Московский Государственный технический университет
Им. Н.Э. Баумана
Лабораторная работа
по курсу «Основы медицинской акустики»
Лабораторная работа:
«Изучение влияния ультразвука на процесс сорбции»
Москва, 2017
Цель работы: экспериментально определить влияние ультразвука на процесс сорбции сорбентами органических соединений из растворов на примере сахарозы.
Задачи работы: 1) изучить теоретический материал по действию ультразвука на процессы диффузии и сорбции; 2) изучить способ определения концентрации растворов в зависимости от их коэффициента преломления; 3) ознакомится с инструкцией к рефрактометру ИРФ-454Б2М; 4) построить градуировочную кривую зависимость концентрации сахара в водном растворе от его коэффициента преломления; 5). Подготовить 3 образца с равной концентрацией растворенного вещеста 6) поместить в растворы сахара с известной концентрацией растворенного вещества сорбент в количестве 1/10 по массе по отношению к раствору; 7) из первого образца, не взбалтывая его отбирать через каждые 5 минут по капле раствора и измерять коэффициент преломления, данные заносить в таблицу; 8).второй образец постоянно взбалтывать отбирать через каждые 5 минут по капле раствора и измерять коэффициент преломления, данные заносить в таблицу; 9) третий образец подвергнуть действию ультразвука с частотой 22 кГц в течение 1 мин. и измерить концентрацию вещества неотсорбированного из раствора; 10) построить графики зависимости от времени концентрации веществ неотсорбированных из раствора. 11) проанализировать полученные в процессе лабораторной работы результаты и сделать выводы.
1. Теоретическая часть
|
(Материал теоретической части построен на данных литературных источников [1-5], рекомендуемых для изучения по программе Медицинская акустика»).
СОРБЦИЯ - любой процесс поглощение одного вещества (сорбтива, сорбата) другим веществом (сорбентом), независимо от механизма поглощения. В зависимости от механизма сорбции различают адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию и капиллярную конденсацию.
адсорбция - поглощение поверхностным слоем сорбента и сопровождается изменением концентрации вещества на границе раздела фаз, происходит на любых межфазовых поверхностях, и адсорбироваться могут любые вещества. Адсорбционное равновесие, т. е. равновесное распределение вещества между пограничным слоем и граничащими фазами, является динамическим равновесием и быстро устанавливается. Адсорбция уменьшается с повышением температуры;
абсорбция - поглощение сорбата всем объемом сорбента.Например, абсорбция (поглощение) газов жидкостями. (Растворение газов в жидкостях). Но известны и процессы абсорбции газов и жидкостей твердыми, кристаллическими и аморфными телами (абсорбция водорода металлами, абсорбция низкомолекулярных жидкостей и газов цеолитами, абсорбция нефтепродуктов резинотехническими изделиями и т.п.). Часто в процессе абсорбции происходит не только суммарное увеличение массы абсорбирующего материала и сорбата, но и существенное увеличение объема (набухание), а также изменение его физических характеристик – вплоть до агрегатного состояния. Примерами явления абсорбции могут служить набухание семян, набухание и последующее расслоение деревянных изделий, и т.д.
|
хемосорбция - поглощение жидкостью или твёрдым телом веществ из окружающей среды, сопровождающееся образованием химических соединений.
капиллярная конденсация — сжижение паров адсорбата в капиллярах, щелях или порах твердых адсорбентов. Адсорбция может происходить и на плоских поверхностях, тогда как капиллярная конденсация в таких условия невозможна.
На практике сорбция применяется для разделения смесей, состоящих из веществ, имеющих различную способность к поглощению подходящими сорбентами. При этом целевыми продуктами могут быть как сорбировавшиеся, так и не сорбировавшиеся компоненты смесей.
Поскольку скорость сорбции контролируется диффузией, то снижение диффузионных ограничений за счет повышения температуры или интенсивного перемешивания, например, в ультразвуковом (УЗ) поле, приводит к ускорению сорбционных процессов.
