В данной технологии слои мелкозернистого металлического порошка под воздействием сверхмощного лазера сплавляются (спекаются) в среде инертного газа в цельнометаллические изделия. Металлический порошок разравнивается ракелем по рабочему пространству, затем контур детали заштриховывается импульсным лазером высокой мощности. Сферические гранулы металлического порошка сплавляются в цельнометаллическое изделие.
Материалы: алюминий, титан, конструкционная сталь, нержавеющая сталь, никель, сплав кобальт-хром. Поддержкой выступает несплавленный металлический порошок, но зачастую рекомендуется дополнительно моделировать поддержки для организации теплоотвода с целью снижения температурных деформаций детали. Применение: конечные изделия сложной геометрии, функциональная интеграция деталей, изготовление форм для литья пластиков. В зависимости от производителя оборудования данная технология также может носить название Direct Metal Printing (DMP) и Direct Metal Laser Sintering.
Завершая обзор существующих технологий, хочется отметить, что сильные стороны аддитивного производства конечных изделий лежат в тех областях, где традиционное производство ограничено теми или иными барьерами, например, сложной формой детали, высоким весом или высокой стоимостью. Также 3D-печать является наиболее оптимальным способом сокращения времени разработки изделий за счет быстрого создания прототипов деталей и узлов.
8. 4D-печать программируемой материи
Логическим продолжением 3D-печать стала прорывная технология - 4D-печать программируемой материи, именно материи, а не материалов. 4D-печать способна возвести 3D-печать на новый уровень, вводя еще одно измерение самоорганизации – время. Это обеспечивает возможность в преобразовании цифровой информации в физические объекты. Программирование материи — объединение науки и технологии в деле создания новых материалов, которые приобретают общее, ранее невиданное свойство, а именно: изменять форму и свойства (плотность, модуль упругости, проводимость, цвет и т. д.) целенаправленным способом.
|
Пока разработка программируемой материи идет в двух направлениях:
1. Изготовление изделий методами 4D-печати — печать заготовок на 3D-принтерах, а затем их самотрансформация под воздействием заданного фактора, например влаги, тепла, давления, тока, ультрафиолетового света или другого источника энергии.
2. Изготовление вокселей (дословно — объемных пикселей) на 3D-принтерах, которые могут соединяться и разъединятся для формирования более крупных программируемых структур.
Например, для существования огромного биоразнообразия на нашей планете достаточно 22 строительных блоков — аминокислот. Поэтому животные
и растения, потребляя друг друга, повторно используют фактически один и тот же биоматериал. Такой подход к программированию материи имеет очень большой потенциал. Так, пиксель является элементарной единицей виртуального изображения объекта, а воксель может быть материальной единицей самого объекта в материальном мире. Оба они несут в себе аналогию с аминокислотой. Элементарной единицей
материи является атом, но элементарных единиц напечатанной и программируемой материи может быть намного больше и по составу, по
структуре, по размеру.
|
Используя только два вида вокселей (жесткие и мягкие) можно создать самые разные материалы. Если добавить к ним проводящие воксели, конденсаторы, резисторы и получим электронную плату, а если включить активаторы и сенсоры, то получим робота. Технология 4D-печати предполагает непосредственное включение («впечатывание»)
проводников или проводящих элементов во время печати задания в 3D. После того как объект напечатан, части могут быть активированы с помощью
внешнего сигнала, чтобы запустить устройство в целом. Это подход с большим потенциалом в таких областях, как робототехника. Другие 4D-технологии заключаются в использовании композитных материалов, которые способны приобретать различные сложные формы на основе разнообразия физико-механических свойств.
Трансформация запускается потоком тепла (нормируемая тепловая энергия) или потоком света определенной длины волны.
Встраивание датчиков в напечатанные 3D-устройства также имеет большие перспективы. Путем вставки наноматериалов можно создать многофункциональные нанокомпозиты, которые способны изменять свойства в соответствии с изменением окружающей среды. Новые материалы самопроизвольно или по команде будут распадаться на программируемые частицы или компоненты, которые затем можно повторно использовать для формирования новых объектов и для выполнения новых функций. Долгосрочный потенциал программируемой материи и технологии 4D-печати заложен в создании экологически более устойчивого мира. Одним из перспективных направлений развития 4D-печати и программирования материи является разработка под конкретный заказ наборов из нескольких вокселей различных форм и с
разными функциями, а затем их программирование для еще более специализированных приложений. Теоретически можно изготавливать воксели из металла, пластика, керамики или любого материала. Основные принципы такой технологии аналогичны функционированию ДНК и самоорганизации биологических систем.
|
Однако на пути к такому радужному будущему предстоит ответить на ряд вопросов:
1. Как программировать САПР для работы с программируемой материей,
которая включает многомасштабные, многоэлементные компоненты, но самое главное — статические и динамические части?
