Круглодонные колбы широко используют в органическом синтезе поскольку жидкость в таких колбах нагревается равномерно и уменьшается опасность локального перегрева и, как следствие, выброса кипящей жидкости через горло.
Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80%. Её используют для получения газов, для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.
Капельницы используют для введения реактивов небольшими порциями, по каплям. Часто их используют для хранения индикаторов.
Мерная посуда.
Для измерения объемов жидкостей используют мерную посуду: мерные колбы, цилиндры, мензурки, пипетки.
Мерные колбы служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на которое нанесена кольцевая метка.
Цифры на колбе указывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки.
Мерные цилиндры предназначены для измерения объема жидкости. Они представляют собой толстостенные стеклянные сосуды, имеющие для большей устойчивости широкое основание. На стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 10 мл до 2 л.
Вместо цилиндров можно использовать мензурки. Это сосуды конической формы с делениями на стенке. Назначение их такое же, как и мерных цилиндров.
Для более точного отбора определенных объемов жидкостей служат пипетки.
Пипетки Мора. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посередине. Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр около 1 мм. На верхнем конце пипетки, выше расширения, имеется метка, до которой набирают жидкость.
Градуированные пипетки – имеют шкалу.
Обычно пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл.
Ход работы.
1. Внимательно изучите предложенную вам лабораторную посуду. Ознакомьтесь с ее назначением и правилами обращения.
2. Заполните следующую таблицу:
| Название посуды | Рисунок | Назначение |
| Посуда общего назначения | ||
| Посуда специального назначения | ||
| Мерная посуда | ||
Лабораторная работа №2.
Определение плотности растворов
Цель работы: определить плотность растворов хлорида кальция.
Оборудование и реактивы:
1. Весы аналитические;
2. Набор ареометров;
3. Цилиндр;
4. Стакан, 50 мл.;
5. Колба мерная, 100 мл.;
6. Палочка стеклянная;
7. Хлорид кальция безводный;
8. Растворы хлорида кальция неизвестной концентрации №1 и 2.
Ход работы:
1. Приготовить растворы хлорида кальция заданной концентрации согласно таблице. На аналитических весах в стакан взвесить рассчитанное количество растворить в воде, перенести раствор в мерную колбу на 100 мл. Стенки стакана омыть водой, промывные воды перенести в мерную колбу, объем раствора в колбе довести до метки.
2. Определить плотность полученных растворов начиная с наименьшей концентрации и полученные данные занести в таблицу. Построить калибровочный график ρ = f(C).
3. Определить плотность растворов № 1 и 2, записать полученные значения. По калибровочному графику определить концентрации растворов № 1 и 2.
4. Сделать выводы и составить отчет о проделанной работе.
Таблица для оформления отчета:
| № раствора | |||||||
| Концентрация, г/л. | |||||||
| Масса CaCl2, г. | |||||||
| Плотность раствора, г/см3 |
Лабораторная работа №3.
Очистка сульфата меди
Цель работы: очистить сульфат меди от растворимых и нерастворимых примесей.
Оборудование и реактивы:
1. Весы аналитические;
2. Загрязненная водорастворимая соль сульфат меди (II) CuSO4;
3. Мерная посуда (пипетка, мерный цилиндр);
4. Колбы конические 50 мл.;
5. Воронка с бумажным фильтром;
6. Электрическая плитка;
7. Чашка Петри;
8. Стеклянные стаканчики, палочки.
Ход работы:
1. На аналитических взвесить 20 г загрязненного CuSO4. На плитке подогреть в плоскодонной колбе 30 мл дистиллированной воды. Навеску поместить в коническую колбу, прилить нагретую воду и растворить в воде при нагревании на электрической плитке.
2. Сложить бумажный фильтр и вставить его в конусную воронку. Отфильтровать горячий раствор загрязненного CuSO4 из колбы через фильтр в другую коническую колбу. При переливании использовать стеклянную палочку.
3. Поместить колбу с фильтратом на плитку, довести до кипения, упарить раствор до половины первоначального объема.
4. Охладить раствор CuSO4 в кристаллизаторе с холодной водой и льдом.
5. Отфильтровать выпавшие кристаллы. Фильтр с полученными кристаллами высушивают в сушильном шкафу.
6. Определить вес кристаллов сульфата меди.
7. Определить выход очищенного вещества и его потери при фильтрации и при перекристаллизации.
8. Определить выход в процентах при перекристаллизации в конической колбе.
9. Определить потери с охлажденным раствором при очистке перекристаллизацией.
10. Определить потери на фильтре при фильтровании.
11. Сделать выводы и составить отчет о проделанной работе.
Лабораторная работа №4.
Кинетика химической реакции
Цель работы: определить константу скорости и порядок реакции при взаимодействии йодата натрия и сульфита натрия. Определить влияние катализатора на скорость химической реакции.
