Dimedroli 0,02
Glucosi 0,25
Misce fiat pulvis.
Da tales doses № 20.
Signa. По 1 порошку 3 раза в день.
Для проведения аналитического контроля порошков экспресс-методом была использована реакция Витали-Морена (появилось фиолетовое окрашивание). Какой компонент лекарственного препарата при этом обнаружили? Объясните суть реакции и роль применяемых реактивов. Какова степень её специфичности? Какие дополнительные испытания для идентификации и количественного определения этого лекарственного вещества Вы можете предложить? Приведите схемы реакций, расчетные формулы.
17. При количественном определении субстанции папаверина гидрохлорида методом ацидиметрии в среде неводных растворителей были получены заниженные результаты. Обоснуйте полученные результаты с учетом химического строения и свойствами лекарственного вещества. Дайте прогноз изменениям показателей качества субстанции под влиянием факторов внешней среды и приведите оптимальные условия хранения.
18. При определении количественного содержания бендазола гидрохлорида в таблетках «Андипал» по методике ФС студент-практикант, проводивший анализ, не добавил раствор аммиака. Как это повлияет на результат анализа? Приведите схемы реакций и расчетные формулы.
19. При проведении аналитического контроля раствора кислоты аскорбиновой 5% для инъекций обнаружено, что препарат не соответствует требованиям ФС по разделу «Цветность» и количественному содержанию аскорбиновой кислоты (результаты занижены). Поясните возможные причины указанных изменений. Дайте обоснование методам качественного и количественного определения кислоты аскорбиновой, приведите условия проведения и схемы реакций, расчетные формулы.
|
|
20. При оценке качества субстанции доксициклина гидрохлорида в образцах нескольких серий внешний вид не отвечал требованиям ФС по разделу «Описание» - порошок был влажным и жёлто-коричневого цвета. Какие процессы могли вызвать эти изменения? Назовите получающиеся продукты, укажите их безопасность.
В соответствии с химическими свойствами предложите реакции для установления подлинности и дайте обоснование методам количественного определения лекарственного вещества в субстанции и капсулах.
21. В Центр сертификации и контроля качества лекарственных средств поступило несколько серий лекарственного вещества следующей структуры:
 |
Для аналитического контроля была использована реакция с раствором натрия гидроксида в различных условиях. Дайте обоснование выбору данного реагента в соответствии с химическими свойствами, укажите условия его использования для идентификации и количественного определения лекарственного вещества. Приведите схемы реакций и расчетные формулы.
22. В ОКК предприятия поступило несколько серий препарата «Кислота ацетилсалициловая». В образцах одной серии кислота ацетилсалициловая не отвечала требованиям ФС по разделу «Описание» – ощущался резкий запах кислоты уксусной.
Дайте обоснование причинам изменения его качества по данному показателю.
Предложите реакции установления подлинности, и дайте обоснование методам количественного определения кислоты ацетилсалициловой в данном препарате с учетом влияния других компонентов.
|
|
Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
23. Rp: Solutionis Pilocarpini hydrochloridi 2% – 10 ml
Da tales doses № 20
Signa. Глазные капли.
Для проведения аналитического контроля препарата экспресс-методом до стерилизации провизор использовал гидроксамовую реакцию и титрование раствором натрия гидроксида в присутствии органического растворителя.
Считаете ли Вы правильным выбор методов испытания? Если да, то обоснуйте их в соответствии со строением, физическими и химическими свойствами пилокарпина гидрохлорида. Предложите другие возможные реакции подлинности и методы количественного определения компонентов данной прописи. Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
24. Химико-фармацевтическое предприятие закупило субстанцию омепразола. При оценке ее качества провизор-аналитик отметил, что специфическая оптическая плотность, измеренная при длине волны 440 нм, составляет 0,2, а содержание примеси омепразолсульфона, определенное методом ВЭЖХ – 0,15%. Количественное определение омепразола алкалиметрическим методом дало заниженные результаты (98,3%).
Дайте обоснование причинам изменения качества субстанции по данным показателям.
Какие реакции установления подлинности и другие методы количественного определения омепразола Вы можете предложить? Приведите возможные схемы реакций, условия их проведения и расчетные формулы.
25. Для проведения аналитического контроля таблеток фенобарбитала 0,05 г студент-практикант применил реакции с катионами кобальта и меди. Реакцию с кобальта хлоридом проводил в спиртовой среде в присутствии кальция хлорида и натрия гидроксида, в результате появилось сине-фиолетовое окрашивание. В другой реакции фенобарбитал растворил в эквивалентном количестве раствора натрия гидроксида и добавил раствор меди сульфата, при этом образовался голубой осадок. Количественное определение фенобарбитала в таблетках проводил методом спектрофотометрии.
|
|
Оцените действия студента по выбору реакций подлинности. Соответствуют ли фармакопейным условия их проведения? Если да, то объясните роль используемых реактивов, если нет, то предложите оптимальные условия проведения. Какие другие способы идентификации и количественного определения фенобарбитала в субстанции и таблетках Вы можете предложить? Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
26. Rp: Sol. Glucosi 10% – 400 ml
Kalii chloridi 0,8
Calcii chloridi 0,16
Sterilisetur!