2. Как создать материалы с многофункциональными свойствами и встроенными логическими возможностями?
3. Как гарантировать надежность воксельных соединений? Она может
быть сравнима с прочностью традиционных изделий, при этом позволяя реконфигурацию или вторичную переработку после использования?
4. Какие методы использовать для генерации энергии в источниках, которые должны быть одновременно пассивными и очень мощными? Как хранить и использовать эту
энергию для активации отдельных вокселей и всего программируемого материала изделия?
5. Как эффективно встроить электронное управление или создать управляемые
свойства самой материи в нанометровом масштабе?
6. Как программировать и работать с отдельными вокселями — цифровыми и физическими? Как программировать изменение состояний?
9. Управление структурно-фазовыми превращениями с целью получения изделий и материалов с более качественными свойствами
Последнее время пристальное внимание исследователей привлекают модели структурно-фазовых превращений с позиций кластерных теорий строения вещества. Особый интерес связан с изучением формирования новой фазы в различных физических полях, в частности, электромагнитных и акустических. Речь идет о фоновом акустическом влиянии на структурно-фазовые превращения в материалах через электромагнитно-акустическое преобразование с резонансным откликом в некотором интервале частот.
Слабые периодические сигналы могут оказывать влияние на неравновесные гетерофазные процессы, скорее всего, в области разрывов фазовых границ, то есть в промежуточной области, называемой мезофазой. К ней можно отнести границу между жидкой и твердой фазой в момент кристаллизации жидкой фазы и отчетливо выраженные границы раздела между компонентами композиционных и наноструктурированных материалов. Они характеризуются гетерофазными флуктуациями плотности, которым присуще свойство фазовых переходов I рода, то есть изменение свойств скачком.
Имеется предположение, что в расплавах металлов атомы
находятся не в хаотичном состоянии, а формируют упорядоченные структуры - кластеры, которые являются основой для образования кристаллов. Кластер – это область в некристаллическом веществе, в которой атомы создают взаимоконфигурации, имеющие существенно большее упорядочение, чем в среднем по объему вещества. Следовательно, в атомно-кластерной модели металлического расплава взаимодействие между атомами в кластере существенно сильнее, чем взаимодействие между атомами вне кластера. При этом атомно-кластерная модель желательно сохранить при затвердевании расплава. Для этой цели имеются технические средства, которые реально дают возможность показать управляющее воздействие электромагнитных полей на гетерофазные процессы посредством акустических волн, образующихся в ходе электромагнитного-акустического преобразования (ЭМАП).
Распространение в проходящей через такое метастабильное состояние электромагнитных и акустических колебаний малой мощности порождает физические эффекты, использование которых в технологиях создает реальные предпосылки улучшения качества обработки материалов, что достигается изменением режимов массо- и теплообмена. Сама мезофаза составлена из флуктуирующих надмолекулярных элементов (первичный кластер), либо более крупные структурные элементы (вторичный и третичный кластеры), откликающихся на частоту следования импульсов тока в радиодиапазоне.
Это было научным открытием, которое относится к материаловедению, металлургическому производству, к процессам литья и сварки. В описании научного открытия обобщаются регулятивные эффекты слабого импульсного электрического тока радиочастотного диапазона в короткозамкнутой петле магнитного диполя (антенны), проявляемые как тензоимпульсные синхронизирующие эффекты в конденсированной среде, претерпевающей неравновесные структурно-фазовые превращения при кристаллизации и плавлении, пластической деформации металлов и сплавов.
Предложена и обоснована с позиций термодинамики необратимых процессов и кинетики конденсированных сред модель влияния слабых регулярных электротоковых импульсов радиочастотного диапазона в короткозамкнутой петле магнитного диполя (антенны) на физико-химические процессы и свойства конечных продуктов структурно-фазовых превращений. Дано единое обоснование тензоимпульсных синхронизирующих эффектов действием имманентной акустической волны, рождаемой в скин-слое антенны совокупным явлением, известным как электромагнитно-акустическое преобразование (ЭМАП).
