Фотометрический метод определения марганца
ГОСТ 4974-2014 Вода питьевая. Определение содержания марганца фотометрическим методом(метод добавок)
Сущность метода
Метод определения марганцаоснован на окислении соединений марганца до перманганат-иона.
Метод добавок.
- замеряется интенсивность аналитического сигнала анализируемой пробы
- в пробу вводится известный объем стандартного раствора и снова измеряется интенсивность сигнала, расчет ведется по формулам.
= 
(1)
Концентрацию добавки (С∆) рассчитывают с учетом разбавления.
Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
- спектрофотометр
- набор кювет
- весы лабораторные, погрешность 0,001г
- пипетки градуированные 1,00 2,00 5,00 10,00 см3
- колбы мерные, объем 50,00; 100,00 см3
- цилиндры мерные 10,00 25,00 50,00 100,00 см3
- ГСО состава раствора ионов марганца с аттестованным значением массовой концентрации 1 г/дм3 и погрешностью аттестованного значения не более 2% при доверительной вероятности 95%
- колбы конические термостойкие, объем 100,00 см3
- пипетка Пастера
- серебро азотнокислое, 1% раствор
- кислота ортофосфорная,20% раствор
- калий (натрий)надсернокислый (персульфат), чда
- электроплитка
- кислота азотная, хч
- песочные часы 5 минут
1. Приготовление стандартного раствора марганца 10 мг/дм3
В коническую колбу объемом 100,00 см3 помещают 5,00 см3 раствора марганца с концентрацией 100,00 мг/дм3. Добавляют 10,00 см3 20% ортофосфорной кислоты, 10,00 см3 1% раствора нитрата серебра и 0,3 г персульфата калия или натрия. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой примерно до 40,00 см3, доводят до кипения. Кипятят в течение 5 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50,00 см3 и доводят до метки.
|
|
Приготовление холостой пробы.
Пробу готовят аналогично стандартной, без добавления раствора марганца (II)
Выбор светофильтра
Приготовленный стандартный раствор с концентрацией 10,00 мг/дм3 разбавляют до 5,00 мг/дм3, фотометрируют относительно холостого раствора при длинах волн от 400 нм до 610 нм поочередно с шагом 30 нм. Записывая результаты измерения в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают оптимальную длину волны. Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при выбранной длине волны и толщине кюветы 10 - 50 мм в зависимости от интенсивности окраски.
Порядок проведения измерений анализируемой пробы воды (СMn)
Анализируют две аликвотные порции пробы.
В две конические термостойкие колбы на 100,00 см3 вносят 20,00 см3пробы. В колбыдобавляют по10,0 см3раствора ортофосфорной кислоты, 10,0 см3 азотнокислого серебра и по 0,3г персульфата калия (натрия). Доводят до кипения и кипятят в течение 5 минут.
Растворы охлаждают, переносят в мерныеколбы вместимостью 50,00 см3, доводят до метки, перемешивают.
Из каждой приготовленной пробы в двеколбы на 50,00 см3 вводят по 10,00 см3 анализируемого раствора. В одну добавляют 2 см3 стандартного раствора марганца (II) с концентрацией 10,00 мг/дм3 приготовленному по п 2. И обе колбы доводят до метки.
Проводят измерение оптической плотности при выбранных условиях 2 раза из каждой колбы.
Обработка результатов измерения
По формуле (1) рассчитываем концентрацию марганца (II)
Массовую концентрацию в пробе анализируемой воды рассчитывают с учетом разбавления.
|
|
Приемлемость результатов измерений
За результат измерений массовой концентрации марганца принимают среднеарифметическое значение 
, мг/дм3, результатов двух параллельных определений 1 и 2 при выполнении условия
200 
/ 
1+ 2/
Где r- значение предела повторяемости, %
Таблица 1
| Диапазон измерений массовой концентрации марганца мг/дм3 | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между жвумя результатами измерений, полученных в условиях повторяемости при Р= 0,95) r,% | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=0,95) R% | Показатель точности (границы* относительной погрешности при вероятности Р=0,95) ±δ,% |
| От 0,05 до 5,00 включ |