Теоретическая часть
Методы сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) для анализа материалов нашли широкое применение в решении конкретных научных и технологических задач вследствие их высокой информативности и достоверности получаемых результатов исследования. Известно, что физико-механические свойства материалов определяются их микроструктурой, которая зависит от электронного строения, химического состава и технологии их получения. У исследователей при изучении структурного состояния часто возникают методические трудности при выборе методов исследований, типа прибора и т.д. СЭМ позволяет одновременно исследовать размеры и форму зерен, распределение зерен и фаз по размерам, определить состав фазы и распределение химических элементов по ее площади и по площади исследуемого образца, химическую неоднородность по площади шлифа, а также получить изображение объекта в широком диапазоне увеличений во вторичных и отраженных электронах. Объектом исследования в СЭМ являются такие образцы, как шлиф, излом, порошки различной дисперсности, пленки, покрытия и т.п.
Назначение прибора.
Метод сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) для анализа материалов нашел широкое применение в решении конкретных научных и технологических задач вследствие их высокой информативности и достоверности получаемых результатов исследования. Метод основан на использовании эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов. Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощенные электроны. Остальные излучения применяются в СЭМ как дополнительные источники информации.
1.2 Эксплуатация сканирующего электронного микроскопа VEGA3 SBH осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при условиях:
- диапазон измерений линейных размеров: От 300 нм до 10 мм;
- пределы допускаемой относительной погрешности, %: ± 3;
- разрешение, нм: 3,0;
- давление в камере, Па, не более: 1×10-2;
- увеличение, крат: От 2 до 1 000 000 вкл.;
- диапазон рабочих температур, ºС: От 17 до 23;
- относительная влажность, %, не более, без конденсата: 80;
- габаритные размеры, не более, мм:
- длина: 2360;
- ширина: 1030;
- высота: 2000;
- питающее напряжение, В: 230±10%;
- частота, Гц: 50;
- потребляемая мощность, В·А, не более: 1300
Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование.
Схема сканирующего электронного микроскопа приведена на рис. 1 Он состоит из следующих основных узлов:
· электронной пушки 1...3, эмитирующей электроны;
· электронно-оптической системы 4...10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца 12;
· системы, формирующей изображение 11...17. РЭМ имеет вакуумную камеру, которая служит для создания необходимого разряжения (~10-3 Па) в рабочем объеме электронной пушки и электронно-оптической системы.
Составными частями микроскопа являются механические узлы (шлюзы, гониометрический стол и т.д.), обеспечивающие установку и перемещение образца.
Рисунок 1 – Схема СЭМ
Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода. Обычно в качестве катода используется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом, как это показано на рисунке. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным между катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 30 кВ. Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через четыре электромагнитные линзы 5, 6, 9. Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид. Магнитное поле возникает при пропускании электрического тока через обмотку соленоида, концентрируется с помощью так называемого полюсного наконечника и воздействует на проходящий через него поток электронов. Фокусное расстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы 4, 10, ограничивающие расходимость пучка электронов.
Устранение асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической точности изготовления полюсного наконечника линзы и введением специальной системы, называемой стигматором 8, который корректирует магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию.
Стигматор расположен в объективной линзе 9. Внутри нее также находятся две пары электромагнитных отклоняющих катушек 7, каждая из которых служит для отклонения зонда соответственно в х и y направлениях в плоскости перпендикулярной оси потока электронов. Катушки соединены с генератором 16, обеспечивающим синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча по экрану электронно-лучевой трубки 15.
Образец 12 крепится на предметном столике, который может перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон образца до 90o к электронно-оптической оси и вращение вокруг оси от 0 до 360o. Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает появление отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые используются для получения изображения поверхности образца. Эти сигналы улавливаются специальными детекторами. На схеме СЭМ представлен только один из возможного набора тип детектора, используемый для регистрации вторичных электронов 13. В детекторе поток электронов преобразуется в электрический сигнал (ток). После прохождения тока через усилитель 14 модулируется яркость экрана.
В качестве детектора вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли. Схема детектора представлена на рис. 2. Коллектор 1 имеет положительный потенциал, приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электронов искривляются и они попадают в коллектор. На первичные и отраженные электроны, имеющие высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния не оказывает. 
Рисунок 2 – Схема детектора эмитированных электронов Эвепхарта-Торнли.
1 – коллектор, 2 – световод, 3 – сцинтиллятор, 4 – фотоумножитель.
Внутри коллектора электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 3 подается высокое напряжение порядка 12 кВ. Его влияние на электронный зонд экранируется корпусом коллектора. Вследствие ускорения вторичные электроны получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала сцинтиллятора, которое по световоду 2 попадает на фотоумножитель 4, где преобразуется в электрический сигнал. Мощность этого сигнала и, следовательно, яркость соответствующей точки на экране при использовании вторичных электронов определяется топографическим контрастом. Характерная особенность топографического контраста в СЭМ - повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца, вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.
СЭМ оснащен высокочувствительным полупроводниковым детектором обратно-рассеянных электронов. Детектор вводится на специальном стержне под полюсной наконечник. Это позволяет путем выбора режима из меню получить изображения топографии поверхности, изображение в композиционном контрасте или в темном поле.
Для анализа элементного состава применяется рентгеноспектральный микроанализ, в котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении поверхности образца электронами. Для этого в микроскопе используется 10mm2 Silicon Drift Detector (SDD) – кремниевый детектор смещения, с помощью которого можно определять элементы от Be до Pu.