Построена модель механизма формирования акустического поля в скин-слое антенны как электромагнитно-динамический эффект и выполнены количественные оценки эффективности ЭМАП в магнитном диполе антенны для импульсов различной формы, частоты, скважности, полярности и амплитуды. Обоснован режим фоновой регуляции физико-химических процессов ультраслабыми сигналами, отвечающими тонким механизмам самоорганизации кластерных структур. Показано существование верхних амплитудных порогов имманентной, адаптивной фоновой регуляции, отличающей её от директивных методов грубого нарушения хода естественной самоорганизации.
Предложен механизм распространения акустического регулятивного сигнала в волновом канале мезофазы с резонансным усилением на частотах фазовой синхронизации за счёт нелинейного преобразования энергии высокочастотных мод, высвобождающейся в процессах структурно-фазовых превращений и внутреннего диффузионно-конвективного тепло- массопереноса. Построена теоретическая основа фоновой акустической резонансной регуляции самоорганизации (ФАРРС) как параметрической синхронизации автогенераторных вихревых структур мезофазы, образующих в режиме ФАРРС систему протяжённых когерентных кластеров с аномальными кинетическими свойствами интенсивного и экстенсивного переноса в реакционной зоне. Из положений этой теории вытекают такие эффекты ФАРРС, как экспериментально наблюдаемая кинетическая и фазово-переходная память реакционных сред, высокая скорость и энергетическая эффективность неравновесных физико-химических процессов и однородность свойств их продуктов.
10. Проблема управления структурно-фазовыми превращениями
Актуальной задачей любого технологического процесса остается контроль над механическими и физико-химическими процессами с целью получения продуктов и изделий с заданными свойствами и заданным пространственным распределением свойств. Трудность управления гетерофазными процессами в твердой или вязкой жидкой фазе, да еще в масштабах реального промышленного производства усугубляется практической невозможностью локального мониторинга и воздействия, что легко реализуется в ньютоновских жидкофазных средах.
Механические, в частности - акустические, методы влияния апробированы и давно используются. В то время как низкочастотное (радиоволновое) электромагнитное возмущение мало изучено и с недоверием применяется практиками. Хотя технические средства дают возможность практического применения полевых воздействий в большинстве областей металлургии, машиностроении и химической технологии. Эти технологии в силу сокращения производственного цикла и изменения свойств и структуры материала или изделий весьма привлекательны, требуют небольших капитальных затрат и обладают высокой экономической эффективностью.
Гетерофазный массообмен связан со структурно-фазовыми превращениями. Традиционно исследуется массообмен, опирающейся на положение равновесной термодинамики. Например, принцип локального равновесия, в которой рассматривается не ход фазовых превращений во времени и пространстве, а лишь достигнутое в результате уже прошедшего процесса состояние равновесия между исходной и новой фазами в предположении, что новая фаза получила полное развитие.
При этом под температурой перехода при заданном давлении подразумевается не та температура, при которой переход практически начинается и происходит, а та, при которой он останавливается, то есть когда фазы остаются в равновесии друг с другом неограниченно долгое время. Сам процесс возникновения и образования новой фазы из рассмотрения исключается. При этом введенные впервые Ю. Л. Климонтовичем большие флуктуации (в отличие от обычных гомофазных) и сопутствующие им локальные изменения давления и температуры при обычном феноменологическом описании игнорируются полностью.
Практика показывает, что подход, основанный только на рассмотрении локальных равновесных состояний, не отражает суть явления. Большие флуктуации плотности — не что иное, как самоорганизация мезофазы, которой присуще свойство фазовых переходов I рода, то есть скачкообразное изменение свойств. В наших работах, впервые обнаружено
влияние электромагнитно-акустических полей малой мощности на процессы,
протекающие при кристаллизации и сварке металлов и сплавов, твердении
минеральных вяжущих материалов, графт-полимеризации термоотверждаемых актрилатных композитов в диапазоне частот 15-8000 кГц.