УЗ волна, распространяясь в среде, теряет часть своей энергии. Эта энергия частично переходит в тепло, а частично передается массе вещества в виде механического импульса, что приводит в жидких и газообразных средах к возникновению течений, называемых акустическими и легко возникающими в неоднородном УЗ поле, в частности возле различных препятствий.
Акустические течения всегда имеют ярко выраженный вихревой характер. Средняя скорость этих течений пропорциональна коэффициенту поглощения ультразвука и может оказаться весьма значительной.
Акустические течения, в зависимости от соотношения характерных размеров вихрей и длины ультразвуковой волны можно условно разделить на три типа: крупномасштабные течения в свободном неоднородном поле; течения в поле стоячих волн, где размеры потоков сравнимы с длиной волны; течения в пограничном слое у поверхности тел, помещенных в ультразвуковое поле.
|
В последнем случае характерные масштабы акустических потоков определяются толщиной акустического пограничного слоя, где амплитуда колебания частиц жидкости меняется от 0 у самой поверхности до 0,63 амплитуды в свободном объеме.
Толщина пограничного слоя h зависит от вязкости и плотности жидкости, а также от частоты f ультразвука. Она намного меньше длины волны ультразвука и равна
Например, для растворов ( ~0,25 Пз, ~1,1·103), при частоте ультразвука 1МГц, толщина пограничного стоя составит ~4·10-6 м (0,004мм), что значительно меньше длины волны ( = 1,5 мм).
Отношение разности скоростей на границах слоя к его толщине (градиент скорости) может достигать весьма значительной величины. Например, при интенсивности ультразвука 1Вт/см2 и частоте 1 МГц градиенты скорости ~104 - 105 с-1. Этого более чем достаточно для преодоления диффузионных ограничений у поверхности сорбента.
При повышении интенсивности ультразвука до пороговых значений в жидкости может возникнуть ультразвуковая кавитация – образование пульсирующих и захлопывающихся пузырьков, заполненных паром, газом или их смесью.
Предельную скорость течения вблизи колеблющегося у твердой стенки пузырька можно оценить, пользуясь выражением
- радиальная скорость границы пузырька, а - средний радиус пузырька, - круговая (циклическая) частота.
Пульсирующие в течение многих периодов пузырьки называются стабильными полостями, а само явление, связанное с существованием в жидкости таких пузырьков - стабильной кавитацией.
Повышение интенсивности ультразвука приводит к нестабильной кавитации: пузырьки довольно быстро - за несколько периодов - достигают резонансного размера, стремительно расширяются, после чего резко захлопываются.
Предполагается, что при захлопывании содержащаяся в пузырьке парогазовая смесь, адиабатически (не успевая обменяться теплом с окружающей средой), сжимается до давления ~ 105Па (300 атм) и нагревается до температур порядка 8000 -12000 К.
Захлопывающиеся кавитационные пузырьки порождают в жидкости мощные импульсы давления и ударные волны.
Кавитация в жидкости сопровождается:
- характерным шумом во всем диапазоне частот и сильным акустическим сигналом на частоте, равной половине частоты ультразвука, вызвавшего кавитацию;
- ускорением одних химических реакций и инициированием других;
- интенсивными микропотоками и ударными волнами, способными перемешивать слои жидкости и разрушать поверхности граничащих с кавитирующей жидкостью твердых тел;
- ультразвуковым свечением, а также различными биологическими эффектами.
Мнения относительно причины, обуславливающей возникновение этих явлений, разделяются. Одни исследователи полагают, что основным является захлопывание кавитационной полости с образованием ударной волны и повышением температура до весьма высоких значений. Другие отводят главенствующую роль эффекту пульсации пузырьков в акустическом поле и возникновению интенсивных вихревых микротечений
Вследствие концентрирования энергии в очень малых объемах, ультразвук может вызывать такие явления, как разрыв химических связей, инициирование химических реакций, эрозию поверхностей твердых тел и свечение, интенсивное перемешивание в микрообъемах, приводящее к снижению диффузионных ограничений и локальному повышению температуры среды.
