории метода качественного спектрального анализа; знакомство с принципом действия монохроматора УМ-2; градуировка монохроматора; определение состава неизвестного газа по его спектру испускания.
Краткая теория
Спектральный анализ является физическим методом определения качественного и количественного состава вещества на основе изучения его спектра. Спектр вещества показывает распределение энергии исследуемого излучения по частотам (длинам волн). Спектром испускания, или эмиссионным спектром, называется совокупность монохроматических волн, на которые может быть разложено исследуемое излучение. Различают сплошные, полосатые и линейчатые спектры испускания. Сплошной спектр получается при свечении раскаленных твердых и жидких тел; полосатые спектры испускаются возбужденными молекулами газа, поэтому их называют молекулярными спектрами; линейчатые спектры наблюдаются при свечении изолированных атомов, например атомов разреженных газов или паров металла. Каждый химический элемент испускает характерный для него спектр. Линейчатые спектры состоят из отдельных спектральных линий, соответствующих различным длинам волн. Молекулярные спектры состоят из отдельных групп, полос, каждая из которых включает в себя большое число тесно расположенных линий, сбегающихся к определенной границе, называемой кантом полосы. Спектром поглощения называется распределение по частотам (длинам волн) интенсивности поглощаемого телом электромагнитного излучения. Спектры поглощения наблюдаются том случае, когда на пути излучения источника дающего сплошной спектр, оказывается поглощающее вещество. В прошедшем через вещество излучении имеются темные полосы или линии в тех местах, которые соответствуют поглощенному излучению. Характер поглощения определяется природой и строением поглощающего вещества. Линейчатые спектры поглощения получаются в том случае, когда поглощающее вещество состоит из атомов; полосатые – при поглощении веществом, состоящим из молекул; сплошные связаны с поглощением веществом, находящимся в конденсированном состоянии.
|
|
Длины волн или частоты при обычных условиях получения спектров остаются постоянными, вполне определенными для каждого химического элемента. Качественный спектральный анализ состоит в обнаружении в спектре анализируемого вещества спектральных линий, принадлежащих искомому элементу.
Для проведения качественного анализа элементного состава вещества необходимо определить длины волн линий спектра и сравнить полученные данные с соответствующими спектральными таблицами.
Экспериментальная установка
Для анализа спектра исследуемого образца используют спектральные приборы. Основными частями спектрального прибора являются входной коллиматор, или просто коллиматор, диспергирующая система и выходной коллиматор. Коллиматор, состоящий из объектива O и входной щели S, находящейся в его фокальной плоскости формирует параллельный пучок исследуемого света (Рис.1).
Коллиматорный объектив O должен быть ахроматическим, то есть положение его фокуса не должно зависеть от длины волны излучения, попадающего на щель S спектрального прибора. Если же объектив не исправлен на хроматическую абберацию, т.е. положение его фокуса зависит от длины волны, то в спектральном приборе предусматривается возможность перемещения объектива вдоль главной оптической оси при переходе от одной области спектра к другой. Диспергирующая система формирует из одного пучка ряд параллельных монохроматических пучков. В качестве диспергирующего элемента служат либо призмы, либо дифракционные решетки. Действие призмы как диспергирующего элемента основано на явлении дисперсии света, т.е. на зависимости показателя преломления вещества призмы от длины волны падающего излучения I. Такая зависимость показателя преломления может быть представлена в виде ряда по степеням длины волны падающего излучения (формула Коши): 
|
|
Вследствие существования такой зависимости параллельный пучок, падающий на призму по выходе из нее распадается на ряд параллельных пучков, каждый из которых характеризуется определенной длиной волны. Монохроматические пучки каждый под своим углом к главной оптической оси попадают в объектив О выходного коллиматора. В фокальной плоскости объектива О получаются монохроматические изображения входной щели (спектральные линии). Эти изображения можно либо рассматривать глазами, либо регистрировать фотодатчиком.
В данной работе применяется визуальное наблюдение спектров. Спектральным прибором является монохроматор УМ-2. Принципиальная оптическая схема монохроматора УМ-2 отличается от функциональной схемы тем, что диспергирующая призма имеет особую конструкцию. Призма не только разлагает свет в спектр, но поворачивает его на 90° (Рис.2).
|
|
В качестве входной щели коллиматора в монохроматоре УМ-2 применяется стандартная симметричная щель с шириной раскрытия 0 – 4 мм, высотой 15 мм. Цена деления на барабанчике раскрытия щели составляет 0.01 мм. Для того, чтобы щель 1 всегда находилась в фокальной плоскости коллиматорного объектива (иначе не получить резкого изображения щели), в монохроматоре предусмотрена возможность перемещения объектива 2 вдоль оптической оси. Смещение производится микровинтом, расположенным на 
внешней стороне корпуса 
монохроматора. Положение объектива фиксируется линейной шкалой с 
нониусом. Шкала расположена над микровинтом и видна через стеклянное окошечко в корпусе прибора. Такую корректировку нужно производить, если он не исправлен на хроматическую абберацию, т.е. если положение его фокуса зависит от длины волны. Чаще всего коллиматорный объектив является ахроматическим.
Диспергирующая призма расположена внутри прибора на столике, снабженном поворотными механизмами. Поворотный механизм приводится в действие барабаном, соединенным с призменным столиком микрометрическим винтом. Барабан проградуирован в относительных единицах – углах поворота барабана; цена деления – 2 градуса. Отсчет угла поворота производится против риски на ползунке, скользящем по спиральной канавке на барабане. В фокальной плоскости выходного коллиматора расположен указатель 6 (рис.2). При повороте призменного столика линия определенной длины (значит, и цвета) совмещается с указателем 6. Для того, чтобы с помощью монохроматора можно было измерять длины волн, необходимо иметь градуировочный график, связывающий длину волны и отсчет по барабану поворотного механизма. Зависимость эта нелинейная. Типичный вид градуировочной кривой приведен на рис. 3. Для его построения используется спектр излучения паров ртути, который содержит яркие линии, расположенные во всей видимой области спектра. Длины волн приведены в таблице 1.