Сегодня накоплен обширный экспериментальный материал, не вызывающий сомнений в возможности существенного полевого влияния, как на кинетические параметры, так и на свойства продуктов физико-химических превращений. Однако зачастую под управлением физико-химическими процессами понимают принудительное, энергозатратное, т. е., директивное воздействие на систему. Неверие в возможность управления мощными процессами посредством слабых сигналов опирается на традиционную убеждённость в том, что энергия команды должна быть сопоставима с энергией объекта воздействия. В действительности энергетика эффективного управления несоизмеримо мала по сравнению с мощностью управляемых процессов. Например, управление процессом кристаллизации расплава осуществляется в диапазоне частот, который соответствует спектру поглощения кластерами жидкой фазы, находящиеся в более активной промежуточной области, называемой мезофазой.
В нелинейных открытых системах при слабом резонансном управляющем воздействии идет процесс самоорганизации, который заключается в синхронизации фазовых траекторий кластерных надмолекулярных структур в мезофазе на резонансных частотах. Это обеспечивает условие локального и когерентного снижения энтропии среды, роста температуропроводности мезофазы, согласованного увеличения предэкспонент и, следовательно, констант скоростей термически активируемых процессов. При этом мезофаза представляет собой сложную иерархическую композицию различных по размеру и составу кластеров: (гель-фракции), содержащих от нескольких единиц до сотен тысяч молекул (золь-фракции) определённой направленности. Причём, если оценить хотя бы свойства комплексов гель-фракции, то собственные частоты их колебаний оказываются как раз в радиочастотной области мегагерцевого диапазона, которые способны к резонансному отклику (осцилляциям) на слабый периодический регулятивный сигнал.
Далее переход "гель-золь" обеспечивается за счёт согласованных колебательно-вращательных движений наноструктур. В результате образуется канальная структура мезофазы и возможен скачкообразный перенос внутренней энергии на большие расстояния, т.е. своеобразный тепловой пробой. Происходит быстрое выравнивание температур и, как следствие, пространственное усреднение целой гаммы характеристик продукта, а также гомогенности состава. Такой энергозатратный режим обеспечивается слабым регулятивным воздействием, а теплота кристаллизации, удерживаемая в этом объеме, становится достаточной для развития неустойчивости системы, которая приводит к спонтанному росту скорости фронта кристаллизации, наблюдаемому в эксперименте.
Установлен эффект сокращения времени кристаллизации металлов и сплавов в режиме фонового акустического воздействия. Этот эффект был проверен количественно лабораторными опытами по кристаллизации олова, свинца, алюминия и некоторых сплавов на их основе. При повторных циклах кристаллизации металлов отмечается эффект фазово-переходной памяти, который заключается в том, что металл «запоминает» ранее проведенное фоновое акустическое воздействие, сохраняя эту информацию на протяжении нескольких циклов. В установившемся режиме генератор импульсов тока можно отключить, а память какое-то время сохраниться. Это то, что понимается под фазово-переходной памятью. Она заключается в формировании в режиме фонового резонансного электромагнитно-акустического управления кластерных структур с одинаковыми параметрами (неравновесными химическими потенциалами), что делает систему устойчивой по отношению к случайным внешним воздействиям и малым внутренним флуктуациям.
Потребность в такой эволюционной модели ощущалась давно, особенно при формировании реальных структур материала, но стала насущной в связи с развитием нанотехнологиии. В нанотехнологии используются вещества, состоящие из твердых частиц нанометрового диапазона, т.е. находящихся в «наносостоянии». Через «наносостояние» вещество проходит на ранней стадии эволюции, когда только что зародившиеся частицы фаз еще не успели укрупниться, например, на ранней стадии первичной и вторичной кристаллизации, гальваники, рекристаллизации, фазового перехода и т. д.
Однако «наносостояние» обычно кратковременно и удерживать это состояние непросто. Это обстоятельство дало толчок к расширению исследований эволюционного процесса в целом. Такой подход позволил рассматривать любую структуру как самостабилизирующийся энергетически обусловленный комплекс, рассматривая развитие открытой термодинамической системы. В процессе эволюции структуры наблюдается последовательный переход такой системы из данного состояния в ряд состояний с уменьшающей энтропией (возрастание упорядочения структуры и в тоже время структурной сложности), причем исходное состояние должно отстоять далеко от равновесного состояния. Иными словами, состояния, близкие к равновесному, являются «слишком» устойчивыми, ибо возмущенная система возвращается каждый раз в равновесное состояние. Никакого развития системы не будет, ибо открытая система вблизи от равновесия «излишне» стабильна и не способна к эволюционному развитию.
