Этим методом определяют твердость отдельных фаз и структурных составляющих, твердость внутри отдельных зерен, тонкого поверхностного слоя (после химико-термической обработки) листов фольги.
При определении микротвердости в испытуемый образец под действием нагрузки Р вдавливается алмазный наконечник, имеющий форму пирамиды. При испытании величина нагрузки может находиться в пределах 0,005 - 0,5Н.
После снятия нагрузки на поверхности остается отпечаток в виде пирамиды с квадратным основанием (рисунок ‑ 4). Для определения числа твердости Н нагрузку Р делят на условную площадь боковой поверхности отпечатка:
(2.11)
где Р ‑ нагрузка на пирамиду, Н;
α ‑ угол между боковыми гранями пирамиды, равный 136°,
d ‑ диагональ отпечатка, мм.
Чтобы не проводить вычисления, пользуются таблицами, в которых приведены значения микро твердости в зависимости от прилагаемой нагрузки и длины диагонали отпечатка (чем больше длина диагонали, тем меньше твердость металла).
Рисунок ‑ 4 ‑ Схема расположения
отпечатка при измерении микротвердости
Микротвердость определяют на плоской полированной чистой поверхности. При приготовлении образца особое внимание обращают на то, чтобы не произошло наклепа или нагрева поверхности, что может привести к искажению величины микротвердости.
При выборе нагрузки руководствуются величиной площади участка, твердость которого измеряется, и толщиной образца (или слоя). Минимальная толщина образца должна быть больше диагонали отпечатка в 1,5 раза. Расстояние от центра отпечатка до края образца или края соседнего отпечатка должно быть не меньше 2 d.
Измерение микротвердости. Испытание обычно проводят на приборе ПМТ-3 (рисунок ‑ 5). Образец 1 помещают на пластину (17), которую закрепляют на вращающемся столике (18) прибора. Если образец не имеет плоской опорной поверхности, под него на пластину кладут кусочек пластилина и прессом (21) закрепляют на нем. Рукояткой (20) столик поворачивают до упора в крайнее правое положение. Гайкой (6) кронштейн (7) микроскопа закрепляют на определенной высоте.
Рисунок ‑ 5 ‑ Общий вид прибора ПМТ-3
Наблюдая в окуляр (11) (со шкалой), производят наводку на резкость (необходимо получить четкое изображение испытуемой поверхности). Для этого микрометрическим винтом (9) и микрометрическим винтом (8) перемещают тубус (13). Столик в двух взаимно перпендикулярных направлениях перемещается с помощью винтов (2) и (19). Вращая оправу окуляра (17), устанавливают резкое изображение перекрещивающихся нитей окулярного микрометра (10).
Вращением барабана (12) устанавливают перекрестие нитей (двойной штрих) в центре поля зрения на четвертое деление шкалы (рисунок ‑ 6, а). Испытуемый участок образца подводят под перекрестие нитей, передвигая столик винтами (2) и (19). Проверяют еще раз наводку на резкость. На шток (16) нагружающего устройства (5) ставят груз (3) (шайба с прорезью). Рукояткой (20) плавно поворачивают предметный столик в крайнее левое положение до упора и также плавно нагружают образец, поворачивая на себя рукоятку (14). После выдержки образец разгружают, поворачивая рукоятку (14) от себя. Затем рукояткой (20) плавно поворачивают столик в крайнее правое положение до упора (не допуская удара об упор) и окулярным микрометрометром (10) измеряют диагональ полученного отпечатка с точностью ± 0,5 наименьшего деления шкалы (при увеличении объектива от 30 до 40×). Для этого перекрестия шкалы подводят в плотную сначала к правому углу отпечатка (рисунок ‑ 6, б), совмещая нити со сторонами отпечатка, и записывают первое показание, после этого перекрестия шкалы подводят в плотную к левому углу отпечатка (рисунок ‑ 6, в) и записывают второе показание. Для определения длины диагонали в делениях окуляра – микрометра из 
Рисунок ‑ 6 ‑ Измерение отпечатка при измерении микротвердости
Первого показания вычитают второе. Цена деления лимба барабана равна 0,3 мкм. Поэтому для определения длины диагонали (в мкм) полученную разность умножают на 0,3.
Измерение микротвердости очень тонкое определение и выполняется с большой тщательностью. Колебание прибора, толчки, резкое нагружение, неправильная подготовка и установка образца, недостаточная наводка на резкость, трещины или сколы алмазной пирамиды приводят к искажению формы отпечатка и, следовательно, результатов испытания. Поэтому перед началом испытания проверяют правильность установки прибора и его тарировку. Для этого наносят контрольные отпечатки на металлические эталоны, прилагаемые к прибору. Твердость эталона выгравирована на его боковой грани. Если прибор дает неправильные показания, его тарируют, изменяя винтом (4) (см. рисунок ‑ 5) величину нагружения. При этом же опасные факторы, как ионизирующее излучение, электрический ток и пожарная безопасность
2.3.3 Определение плотности
Плотность является важным отличительным признаком, который можно эффективно применять в тех случаях, когда она может быть быстро и надежно определена. В определителе использован способ определения плотности с помощью тетрабромэтана, а для отдельных случаев — с помощью весов.
