Расход газа-носителя (20±5) см3/мин
Расход водорода (30±3) см3/мин
Расход воздуха (300±20) см3/мин
Температура испарителя (250±10) °С
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час;
Объем вводимой пробы 1 мм3
Начальная температура термостата колонки (120±3) °С;
Конечная температура термостата колонки (180±3) °С;
Скорость увеличения температуры термостата колонки (4±1) °С/мин.;
Время с момента вводы пробы до включения программы
увеличения температуры термостата колонки 6 мин.
Типовая хроматограмма анализа препарата приведена на рисунке 1.
6.1.3.4. Обработка результатов
Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют общепринятым методом.
Массовую долю определяемого компонента Х, %, вычисляют по формуле:
, где
К i - градуировочный коэффициент определяемого компонента;
S i и S эт – площадь пика определяемого компонента и вещества - эталона в анализируемом препарате, мм2;
m и m эт – масса пробы анализируемого препарата и масса вещества – эталона, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождения, равное 0,8%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа 7% при доверительной вероятности Р = 0,95.
6.1.4. Определение массовой доли N,N-бис(3-аминопропил)додециламина, %.
6.1.4.1. Оборудование и реактивы.
Баня водяная.
Цилиндр 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-2-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.
кислота хлорная по ТУ 6-09-28-78-73, раствор молярной концентрации с (НClO4) = 0,1 моль/дм3 в ледяной уксусной кислоте, приготовленный по ГОСТ 25794.3-83.
Кислота уксусная (х.ч. ледяная) по ГОСТ 61-75.
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Электрод сравнения – вспомогательный электрод ЭВЛ - 1М3.
Измерительный электрод - стеклянный электрод ЭСЛ-43-07.
6.1.4.2. Проведение анализа.
100 см3 анализируемого средства помещают в предварительно взвешенный стакан и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Пробу выпаривают на водяной бане до сухого остатка.
Остаток растворяют в 50 см3 ледяной уксусной кислоты и проводят потенциометрическое титрование раствором хлорной кислоты.
6.1.4.3. Обработка результатов.
Массовую долю N,N-бис(3-аминопропил)додециламина Х1, %, вычисляют по формуле
,где
0,009967 - масса N,N-бис(3-аминопропил)додециламина, соответствующая 1 см3 раствора хлорной кислоты концентрации точно с (НСlО4) = 0,1 моль/ дм3, г;
V -объем раствора хлорной кислоты концентрации точно с (НСlО4) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m - масса пробы, г;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ± 10% при доверительной вероятности Р=0,95.
6.1.5. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида,%.
6.1.5.1. Оборудование и реактивы.
Весы лабораторные общего назначения 2-го или 3-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Электрод сравнения – вспомогательный электрод ЭВЛ - 1М3.
Измерительный электрод - Ag+ селективный электрод.
Электролитический ключ.
Бюретка 1-2-2-10-0,02 по ГОСТ 29251-91.
Цилиндр 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-2-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25% раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации с(AgNO3)=0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.3-83.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор.
6.1.5.2. Проведение анализа
100 см3 анализируемого средства помещают в предварительно взвешенный стакан и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. В пробу добавляют 0,2 см3 раствора азотной кислоты и перемешивают на магнитной мешалке. В стакан с анализируемым средством опускают измерительный электрод и электрод сравнения, снабженный электролитическим ключом, и проводят потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра.
6.1.5.3. Обработка результатов
Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида Х 2, %, вычисляют по формуле:
, где
0,0361 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно с(AgNO3)=0,1 моль/дм3, г;
V – объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO3) = 0,1 моль/ дм3, израсходованный на титрование, см3;
m – масса пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ± 10% при доверительной вероятности Р=0,95.