В таких случаях существуют пороговые, критические значения соответствующих параметров, при которых возникает неустойчивость системы как потенциальный источник эволюционного развития. Неустойчивость системы означает, что при этих критических значениях параметров флуктуации, всегда существующие в системах или регулятивно наводимые в систему, не ослабляются, как в устойчивых системах, а в результате нелинейных, например, автокаталитических процессов усиливаются. Особое значение имеет самоорганизация системы и ее волновой характер при энергетических воздействиях. Флуктуации достигают макроскопического уровня и вызывают скачкообразный переход системы в новое устойчивое состояние с уменьшившейся энтропией. Появляется направленный процесс развития как последовательное возникновение неустойчивостей и соответствующих скачкообразных переходов в сторону усложнения реальной структуры материала.
Происходит развитие системы, называемое «порядок через флуктуации». Система обретает гетерогенные свойства, заключающиеся в том, что ее характеристики (концентрации компонентов, плотность, вязкость, удельная теплоемкость и др.) в объеме системы изменяются скачком (разрывом) на границах раздела фаз. Особое значение здесь играют появление промежуточных фаз переменного состава, мезофазы, химических соединений гетерогенной системы, неотъемлемым признаком которой является наличие фаз различных по физическим свойствам или по химическому составу. Таким образом, очевидным оказывается выбор технологий с возможностью мониторинга и управления физико-химическими процессами в процессе обработки композиционных и наноструктурированных материалов в противоположность традиционным способам подготовки вещества. Такие материалы в подавляющем большинстве реактивны по отношению к электромагнитным полям радиоволнового излучения. Но они способны возбудить в любой конденсированной среде механические колебания (акустические волны), способные выполнять функцию эффективного регулятивного фактора. Необходимо найти амплитудно-частотный оптимум и способ введения сигнала в конденсированную систему.
11. Термоаналитический анализ материалов
При разработке и внедрении в производство т ехнологии и оборудования инновационных процессов получения и обработкикомпозиционных и наноструктурированных материалов в последнее время нашли широкое применение термоаналитические методы исследования. Без них невозможно обойтись ни в химии, ни в физике, ни в технике, если приходится исследовать материалы или вещества, их составляющие. Они позволяют изучать физико-химические процессы, протекающие в материалах по выделяющемуся или поглощенному теплу, регистрируемому на диаграммах. Характерные эффекты на них связывают с образованием или разложением химических соединений. Есть так же возможность исследовать происходящие процессы, наоборот, под влиянием тепла или в случае многокомпонентных систем. Это особенно важно на контакте между отдельными компонентами сплава и наполнителями слоистых композиций. Термоаналитическое сопровождение подобного рода требует разработки соответствующих методов и нового приборного оснащения.
Рассмотрим подробнее принципиальные основы дифференциального термического анализа. Использование слова «дифференциальный» в названиях термических методов следует понимать как измерение разности каких-либо свойств исследуемого образца и вещества, свойства которого известны и которое, таким образом, принято за некоторый стандарт. Итак, в печь дифференциального термоанализатора помещают не одну систему термодатчика с исследуемым образцом, а две, причем вторая аналогична первой, но содержит стандартный образец.
Другими словами, такая ячейка имеет симметричную сдвоенную конструкцию. При нагревании ячейки температура контейнера с образцом всегда будет меньше, чем температура нагревателя, но выше, чем температура самого образца благодаря явлению теплопереноса. Разница между тепловыми потоками от двух датчиков
(образца и стандарта) пропорциональна фиксируемой разнице температуры.
Коэффициент пропорциональности f(T), называемый обычно коэффициентом чувствительности, зависит от температуры в широкой от температуры области, и поэтому в большинстве случаев его необходимо определять экспериментально.
Различие между дифференциальным термическим анализом (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК) состоит в
применении различных типов термочувствительных датчиков. Если в ДТА используют, как правило, одну или две термопары, то в ДСК целая
батарея термопар. Применение ДТА и ДСК-методов позволяет решать такие проблемы, как определение температуры и теплоты фазовых превращений, определение теплоемкости веществ, определение содержания примесей в веществе, а также иногда определение кинетических параметров химической реакции.
Рассмотрим несколько подробнее, как же определяют температуру и теплоту фазового превращения. Пусть в образце при некоторой температуре имеет место фазовое превращение, например плавление при Тпл с теплотой плавления DНпл, сопровождающееся теплопоглощением. При изменении температуры Т со скоростью а град/ мин через t минут (Т=Тнач+а×t) начнется плавление, которое будет происходить в течении определенного периода времени, и его можно будет зафиксировать в виде возмущения (пика) на графике зависимости сигнала ДСК от времени нагрева в диапазоне t1–t2 или температуры.