Определение плотности с помощью тетрабромэтана. Тетрабромэтан — это жидкий реактив, получение которого в настоящее время вполне доступно; он имеет плотность, равную 3, и позволяет очень быстро установить плотность диагностируемого минерала. Оборудование для определения плотности очень несложно. В большой пробке выдалбливается ямка, в которую помещается подходящий для этого сосуд — короткая пробирка или стеклянная туба (от пилюль и т. п.). Этот сосуд наполняется на 2/3 тетрабромэтаном.
Плотность исследуемого минерала определяется в сравнении с плотностью тетрабромэтана следующим образом. Небольшой обломок минерала, который должен быть чистым и невыветрелым, помещаем в сосуд с жидкостью и наблюдаем за его поведением: обломок упадет на дно — это означает, что его плотность более 3; обломок останется на поверхности жидкости — в этом случае стеклянной палочкой его следует погрузить ниже уровня жидкости и если он всплывет, то его плотность менее 3, а если же он остался на том же месте, куда его погрузили, то плотность минерала будет равна 3 (обломок в жидкости как бы парит).
Для измерения плотности стали 12Х18Н10Т используют метод гидростатического взвешивания в таких жидкостях, как вода, спирты и других. Для определения плотности указанным методом необходимо последовательно взвесить исследуемый образец в воздухе и во вспомогательной жидкости, плотность и коэффициент объёмного расширения которой заранее определены с достаточно высокой точностью. Плотность исследуемого образца рассчитывают по формуле:
;
,
где, ρ1- плотность исследуемого образца при температуре t; m1 – масса образца на воздухе; m2 – масса образца в жидкости при температуре t; d1 - плотность жидкости при температуре t. (σ- плотность воздуха)
Гидростатическое взвешивание применяется в физико-химических исследованиях, так как позволят с достаточно высокой точностью определять плотность образцов любой геометрической формы, используя лабораторные аналитические весы (Рисунок ‑ 7) и ёмкость с жидкостью, в которой проводятся измерения.
Точность определения плотности в первую очередь зависит от точности определения веса образца во вспомогательной жидкости, поэтому жидкость надо выбирать, учитывая её физико-химические свойства. Чувствительность измерения ρобр растёт пропорционально V обр и ρж. Плотность жидкости не должна превышать предполагаемой плотности образца, иначе последний будет плавать на поверхности жидкости. Объём, а следовательно, и вес образца ограничены максимально допустимой нагрузкой на чашку весов. Однако надо учесть, что на образец, погруженный в жидкость, действует согласно закону Архимеда выталкивающая сила тем большая, чем больше ρж. С увеличением ρж уменьшается нагрузка на чашку весов, причём эта нагрузка резко снижается в области ρж≈ρобр, что позволяет существенно увеличить объём образца V,и чувствительность измерений ρж. Поэтому целесообразно использовать жидкости с плотностью максимально близкой к плотности образца.
В качестве вспомогательной жидкости нельзя применять суспензии, не обладающие постоянством плотности во времени. Использовать растворы также нежелательно, так как в случае открытой поверхности жидкости плотность раствора из-за преимущественного испарения легко летучих фракций может изменяться. Вспомогательная жидкость должна быть как можно более чистой по химическому составу. Жидкость должна быть химически устойчива, и не вступать во взаимодействие с материалом образца. Особое внимание следует уделять постоянству температуры рабочей жидкости и образца при взвешивании.
Недостатком гидростатического взвешивания является заниженная точность измерений, обусловленная вариациями сил выталкивания при взвешивании образцов в жидкости вследствие захвата пузырьков воздуха и вариаций сил поверхностного натяжения рабочей жидкости на границе с измерительной подвеской. При измерении плотности в воде на дополнительном измерительном устройстве к лабораторным аналитическим весам «METTLER TOLEDO» рекомендуется добавлять в воду поверхностно активное вещество, поставляемое в комплекте с измерительным устройством. Этот приём позволяет уменьшить влияние вариаций сил выталкивания за счёт стабилизации поверхностного натяжения на границе раздела подвески с рабочей жидкостью и снижает возможность захвата пузырьков воздуха при взвешивании образцов в воде.
Также возможный источник погрешностей – периодическое извлечение и погружение образца в жидкость при поверке повторяемости результатов измерений. В ходе этих операций вносятся искажение в температурное поле вокруг образца, не исключено прилипание пузырьков газовой фазы к образцу или же загрязнение поверхностного слоя жидкости. Для устранения подобных явлений следует предусмотреть возможность отсоединения образца, от чашечки измерительной подвески не извлекая его из рабочей жидкости с тем, чтобы он оставался в ней в период между измерениями.
Рисунок ‑ 7 - Прибор для гидростатического определения
плотности твердых веществ.