Качественные реакции.
1) ТСХ для определения иридоидов.
НФ: силуфол
ПФ: хлороформ:метанол:вода (80:2:0,1)
Детектор – реактив Шталя (диметиламинбензальдегид + СН3СООН + Н3РО4 + Н2О)
Спиртовое извлечение пропускают через колонку с Al2O3→ 3 зоны сиреневого цвета:
Rf=0,4; 0,8; 0,6
2) Иридоиды + гидроксиламин, НС1, FeCl3→сиреневый цвет
3) Люминесцентная микроскопия – на подлинность. ЛРС→порошок→вУФ светло-коричн. фон, ярко белые жилки, железки в виде темных пятен, волоски почти прозрачные → при смачивании порошка 1% спиртовым раствором AlCl3 все ткани становятся очень яркими золотисто - желтыми (флавоноиды)
Количественное определение – ЭВ, извлекаемые 70% спиртом.
| подготовка | Измельчение, взятие точной навески | Для лучшей экстракции ДВ |
| экстракция | 70 % спиртом | ДВ хор раств в спирте |
| очистка | Не проводится | Т.к. нужна сумма веществ |
| К.О. | Гравиметрия. 1 г ЛРС пропускают через сито с D=1 мм→в коническую колбу + 50 мл растворителя→взвешивание→нагревают с обратным холодильником→взвешивание→потерю в массе восполняют расворителем→фильтрование→25 мл фильтрата в фарфоровую чашку→выпаривание на водяной бане досуха→взвешивание |
Также определяется содержание иридоидов в пересчете на карпагидацетат.(Экстракция 40% спиртом. Очистка-колоночная хроматография-колонки с окисью Al. К.О.: ФЭК Проводится после реакции с гидроксиламинолм+ FeCl3→окрашенные продукты фиолет. цвета.)
Фармгруппа: Седативное
Препараты: Настойка, жидкий экстракт, сборы.
Хранение 3 года по общ сп
Руководство: ГФ 11, Фед закон о ЛС. Методические указания
| Дебет | Кредит | |
| По цен постав | 41-2 | |
| Отражена торгов наценка | 41-2 Товары в розничн торговле | 42 Торг наценка |
| НДС | 19 НДС на приобретен цен-ти. | 60 расчеты с поставщиками и подрядчиками |
2) ОЭФ а) Приемка груза осущ по кол-ву и кач-ву на осн-и утвержд полож-й и инструкций: «Инструкц П-6 – порядок приемки товара по кол-ву», «П-7 – по кач-ву». Этими инструкц рук-ся при поставке продукции для гос. нужд. В иных случаях рук-ся усл-ями договора или обычаями делового оборота Комиссией аптечной орг-ции д. б. сост «Акт об установл расхождении в кол-ве и кач-ве при приемке товара» и «претенз письмо». Прием товара от поставщика на счетах:
в) ∑тн=ОЦп*%ТН/100% ТНпрям пост=35%, ТН ч/з опт орг =25%; ∑НДС=(ОЦп+∑тн)*%НДС/100%; РЦ=ОЦп+∑тн+∑НДС; На ИМН %ТН устан аптекой самост, НДС на парафарм 18% На ЛС изгот в апт РЦ=Ингрид+апт пос и всп мат+тариф на изгот+∑НДС
г) инфо о ассортименте в аптеке
3) ТЛФ: 1. Первой во флакон воду очищенную для предотвращения.
2. список Б, затем – остальные в порядке, выписанном в рецепте (приказ № 308, п. 2.2).
3. Препарат готовят непосредственно в отпускном флаконе, т.к. нет стадии растворения.
4.Флакон темного стекла, все бромиды светочувствителен.
5. Фильтрование проводят в случае необходимости (все концентрированные растворы заранее профильтрованы) до добавления новогаленовых препаратов.
6. Адонизид и другие спиртосодержащие средства добавляют в последнюю очередь с учетом увеличения концентрации этанола.