Величина этого возмущения (пика) зависит от того, как осуществляется теплоперенос между нагревателем и измерителем температуры, другими словами, от используемой аппаратуры, материала контейнеров, среды. В соответствии с этим площадь пика, заключенная между кривой D Q(t) и кривой, которая записывалась бы, если не было фазового превращения (так называемая, базовая линия), пропорциональная теплоте фазового превращения. Это соотношение можно использовать, если коэффициент чувствительности принять постоянным в небольшой области температур. Определение коэффициента чувствительности производят в ходе предварительных экспериментов с известными сертифицированными веществами в тех же условиях, что и опыт с исследуемым веществом.
Однако, как и всякие экспериментальные методы, термоаналитические методы не свободны от некоторых недостатков. Вообще говоря, все экспериментальные методы изучения свойств веществ можно условно разделить на методы, результаты которых определяются только свойствами изучаемых соединений, и на методы, на результаты которых влияют также условия проведения эксперимента. Термоаналитические методы относят как раз ко второй группе методов, и связано это главным образом с динамической природой рассматриваемых методов. Сигнал, вырабатываемый датчиком, зависит от степени протекания и скорости происходящего процесса.
На скорость процесса влияют способ подвода теплоты и состояние окружающей среды, поэтому при описании термоаналитического эксперимента очень важно указать все подробности его проведения. Это касается таких моментов, как предистория образца, его пористость, химический состав и наличие примесей, последнее особенно важно при изучении каталитического распада образца. Геометрия и материал контейнера из-за различной теплопроводности могут не только изменить перенос тепла, но и повлиять на скорость процесса в образце, оказывая каталитическое действие на протекающие реакции. Существенную роль играет скорость изменения температуры. В принципе современная аппаратура позволяет варьировать ее от 0 К/мин (статический процесс или термостатирование) до 100 К/мин (обычно используют для инициирования сгорания либо желая сохранить состав образца при его охлаждении).
Поскольку перенос тепла от печи к образцам не является мгновенным, то существует некоторое термическое запаздывание в прогреве различных частей аппаратуры, причем, тем выше скорость нагрева, тем больше запаздывание. Подчас с помощью быстрого нагрева удается проплавить вещество до его распада, в то время как при медленном нагреве вещество распадается до плавления. Чтобы приблизиться к равновесным
условиям, следует нагревать как можно медленнее, т.к. при низких скоростях нагрева можно получить сигналы, на которых четко разделяются процессы, происходящие в веществе, причем, чем меньше скорость, тем четче они разделяются. Но следует помнить, что разделение процессов не всегда целесообразно, и во многих случаях для экономии времени можно ограничиваться оптимальной скоростью нагрева 10 К/мин.
12. Температурный анализ свойств материалов
Дается вариант температурного анализа для определения структур фаз в состоянии нагрева, уточняется сущность стационарных температур и их диагностическое значение для описания переходных структур превращения вещества на стыках температурных интервалов. Если термоаналитические подходы предполагают осуществление контроля свойств материала, режима нагрева, требует выполнения физических и физико-механических и других видов анализа, их проводят до или после нагрева. Такой эксперимент длителен по времени, его невозможно выполнить в процессе нагрева образца, не дает информации о характере распределения и изменения свойств образца.
Универсальным параметром для контроля свойств может выступать характер распределения внутренней температуры материала образца по стадиям и скоростям внутренних физико-химических процессов. Его преимущество - в возможности контроля внутренней температуры во время нагрева, но для этого нужно обеспечить ее привязку к размеру образца, его фазово-структурному и химическому составу, времени и температуре нагрева. Предварительные лабораторные исследования характера температурных распределений в образцах разных составов и размеров дают возможность судить о том, что должно происходить с образцом внутри печи, и какой необходим режим нагрева.
Существуют три направления по методам исследования внутренней температуры и ее распределений. Первое - термодинамика, связано с изучением явлений равновесных состояний. Второе - тепломассообмен, предлагает методы, позволяющие найти скорости переноса энергии. Третье - материаловедение, связано с методами физико-химического анализа, имеющими прикладное значение. За основу выбран материаловедческий метод изотермического дискретного сканирования (ИДС) и использован для внутренних температурных распределений.