Оборудование и реактивы:
1. Пробирки – 8 шт;
2. Пипетка 5 мл.;
3. Пипетка 1 мл.;
4. Секундомер;
5. Иодат натрия NaIO3, 0,02 н. раствор;
6. Сульфит натрия NaSO3, 10% раствор;
7. Раствор крахмала;
8. H2SO4, 2н.;
9. Щавелевая кислота H2C2O4, 0,1н.;
10. H2SO4, 2М.;
11. KMnO4, 0,1н.;
12. раствор соли Mn2+ (катализатор).
Схема реакции:
1. Взаимодействие иодата натрия с сульфитом натрия происходит согласно уравнению:
NaIO3 + Na2SO3 + H2SO4 = I2 + Na2SO4 + H2O
Процесс протекает в две стадии. На первой стадии происходит окисление сульфита натрия и образование иодида натрия.
NaIO3 +Na2SO3 = Na I + Na2SO4
затем окисляется иодид натрия, происходит выделение иода.
NaIO3 + NaI + H2SO4 = I2 + Na2SO4 + H2O
2. Автокаталитическая реакция проходит по схеме:
KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 = MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O
Ход работы:
1. В пробирку добавить 3 мл раствора сульфита натрия, 0,5 мл 2н. серной кислоты, 3 мл раствора крахмала. Содержимое пробирки перемешать.
2. В пробирки №1 – 5 добавить необходимое количество иодата натрия и воды (см. таблицу 1). Содержимое пробирок перемешать.
Таблица 1.
Зависимость скорости реакции от концентрации реагента.
| № пробирки | ||||||
| Объем раствора NaIO3, мл | 1,5 | 2,5 | ||||
| Объем воды, мл | 4,5 | 2,5 | ||||
| Время реакции t, с | ||||||
| С(NaIO3), моль/л | ||||||
| 1/t, с-1 |
3. В пробирку №1 добавить 1 мл. восстановительной смеси. Включить секундомер. Содержимое пробирки перемешать. При появлении синего окрашивания выключить секундомер. Время реакции занести в таблицу 1.
4. Провести действия, описанные в п.3 с растворами в пробирках № 2-5.
5. Рассчитать и записать в таблицу концентрацию иодата натрия и величину, обратную времени реакции.
6. Построить график зависимости 1/t, от концентрации иодата натрия. При помощи графика определить константу скорости реакции.
7. В одну из оставшихся свободных пробирок налить по 2,5 мл 0,1н. раствора щавелевой кислоты, прибавить по 1 мл 2М раствора серной кислоты и по 2,5 мл раствора перманганата калия.
8. После добавления перманганата калия засечь время. Секундомер останавливают как только вся реакционная смесь в пробирке станет бесцветной.
9. В другую пробирку добавляют те же самые реактивы повторяя пункт 7, только теперь время засекают после добавления в реакционную смесь нескольких капель солей Mn2+. Секундомер останавливают как только вся реакционная смесь в пробирке станет бесцветной.
10. Сделать выводы и составить отчет о проделанной работе.
Лабораторная работа №5.
Получение хромокалиевых квасцов
Цель работы: получить хромокалиевые квасцы и определить выход продукта реакции от теоретически возможного.
Оборудование и реактивы:
1. Стакан 50 мл.;
2. Пипетка с делениями 5 мл.;
3. Пипетка с делениями 10 мл.;
3. Воронка Бюхнера и колба Бунзена;
4. Мерный цилиндр 50мл;
5. Весы;
6. Палочка стеклянная;
7. Кристаллизатор;
8. Бихромат калия K2Cr2O7;
9. Этиловый спирт 95 %;
10. Раствор этилового спирта 50%;
11. Фильтры.
Схема реакции:
K2Cr2O7 + C2H5OH + H2SO4 = K2SO4 + Cr2(SO4)3 + C2H4O + H2O
Ход работы:
1. На аналитических весах взвесить (2±0,5) г бихромата калия, массу навески с точностью до 0,01 г записать в рабочий журнал.
2. В стакан емкостью 50 мл вносят навеску бихромата калия и растворяют ее в 20 мл воды.
3. К полученному раствору осторожно под тягой добавить 2,25 мл концентрированной серной кислоты.
4. Стакан с раствором охладить в кристаллизаторе с водой. Затем очень медленно при перемешивании и охлаждении добавить 6 мл этилового спирта (или 8 мл изопропилового).
5. После введения спирта стакан оставить в кристаллизаторе с холодной водой на 30 – 40 мин. В течение этого времени на дне стакана должны выпасть кристаллы квасцов. В том случае, если выпадения кристаллов не наблюдается в раствор внести затравку из нескольких кристалликов квасцов.
6. Выпавшие кристаллы отфильтровывать на воронке Бюхнера, отмыть 4 мл 50% этанола, высушить на фильтре и взвесить с точностью до 0.01г.
7. Рассчитать выход продукта по формуле:
где:
mэксп – масса полученного вещества;
mтеор. – теоретическая масса продукта, рассчитывается из уравнения реакции и массы исходного бихромата калия.
8. Сделать вывод по работе и составить отчет.