Лабораторная работа № 3
Определение показателя преломления жидкостей
Цель работы: Ознакомиться с методом определения показателя преломления с помощью рефрактометра; определить зависимость показателя преломления растворов глицерина от концентрации.
Краткая теория
|
Рассмотрим прохождение света через призму (рис.1). Луч света, падая из среды 1, оптически менее плотной, на грань АС прямоугольной стеклянной призмы АВС рефрактометра под углом a, преломляется в ней и выходит из грани АВ под углом 
в воздух. Обозначим показатель преломления среды 1 n, показатель преломления призмы через N (причем N>n), а показатель преломления воздуха примем равным единице. Тогда для границы среда 1 – стекло призмы
а для границы стекло призмы - воздух
Из геометрических соображений преломляющий угол призмы: 
Тогда 
Исключая из этого равенства угол 
, получим:
Положим, что 
= 90°. Тогда входящий луч является скользящим и для него угол выхода 
:
При скользящем луче угол будет минимальным. Это видно из сравнения двух последних равенств. Следовательно, если на грань АС призмы будут падать лучи под всеми всевозможными углами, то, смотря со стороны грани АВ в трубу, установленную на бесконечность, увидим, что одна часть поля зрения будет темной, другая - светлой. Направление, по которому будет видна граница между светлым и темным полем, и есть направление скользящего луча по выходе его из призмы. Из приведенных выше формул легко выводится формула для показателя преломления исследуемой жидкости:
Эта формула показывает, что для определения показателя преломления жидкостей необходимо определить преломляющий угол А призмы, показатель преломления N стекла призмы и угол , минимальный угол, при котором луч света, падающий на грань АВ, испытывал бы полное внутреннее отражение от грани АС. Вычисления показателей преломления по этой формуле достаточно сложны, поэтому на секторе С рефрактометра РЛУ нанесена шкала показателей преломления в интервале от 1,300 до 1,700. В этом случае все измерения сводятся к единственному отсчету показаний прибора при установке его на предельный угол. Следует только в начале измерений предварительно проверить правильность шкалы прибора с помощью дистиллированной воды, показатель преломления которой при температуре 20° равен 1,333.
|
|
Рефрактометр РЛУ
Рефрактометр РЛУ применяется во многих отраслях пищевой промышленности для быстрого анализа вещества при незначительной затрате последнего (2-3 капли). Вертикальный разрез рефрактометра РЛУ приведен на рис. 2. Камера К состоит из двух прямоугольных, совершенно одинаковых призм (с преломляющими углами примерно 64°), сделанных из стекла флинт с большим показателем преломления. Призмы обращены одна к другой своими диагональными сторонами. Между этими сторонами остается узкое плоскопараллельное пространство (около 0,1 мм), в которое при измерении вводится несколько капель исследуемой жидкости, растекающейся тонким слоем. Нижняя призма служит источником рассеянного света, так как диагональная грань его матовая. Камера К вращается вокруг горизонтальной оси, направленной перпендикулярно к оптической оси зрительной трубы Т при помощи рычага Р и кремальеры КР. Камера имеет окна для направления света. Свет направляется зеркалом 3, укрепленным на подвижном кронштейне, который может быть установлен в определенном положении.
|
|
Зрительная труба Т служит для наблюдения границы между светлым и темным полем. Лучи проходят через измерительную призму и попадают в зрительную трубу, в которой видна граница, отделяющая лучи, падающие под углами, большими предельного угла (темная часть поля зрения) от лучей, падающих под углами, меньшими предельного угла (светлая часть поля зрения). Зрительная труба укреплена подвижно со шкалой Ш показателей преломления. Рычаг Р окуляра шкалы соединяется неподвижно с камерой К. Поэтому они поворачиваются относительно шкалы на один и тот же угол. По шкале отсчитывают показатели преломления в интервале от 1,300 до 1,700 с точностью до единицы третьего знака.
На трубе имеется винт для установки прибора на нуль и компенсатор КМ с рукояткой для устранения дисперсии. Компенсатор позволяет производить измерения, пользуясь светом не монохроматическим, а, например, дневным или светом обыкновенной лампы накаливания, дающей непрерывный спектр. Так как для разных цветов (разных длин волн) показатели преломления различны, то при отсутствии компенсатора граница между освещенной и неосвещенной областью, наблюдаемая в рефрактометре, будет не резкой, а в виде широкой красной или синей полосы. Компенсатор КМ состоит из двух призм прямого зрения, рассчитанных для линии натрия. Эти призмы можно установить так, чтобы дисперсия их компенсировала дисперсию жидкости и призм рефрактометра. Компенсатор при этом сводит все предельные лучи (для всех длин волн) в то место поля зрения, которое совпадает с границей светотени для желтых лучей натрия, и линия раздела будет бесцветной и отчетливой. Следовательно, измеряется на рефрактометре РЛУ показатель преломления жидкости. Для придания призме горизонтального положения, в момент нанесения испытуемого раствора камера вместе со зрительной трубой, сектором и рычагом поворачивается в требуемое положение.
|
|
После работы на рефрактометре необходимо тщательно промыть водой или спиртом обе призмы, а затем протереть их досуха фильтровальной бумагой или мягкой салфеткой.