Выбор метода ИДС в исследовании обусловлен тем, что с его помощью можно получить внутренние распределения любой характеристики свойства материала, независимо от сложности строения вещества. Это обеспечивается введением двух особенностей. Первая заключается в том, что режим нагрева имеет столбчатый вид с резким подъемом и таким же снижением температуры, которая постоянна в одном опыте, но различна в серии, вторая - для каждого измерения брали новый образец, чтобы исключить тепловое влияние предыдущих нагревов. Это позволяет резко повысить точность определения характеристических температур веществ и материалов и использовать для материалов сложного строения и состава. Масса и время выдержки в серии измерений постоянны.
По методу ИДС диаграммы состоят из независимых дискретных точек, что исключает взаимовлияние. Было установлено, что зависимости плотности от внешней температуры при нагреве изменяются по периодическому закону через 343°С, который не зависит от времени выдержки, а только от температуры. Периодичность определена относительно стационарных температур (Tπ) 171,5; 514,5; 857,5; 1200,5; 1543,5 °С на примере многих веществ и материалов, что позволило автору сформулировать теорию температурного анализа.
Построение кинетических кривых температурного анализа основано на следующих положениях. Полученные линии плотности фаз рассматриваются в качестве одной из исходных графических форм моносистемы для построения диаграмм многокомпонентных систем и основы расчетных методик проектирования вещества сложного состава. Плотность, связывающая массу и объем, зависит от температуры и, если представить ее в виде динамики структур модификаций, будет соответствовать функции состояния вещества. В таком случае химизм процесса соответствует методике совмещения диаграмм плотности простых веществ (элементов, компонентов и химических соединений) при выяснении механизма образования сложного вещества из данных простых. В качестве рабочей гипотезы выдвинуто наличие периодичности изменения внутренней температуры материалов относительно подъема температуры среды, проявляющегося при передаче тепла в серии измерений, что позволит систематизировать и упростить обработку экспериментальных данных.
Оценка отклика материала образца на изменение температуры как внутреннего распределения и установление закономерностей является задачей температурного анализа кинетических кривых. Он включает в себя анализ кинетических кривых и температурный анализ, которые проводятся постоянно, последовательно, неразрывно друг от друга с целью совершенствования метода и получения яркой картины внутренних изменений в образце при изменении внешней температуры для дальнейшего использования в расчетах. Температурный анализ кинетических кривых в сочетании с методом сканирования внутренней температуры представляет собой способ получения внутренних температурных распределений.
На графике зависимости разности температур заметны возрастающие и убывающие участки. Это не значит, что с увеличением внешней температуры образец становится холоднее в районе убывающих участков. Распределение температуры с увеличением значений внешней температуры ускоряется либо замедляется в связи с происходящими в материале образца процессами для соответствующих температур. В районе температуры фазового перехода на графиках заметна тенденция к выравниванию – материал образца готовится к последующему перестроению. Согласно температурному анализу правильным было бы показывать ортогональный переход через стационарную температуру. В случае аппроксимации графиков зависимостей на участках, ограниченных Tπ, с помощью простейших кривых (линия или гипербола) полученная зависимость будет соответствовать функции распределения температур. Была проведена попытка построения зависимостей от значений внутренней температуры, но от данного представления пришлось отказаться. Внешняя температура является вынуждающим фактором воздействия, внутренняя температура - отклик. Нельзя рассматривать зависимости откликов без привязки их к величине воздействия.
В соответствии с методом температурного анализа аппроксимация зависимостей производится по интервалам стационарных температур, поэтому зависимости изображены разрывными. В качестве примера может быть приведена аппроксимация по интервалам и по всему диапазону измерения. Для аппроксимации по интервалам достигнута большая точность R =0,9 при степени аппроксимации 2-3. Когда достоверность по диапазону измерения R=0,7-0,8, степень аппроксимации - 3-4. Можно говорить о том, что точность и снижение степени аппроксимации достигнуты увеличением количества участков. Но производя разбивку по стационарным температурам, наиболее вероятные границы для математической аппроксимации являются экстремумами. Однако в этом случае экстремумы расположены в интервале аппроксимации, и, как показали дальнейшие исследования других материалов, наиболее вероятный и универсальный подход к аппроксимации функциональных зависимостей свойств материалов - по интервалам стационарных температур.