Устройство и принцип действия pH-метра.

Устройство рН-метра. Для определения концентрации растворов в данной лабораторной работе используется pH-метр-милливольтметр типа pH-121.

Лабораторный pH-метр-милливольтметр pH-121 представляет собой прибор, состоящий из преобразователя и штатива.

 

Общий вид преобразователя представлен на рис. 6.3. Преобразователь выполнен в виде отдельного блока, в котором размещены элементы электрической схемы. На лицевую панель (рис. 6.3) вынесены следующие элементы: микроамперметр, ручка позволяющая изменять температуру раствора, кнопки для переключения диапазонов измерения, кнопки для переключения рода работ, индикатор напряжения, ручки “калибровка», “крутизна», pHи, Ни, для настройки прибора по стандартным буферным растворам. Электрическая схема разбита на блоки: блок усилителя, блок измерения, блок преобразователя, блок генератора управляющих импульсов и блок стабилизации.

Штатив предназначен для крепления электродов и установки сосуда с контролируемым раствором при измерении. На штативе закрепляются два кронштейна, высота установки может регулироваться в зависимости от вида измерений. На стойке штатива закреплен держатель электродов, в отверстия держателя установлены два электрода: стеклянный электрод, который подключается к гнезду ИЗМ2. В качестве электрода сравнения используется вспомогательный электрод ЭВЛ-13М, который подключается к гнезду ВСП прибора. Электроды погружены в стакан с дистиллированной водой таким образом, чтобы электроды при погружении не доходили до дна стакана на 4-6 мм. На подставке вместо столика установлена мешалка. Мешалка предназначена для перемешивания раствора и представляет собой помещенный в корпус электродвигатель, на оси которого установлен магнит.

Вращающееся магнитное поле, которое возникает при работе двигателя, увлекает за собой магнитную вертушку, помещенную в сосуд с раствором, при этом происходит перемешивание. С изменением скорости вращения электродвигателя меняется интенсивность перемешивания раствора.

Все органы управления мешалкой вынесены на переднюю панель: тумблер включения, ручка регулирования оборотов вращения-перемешивания. На задней стенке мешалки имеется винт заземления.

Принцип действия. Работа преобразователя основана на преобразовании ЭДС электродной системы, состоящей из измерительного и вспомогательного электродов, в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине.

Для измерения эдс электродной системы pH применяется высокоомный преобразователь, компенсационная схема которого позволяет существенно уменьшить ток, потребляемый при измерении.

Элементарная схема, поясняющая принцип действия преобразователя, приведена на рис. 6.4. Электродвижущая сила Е_х электродной системы сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток I_вых оконечного каскада усилителя. Падение напряжения U_вых на сопротивлении R противоположно по знаку электродвижущей силе Е_х, и на вход усилителя подается напряжение:

U_вх = E_х –U_вых = E_x – I_вых * R. (6.6)

Напряжение U_вх преобразуется в переменное напряжение, которое затем многократно усиливается и при помощи демодулятора вновь преобразуется в постоянное напряжение. Это напряжение управляет током I_вых оконечного каскада усилителя.

При достаточно большом коэффициенте усиления напряжения U_вых мало отличается от ЭДС Е_х и благодаря этому ток, протекающий через электроды в процессе измерения ЭДС, весьма мал.

Ток I_вых, протекающий через сопротивление R, пропорционален ЭДС. электродной системы, т.е. pH контролируемого раствора.
Измерительная схема обеспечивает настройку преобразователя для работы на различных диапазонах измерения pH и коррекцию показаний преобразователя при изменении температуры контролируемого раствора. Преобразователь входной 1 предназначен для преобразования постоянного напряжения, поступающего на вход усилителя, в пропорциональное ему переменное напряжение.

Генератор управляющих импульсов предназначен для питания светодиодов модулятора, а также для питания демодулятора.

Усилитель состоит из усилителя переменного напряжения, обеспечивающего требуемое усиление сигнала, фазового детектора, осуществляющего преобразование усиленного переменного напряжения в напряжение постоянного тока, и усилителя мощности.

Питание блоков и измерительной схемы осуществляется стабилизированным источником напряжения.

Усилитель постоянного тока состоит из фоторезисторного модулятора, усилителя переменного напряжения, собранного на транзисторах и интегральной схеме, демодулятора, а также усилителя мощности. Высокоомный усилитель охвачен глубокой отрицательной обратной связью, которая повышает входное сопротивление усилителя до 10¹² Ом.

Фоторезистор модулятора освещается импульсом света, излучаемого светодиодом, который питается от генератора управляющих импульсов. С того же генератора подается опорное напряжение на демодулятор.

Электродная система- ее основной характеристикой является зависимость ее ЭДС от pH и температуры раствора и может быть представлена следующим приближенным уравнением:

Е = E_u – (54,196 + 0,198 t)(pH – pHu), (6.7)

где Е –ЭДС, мВ, 54,196 – значение крутизны стеклянного электрода при 0^О С, мВ/pH, t – температура контролируемого раствора, ^оС; 0,198 – температурный коэффициент крутизны, мВ/pH; pH – значение pH раствора; E_u, pH_u – координаты изопотенциальной точки.

Ионообменная емкость определяется по точке насыщения ионита, определяемой из изотермы ионного обмена (см. выше). Изотерма ионного обмена представляет собой зависимость концентрации обмениваемых ионов в ионите от их концентрации в окружающем растворе.

При помещении твердого нерастворимого ионита в растворитель происходит частичная диссоциация ионита с образованием вакантных мест в решетке или активных центров на поверхности ионита. При добавлении в суспензию раствора электролита, содержащего обмениваемые ионы, последние при надлежащих условиях поглощаются ионитом. При этом в случае малого количества обмениваемых ионов в растворе по сравнению с емкостью ионита, они практически полностью поглощаются твердой фазой и их концентрация в растворе остается неизменной. При насыщении ионита, добавляемые ионы остаются в растворе, что приводит к повышению их концентрации и свидетельствует об окончании реакции ионного обмена. Концентрацию некоторого компонента в растворе можно определить потенциометрически, т.е. измеряя потенциал индикаторного электрода, который определяется реакцией с этим компонентом. Метод потенциометрического титрования заключается в постепенном изменении концентрации анализируемого компонента в растворе с одновременным контролем потенциала индикаторного электрода. В случае ионитов, в которых роль противоионов, т.е., замещаемых ионов, играют протонсодержащие группировки (H ⁺, H₃O⁺, OH^-), используют электроды, обратимые по этим ионам, такой метод потенциометрического титрования называется pH-метрия.