Маг сульф (1:2) = 5*2=10 мл; глюк 1:2 =20*2=40 мл
ППК: Воды очищен 150 мл
Р-р маг сульф 1:2 -10 мл
Р-р глюк 1: 2 – 40 мл
Н- ка пуст 3 мл
Н-ка вал 3 мл
Р-р цитраля 3 мл
V общ 209 мл, N откл +_ 1% 2 мл
Руководство пр 214, контроль качетсва лс, изгот в аптеках.
ТГЛС 1 стадия. Подготовительная.
1. подготовка экстрагента:
1.1. расчет экстрагента: 1:1, значит Х+Х *Кпоглощения этанола
1.2. расчет крепкого спирта, отмеривание
1.3. доведение крепкого спирта до рассчитанного объема экстрагента
1.4. проверка концентрации (например ареометром)
2. подготовка сырья (1:1) отвешивают (весы)
Стадия. Экстракция.
2.1. Намачивание (мацеранционный бак) 4-5ч
2.2. Настаивание (перколятор) 24-48ч
2.3. собственно перколяция - слив перколята и одновременная подача сверху экстрагента проводится со скоростью, не превышающей 1/24 или 1/48 части используемого объема перколятора за 1 ч.
С целью максимальной интенсификации экстрагирования вместо типичного перколироания используют настаивание, циркуляцию и их сочетание: 1)первую, достаточно концентрированную вытяжку, сливают отдельно, целиком спуская ее из перколятора. Затем перколятор заполняют свежим экстрагентом, который после настаивания в течение 3—6 ч сливают полностью. Полученную вторую вытяжку присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1—2 подобные операции, пока не соберут требуемое количество вытяжки.
2) В другом случае в процессе настаивания проводят циркуляцию экстрагента в перколяторе-экстракторе с помощью насоса, который подает вытяжку из нижней части в верхнюю. Такая циркуляция экстрагента проводится до равновесной концентрации. Время настаивания сокращается многократно. Далее проводят перколирование путем вытеснения чистым экстрагентом. Извлечения представляют собой мутные жидкости, содержащие значительное количество взвешенных частиц. Очистку извлечений проводят отстаиванием при температуре не выше 10 °С до получения прозрачной жидкости.
Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья больше слабых вытяжек, которые называют “отпуском”. Этот “отпуск” упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью. Метод перколяции
стадия. Рекуперация этанола из отработанного сырья.
1. Если нет водяного пара на прои-ве, то методом вымывания водой. С целью уменьшения потерь экстрактивных веществ и экстрагента из шрота предварительно отжимают экстрагент на прессе и полученную вытяжку используют в соответствующем производственном процессе. Шрот после пресса заливают водой и настаивают 1,5 ч. При этом этанол диффундирует из сырья в воду. После чего со скоростью перколяции получают промывные воды. Их количество зависит от концентрации экстрагента. Далее промывные воды подвергаются простой перегонке с целью укрепления этанола. Промывные воды в емкости нагревают до кипения электронагревателем. Образующиеся пары спирта с водой поступают в конденсатор, из которого конденсат собирается в сборнике отгона.
2. На крупных фарм.заводах рекуперацию.проводят в перколяторах, после полного слива вытяжки, методом перегонки с водяным паром (в перколятор с паровой рубашкой прогревается поступлением пара в рубашку; через штуцер подается острый пар который проходит через всю толщу сырья и увлекает этанол, который проходя через поверхностный конденсатор (трубчатый или змеевиковый) превращается в дистиллят и попадает в сборник).
Стадия. Очистка.
а) отстаивание (Т=8гр)
б) фильтрование(через пресс-фильтр)
Стадия. Стандартизация
а) по содержанию действующих веществ
б) этанола (путем отгонки, Ткип) (н.м.54%)
в) тМе (нб 0,001%)
г) сухому остатку (по ГФ)
д) органолептически