Лабораторная работа № 7
Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле по ГОСТ 6356
Рассмотрены и одобрены на заседании
кафедры «Горюче-смазочных материалов»
протокол №_____ от «___»______2010г.
Заведующий кафедрой _______ Г.З.Чёба
Красноярск 2010г.
- 1 -
Цель работы: Топлива. Определение температуры вспышки в закрытом тигле.
Теоретическое введение.
Температурой вспышки называется минимальная температура, при которой пары нефтепродукта, нагреваемого в строго установленных условиях, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени.
По сути дела вспышка представляет собой не что иное, как взрыв в малых размерах. Известно, что смеси горючих газов или паров с воздухом могут взрываться при поднесении к ним пламени, при проскакивании искры и т.д. Но взрываться могут не всякие смеси. Если смесь очень бедна горючим газом или парами, или наоборот очень богата им, то она не дает взрыва. В первом случае взрыва не происходит потому, что имеющийся избыток воздуха поглощает теплоту, выделяющуюся в исходной точке взрыва. Вследствие этого теплота не распространяется и не вызывает возгорание всех дальнейших паров. Во втором случае смесь не взрывается потому, что в ней недостаточно кислорода. Отсюда вытекает определение нижнего и верхнего предела взрываемости. Первый соответствует минимальному, а второй максимальному содержанию паров нефтепродуктов в смеси с воздухом, способной дать взрыв.
Вспышка всех нефтепродуктов, за исключением бензинов, происходит обычно при нижнем пределе взрываемости, т.к. при комнатной температуре они не обладают достаточным давлением паров, необходимым для образования взрывчатой смеси, и к вспышке приходится подходить путем нагревания продукта. Давление паров бензинов при комнатной температуре слишком велико, а поэтому для определения температуры их вспышки необходимо понижать температуру, уменьшая давление насыщенных паров, чтобы приблизить состав смеси их с воздухом к верхнему пределу взрываемости. Температура вспышки бензина – 40 0С и ниже.
Температура вспышки весьма важна для суждения о составе и качестве того или иного нефтепродукта. По температуре вспышке довольно легко определить примесь легко испаряющихся углеводородов в нефтепродуктах.
На температуру вспышки оказывают влияние давление и влажность воздуха. С повышением атмосферного давления температура вспышки несколько увеличивается, а с ростом влажности воздуха — уменьшается.
Для определения температуры вспышки существуют приборы двух типов: закрытого и открытого. Величина температуры вспышки одного и того же нефтепродукта в аппаратах закрытого типа, всегда ниже, чем в аппаратах открытого типа. У топлив температура вспышки определяется в аппарате закрытого типа, у масел температура вспышки определяется в аппарате открытого типа.
Аппаратура, реактивы, материалы.
При определении температуры вспышки в закрытом тигле применяются:
-аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле типа ТВЗ (рис.1);
-термометры типа ТН-1, ТН-2;
-секундомер, барометр-анероид;
-экран, окрашенный с внутренней стороны черной краской;
-бумага фильтровальная лабораторная;
-кальций хлористый гранулированный или натрий хлористый;
-растворители: нефрасы или бензин прямой гонки.
Практическая часть.
Подготовка к испытанию.
Испытуемый образец нефтепродукта перед испытанием перемешивают в течение 5 минут встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2 /3 её вместимости.
Испытуемый нефтепродукт, имеющий температуру вспышки ниже 50°С, охлаждают до температуры на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
- 2 -
Если имеется вода в топливе, то его обезвоживают обработкой свежепрокаленным и охлажденным хлористым натрием, хлористым кальцием или фильтрованием через фильтровальную бумагу.
Внешний вид аппарата ТВЗ
Рис.1
 |
 |
Подготовка прибора.
Прибор устанавливают на ровном столе, в таком месте, где нет движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха прибор с трех сторон окружают экраном.
Тигель и крышку промывают растворителем, высушивают и охлаждают до температуры не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Испытуемый нефтепродукт наливают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
Тигель закрывают крышкой, устанавливают в нагревательную ванну, вставляют термометр и зажигают зажигательную лампочку, регулируя пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3-4 мм.
Проведение испытания.
Измеряют барометрическое давление.
Включают прибор и нагревают испытуемый продукт в тигле со скоростью 5-6 °С
в 1 минуту при постоянном интенсивном перемешивании.
Испытание на вспышку начинают проводить при достижении температуры в тигле на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки нефтепродукта - через каждый 1 °С с температурой вспышки до 104°С и через каждые 2°С для продуктов с температурой вспышки выше 104°С.
В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и поднимают в верхнее положение.
За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью продукта внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.
- 3 -
При появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 20С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.
Если в процессе какого-либо испытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают. Если испытанию подвергают продукт с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение. Этот результат не учитывают, если расхождения между этим определением и последующим превышают норму, указанную в точности метода и воспроизводимости.
Обработка результатов.
Поправка на барометрическое давление. Вычисляют температуру вспышки с поправкой на стандартное барометрическое давление 101,325 кПа, 1,013 бар, 760 мм рт. ст.
Алгебраическим сложением найденной температуры и поправки, определенной по формуле:
где, Р - фактическое барометрическое давление.
Допускается пользоваться поправками, вычисленными с погрешностью не более 1°С по формуле (3), приведенными в таблице 1.
Таблица 1
| Барометрическое давление | Поправки, С | ||
| кПа | бару | мм рт. ст. | |
| 84,8-88,4 | 0,848-0,884 | 636-663 | Плюс 4 |
| 88,5-92,1 | 0.885-0,921 | 664-691 | Плюс 3 |
| 92,2-95,7 | 0,922-0,957 | 692-718 | Плюс 2 |
| 95,8-99,4 | 0,958-0,994 | 719-746 | Плюс 1 |
| 103,2-106,8 | 1,032-1,068 | 774-801 | Минус 1 |
За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух последовательных определений. Полученное значение температуры вспышки (0С) округляют до целого числа.
Точность метода.
Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95% - ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице 2.
Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышают значений, указанных в таблице 2.
- 4 -
Таблица 2
| Температура вспышки | Сходимость | Воспроизводимость |
| До 104 | ||
| Св. 104 |
Практические рекомендации.
Перед определением температуры вспышки в закрытом тигле проба топлива должна быть перемешена.
Следует помнить, что при определении температуры вспышки в закрытом тигле, проба топлива и тигель должны иметь температуру не менее чем на 17 С ниже предполагаемой температуры вспышки. Несоблюдение этого условия может привести к завышению результатов.
Контрольные вопросы.
1. Что такое температура вспышки?
2. Дать понятие нижний предел взрываемости.
3. Дать понятие верхний предел взрываемости.
4. Как сказывается давление насыщенных паров на температуре вспышки?
5. Как по температуре вспышке можно судить о составе нефтепродукта?
6. Какие бывают типы приборов для определения температуры вспышки?
7. Методика определения температуры вспышки в закрытом тигле.
8. Влияние атмосферных условий на температуру вспышки нефтепродукта.