ЗАДАНИЕ:
Исследовать влияние ультразвука на скорость сорбции угольным сорбентом растворенного вещества (сахара) из водного раствора.
Существует множество методов измерения содержания сахара в растворе – по сухому весу после выпаривания влаги, поляриметрический, титрованием, по характерному окрашиванию растворов сахара специфическими химическими веществами, рефрактометрический – по зависимости коэффициента преломления раствора, от концентрации растворенного в нем сахара. Последний, рефрактометрическмй метод и будет использован в данной работе. Рефрактометрический метод обладает рядом достоинств:
-быстротой измерения;
- простотой обслуживания;
- минимальным расходом исследуемого вещества.
Для реализации метода требуется:
1. Построить калибровочную кривую зависимости коэффициента преломления раствора от концентрации сахара.
Для этого о знакомиться с описанием и инструкцией по применению рефрактометра ИРФ-470Б, предназначенного для определения коэффициента преломления (рефракции) жидкостей.
Осуществление процесса определения:
При работе с жидкостями на чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, наносят две-три капли жидкости. Опускают осветительную призму и прижимают ее застежкой. После установки исследуемого образца на измерительной призме наводят окуляр на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала добиваются наилучшей освещенности шкалы. Вращают маховик до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком наводят границу свето-тени точно на перекрестие и по шкале показателя преломления снимают отсчет.
Для определения концентрации по показателю преломления строят калибровочные кривые, пользуются табличными данными или специально отградуированными шкалами.
Для построения калибровочной кривой:
1.1. Приготовить образцы растворов с известными концентрациями сахара. По 5 образцов на каждую из 5 концентраций. Для ускорения растворения сахара можно воспользоваться низкочастотным ультразвуком, влияние которого ускоряет процесс.
1.2. Провести измерения коэффициентов преломления всех образцов растворов с известными концентрациями сахара.
1.3. Построить калибровочную кривую зависимости коэффициента преломления раствора сахара от его концентрации по пяти измерениям для каждой из пяти концентраций и оценить ошибку измерения.
Измерения.
2. Подготовить раствор сахара в воде с концентрацией в пределах 10%.
2.1. Добавить к раствору сорбент (активированный уголь) в соотношении 1:5 - 1:3. (На усмотрение экспериментатора).
2.2. Через определенные промежутки времени, не перемешивая, отбирать по нескольку капель раствора и определять коэффициент преломления.
2.3. Построить зависимость коэффициента преломления от времени и оценить скорость сорбции без перемешивания.
2.4. Провести аналогичные измерения для случая с помешиванием системы сорбент - раствор на мешалке.
2.5. Провести аналогичные измерения при воздействии ультразвуком с различной плотностью акустической мощности. Измерение плотности акустической мощности проводить в соответствие с описанием лабораторной работы 4 «Измерение энергетических параметров ультразвукового поля и визуализация их распределения »
2.6. Построить общий график с результирующими кривыми и таблицу с результатами определения скорости сорбции для всех случаев.
2.7. Оценить погрешности измерений.
Статистическую обработку полученных результатов осуществляют рассчитывая относительную дисперсию воспроизводимости и доверительный интервал среднего значения.
,
где N – количество экспериментов,
γ – количество повторностей в каждом эксперименте
yij – значение, полученное в эксперименте;
– среднее значение определяемой в эксперименте величины;
– число степеней свободы.
Доверительный интервал:
,
где t – критерий Стьюдента, определенный по числу степеней свободы f для общего массива данных при надежности 95%. Для определения доверительного интервала, накрывающего математическое ожидание, находим по таблице квантилей распределение Стьюдента по заданной доверительной вероятности и числу степеней свободы квантиль t = 2,78:
Результат статистической обработки записывают в виде:
,