Методика измерений
Показатель преломления жидкости определяется при помощи рефрактометра двумя способами. При первом способе пучок света посредством специального зеркала направляется на грань EF осветительной призмы DEF (рис. 3а). Вследствие того, что грань DF матовая, происходит рассеяние света, и лучи в жидкости падают на грань АС измерительной призмы под различными углами, наибольший из которых равен 90°. Эти скользящие вдоль поверхности АС лучи после преломления определяют границу распространения света – границу преломления. Положение этой границы определяется величиной предельного угла . При втором способе пучок света направляют на грань ВС измерительной призмы (рис. 3б). Он преломляется на границе воздух – стекло и падает на грань АС. В этом случае лучи света переходят из оптически более плотной среды (призмы) в оптически менее плотную среду (жидкость). Лучи, которые падают на поверхность грани АС под углом, меньшим предельного, пройдут через жидкость и призму DEF; наоборот, те лучи, которые падают на слой жидкости под углом, большим предельного, претерпят в призме полное отражение.
|
|
определяют границу распространения света. В обоих случаях в поле зрения трубы, поставленной на пути лучей, прошедших через грань АВ, наблюдается две области: одна ярко освещенная, другая–темная. Положение границы между этими областями определяется величиной предельного угла, а, следовательно, зависит от величины показателя преломления жидкости. Из двух рассмотренных вариантов определения показателей преломления для малопрозрачных и непрозрачных жидкостей применяется только второй – наблюдение границы полного отражения. Для прозрачных жидкостей применимы оба варианта, но преимущество первого в том, что граница преломления более резкая, чем граница полного отражения.
Порядок выполнения работы
Задание 1 Установка нуля рефрактометра
Перед началом работы с рефрактометром проверяется нулевая точка прибора дистиллированной водой. Прибору придают такое положение, при котором грань АС призмы АВС была бы горизонтальной. Приподнимают призму с матовой поверхностью и помещают с помощью оплавленной палочки или пипетки 1-2 капли дистиллированной воды на грань АС призмы АВС. При этом не следует касаться призмы пипеткой или палочкой, чтобы не поцарапать ее. Затем опускают призму DEF с матовой поверхностью на призму АВС и закрепляют ее защелкой. Повертывают прибор в вертикальное положение.
Направляют с помощью зеркала луч света через одно из окон на систему призм. Окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость изображения поля зрения и визирных линий.
Если при установке на резкость изображения границы светотени в окуляре зрительной трубы будет наблюдаться дисперсия, ее устраняют вращением рукоятки лимба дисперсии. При помощи кремольеры КР вращают коробку К с призмами до тех пор, пока визирная линия окуляра трубы Т не станет на линию раздела светлой и темной грани поля.
Если визирная линия окуляра шкалы при этом устанавливается на 1,333, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при дальнейших измерениях учитывают разницу между показаниями прибора и действительным значением 
. После установки рефрактометра на нуль опускают нижнюю половину камеры, вытирают обе половины камеры фильтровальной бумагой, а затем досуха мягкой неворсистой салфеткой.
Задание 2 Определение показателя преломления дистиллированной воды.
1. Помещают между призмами прибора несколько капель воды. Вращая камеру К с призмами и соответственным образом освещая её, получают резкую границу светотени.
2. Совмещают границу светотени с нитью, расположенной в окулярной части трубы, и определяют по шкале Ш показатель преломления.
3. После определения показателя преломления раствора опускают нижнюю половину камеры, вытирают обе половины камеры фильтровальной бумагой, а затем досуха мягкой неворсистой салфеткой.
4. Измерения проводят 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 1.
Задание 3 Определение показателя преломления раствора глицерина известной концентрации.
1. Помещают между призмами прибора несколько капель глицерина. Вращая камеру К с призмами и соответственным образом освещая её, получают резкую границу светотени.
2. Совмещают границу светотени с нитью, расположенной в окулярной части трубы, и определяют по шкале Ш показатель преломления.
3. После определения показателя преломления раствора опускают нижнюю половину камеры, вытирают обе половины камеры фильтровальной бумагой, а затем досуха мягкой неворсистой салфеткой.
4. Измерения проводят 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 2.
5. Определяют по табличным данным концентрацию глицерина.
6. По данным таблиц 1 и 2 строят график зависимости показателя преломления от концентрации раствора (%).
Задание 4 Определение концентрации растворов глицерина в воде.
1. Для растворов с неизвестной концентрацией определяют значения (см. задание 2 п 1-4).
2. По графику определяют значение концентрации (%) исследуемых растворов.
3. Сравнивают полученные значения концентрации растворов с табличными данными.
Контрольные вопросы
1. В чем состоит явление полного отражения?
2. Как устроен рефрактометр РЛУ?
3. Как измеряется показатель преломления жидкости рефрактометром РЛУ?
4. Как зависит показатель преломления раствора поваренной соли в воде от концентрации раствора?
5. Где применяется рефрактометр РЛУ?