4.1.Описание установки. Лабораторная работа проводится с помощью компактной специальной лаборатории, размещенной в деревянном закрытом футляре на рабочем столе (рис.26.1) При открытии шкафа, происходит автоматическое включение установки в сеть.
В данной лабораторной работе оцениваются качественные и количественные показатели содержания нитратов в питьевой и в воде поверхностных водоисточников методом экспресс – анализа с использованием дифениламина.
Сущность метода состоит в визуальной оценке окрашенных соединений, образующихся при взаимодействии нитратов с дифениламином. Нижний предел при определении нитратов в анализируемой пробе -100 (мг/кг)
Метод основан на образовании комплексного вещества с нитрат –ионами, имеющего окраску. Определяемый компонент в ходе химической реакции переводят в окрашенное соединение, после чего визуально определяют интенсивность окраски исследуемого раствора. Интенсивность окрашивания исследуемого раствора изменяется в зависимости от концентрации нитрат- ионов в воде.
Подготовка и выполнение работы
Откройте дверцы лабораторной установки (рис.26.1) и зафиксируйте их фиксаторами в специальных отверстиях на нижней панели установки. Автоматически произойдет подключение лабораторной установки к осветительной сети. Лабораторная посуда и приборы должны находиться на своих местах. В колбе емкостью 100 мл под №1 и №2 находятся исследуемые образцы с неизвестной концентрацией нитратов. В колбе емкостью 100 мл (№3) находится исходный раствор нитрата калия (KNO3) c концентрацией С = 3000мг/л. В колбе (№4)- дистиллированная вода для разбавления растворов. (№8)-колориметрические пробирки для приготовления растворов сравнения.
Для проведения испытаний необходимо приготовить растворы в соответствии с нижеприведенными рекомендациями и табл. 26.3.
Разбавление растворов проводят следующим образом:
- раствор №1 получаем, добавляя к 10 мл исходного раствора 10 мл дистиллированной воды;
- раствор №2 получаем, добавляя к 10 мл раствора №1 10 мл дистиллированной воды;
- раствор №3 получаем, добавляя к 10 мл исходного раствора 90 мл дистиллированной воды;
- раствор №4 получаем, добавляя к 10мл раствора №3 10 мл дистиллированной воды;
- раствор №5 получаем, добавляя к 10 мл раствора №3 20 мл дистиллированной воды;
- раствор №6 получаем, добавляя к 10 мл раствора №4 20 мл дистиллированной воды.
Таблица 26.3
| Растворы | ||||||
| Концентрация С NO3.мг/л | ||||||
| Порядок приготовления | Исходный р-р разбавляют в 2 раза дистиллированной водой | Р-р 1 разбавить в 2 раза | Исходный раствор разбавить в 10 раз | Раствор №3 разбавить в 2 раза | Р-р 3 разбавить в 3 раза | Раствор 4 разбавить в 3 раза |
Проведение испытаний
В пронумерованные колориметрические пробирки, установленные в штатив, при помощи пипетки (№6) вносят последовательно по 2 мл растворов сравнения и исследуемых растворов. Затем в каждую пробирку приливают с помощью пипетки по 3 мл 1% раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте (№7).
Окраска развивается в течение 20-30 сек. В зависимости от концентрации нитратов интенсивность окраски меняется от бледно голубой до интенсивно синей.
Оценку концентрации нитратов в пробах проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски растворов сравнения и анализируемого образца.
Полученные данные занести в таблицу 26.4.
Таблица 26.4
| №п/п | Номер пробы | Полученная концентрация нитратов, мг/л | ПДК нитрат-ионов, мг/л, для питьевой и природной воды | Вывод |
После окончания работы посуду аккуратно промыть водой и расставить на место в соответствии с (рис. 26.1 – см. стр. 88). Лабораторную установку закрыть, поставить в известность лаборанта или инженера.
Требование к содержанию отчета
Работу выполняет бригада не более 3 человек. Отчеты оформляются и защищаются индивидуально. На титульной странице отчета должно быть наименование и номер лабораторной работы, фамилия и инициалы студента, номер группы. Отчет должен содержать цель работы, схему лабораторной установки, краткую последовательность выполнения работы, таблицу с результатами измерений и выводами.
Меры безопасности
5.1. Приступать к работе разрешается только после полного ознакомления с ее устройством и принципом работы, получив разрешения лаборанта или преподавателя.
5.2. Разбавление растворов производить дистиллированной водой в строгой последовательности и в соответствии с рекомендациями, приведенными в таблице26.3.
5.3. Соблюдать меры предосторожности при работе с концентрированной серной кислотой, которая способна вызывать сильные ожоги кожных покровов и органов зрения.
5.3. Обращение с химической посудой требует осторожности.
6. Контрольные вопросы
1. Назовите основные источники поступления нитратов в гидросферу.
2. Расскажите о воздействии нитратов и нитритов на организм человека и растения.
3. Что такое нитраты и нитриты? В чем разница воздействия на организм нитратов и нитритов?
4. Для кого предназначены санитарные правила?
5. Что устанавливают санитарные правила?
6. Назовите ПДК нитратов и нитрит-ионов в питьевой воде и в природных водах на территории Российской Федерации и объясните разницу между ними.
7. Кем и каким образом осуществляется производственный контроль качества питьевой воды?
8.На какие классы опасности делятся вещества загрязняющие питьевую воду в зависимости от токсичности и кумулятивности?
9.Объясните принцип метода определения содержания нитратов в анализируемой пробе.
10. Объясните смысл понятия ПДК.
Лабораторная установка