Da tales doses № 10
Signa. Для внутривенного введения.
При проведении реакций идентификации на ион калия была использована фармакопейная реакция с раствором кислоты виннокаменной в присутствии натрия ацетата. Проанализируйте правильность выбора реакции.
Предложите методику обнаружения катионов К+ и Са2+ при совместном присутствии. Обоснуйте выбор методов количественного определения хлоридов натрия, калия и кальция в препарате, приведите уравнения реакций, лежащие в основе этих методов, поясните принцип расчёта.
27. При анализе чистоты таблеток «Капотен» методом ВЭЖХ содержание примеси каптоприла дисульфида составило 3,0%. Сделайте вывод о соответствии таблеток по этому параметру требованиям НД. Поясните источник появления этой примеси. Можно ли использовать способность каптоприла при определенных условиях образовывать каптоприла дисульфид для качественного и количественного анализа?
Предложите методы установления подлинности и количественного определения субстанции.
Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
28. Для установления подлинности и количественного определения таблеток экстракта валерианы студент-практикант использовал гидроксамовую реакцию.
При приготовлении раствора для спектрофотометрического определения действующего вещества перед добавлением железа (III) хлорида студент-практикант забыл добавить 1 М раствор хлороводородной кислоты. Образовался обильный бурый осадок. После фильтрования полученного раствора через бумажный фильтр измерил оптическую плотность и рассчитал содержание сложных эфиров карбоновых кислот в пересчете на этиловый эфир кислоты валереновой.
Поясните, каким образом недостаточное количество кислоты повлияет на результат анализа?
Какие реакции протекают при недостаточном количестве хлороводородной кислоты при проведении гидроксамовой реакции?
Какие параметры чистоты используют при анализе таблеток экстракта валерианы?
29.
Для проведения аналитического контроля качества глазных капель с вышеуказанным лекарственным веществом студент-практикант использовал микрокристаллоскопическую реакцию на катион натрия и ацидиметрическое титрование в водной среде.
Обоснован ли выбор испытаний для установления подлинности и количественного определения действующего вещества? Если да, то дайте им обоснование и напишите схемы химических реакций и расчетные формулы. Если нет, то объясните возможные причины несоответствия и предложите дополнительные испытания. Приведите схемы реакций, лежащих в основе возможных изменений лекарственного вещества под действием факторов внешней среды (свет, кислород, углекислый газ и т.д.), дайте в соответствии с этим обоснование рациональных условий хранения и упаковки.
30. Для производства капсул фармацевтическое предприятие закупает лекарственное вещество следующей структуры:
При оценке ее качества провизор-аналитик отметил, что субстанция представляла собой белый кристаллический порошок. При испытании на прозрачность опалесценция полученного раствора превышала опалесценцию эталона I. Вещество плавилось в интервале от 150 до 152°С. Суммарное содержание примесей, определенное методом ВЭЖХ, составило 0,4 %.
Дайте обоснование причинам изменения качества субстанции по данным показателям. Какие еще показатели используют для оценки доброкачественности лекарственного вещества?
Предложите методы установления подлинности и количественного определения субстанции. Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
31. На фармацевтическом предприятии производят таблетки с лекарственным веществом следующего строения:
При определении примеси гидразида изоникотиновой кислоты в таблетках по методике ФС устойчивого синего окрашивания на йодкрахмальной бумаге с раствором натрия нитрита не наблюдалось. Сделайте заключение о соответствии содержания примеси требованиям ФС.
Предложите реакции для установления подлинности и дайте обоснование методам количественного определения лекарственного вещества в таблетках и субстанции. Укажите влияние факторов внешней среды на стабильность.
32. При проведения аналитического контроля таблеток индометацина провизор-аналитик установил, что суммарное содержание посторонних примесей, определенное методом ТСХ, по совокупности величины и интенсивности окраски их пятен на хроматограмме А препарата составило 1,5%. Содержание индометацина в одной таблетке в граммах, определенное методом УФ-спектрофотометрии, составило 0,022. Поясните возможные причины наблюдаемых отклонений. Какие еще показатели используют для оценки доброкачественности препарата?
Предложите реакции для установления подлинности и дайте обоснование методам количественного определения индометацина в субстанции и таблетках. Приведите там, где это необходимо, схемы реакций, условия их проведения и расчетные формулы.
33. Для проведения аналитического контроля качества глазных капель с рибофлавином студент-практикант подлинность рибофлавина установил по яркой зеленовато-желтой окраске раствора и его интенсивной зеленой флуоресценции в УФ-излучении, которые исчезают при добавлении натрия гидросульфита, а содержание рибофлавина определил методом УФ-спектрофотометрии.
При отсутствии спектрофотометра, какие методы количественного определения Вы можете предложить для определения рибофлавина в субстанции и данной лекарственной форме?
Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
Обоснуйте возможные изменения качества лекарственного средства в процессе хранения.
34. Завод закупил субстанцию ацикловира для производства мази. При оценке ее качества провизор-аналитик отметил, что при испытании на прозрачность опалесценция полученного раствора превышала опалесценцию эталона I. Хроматографическое (метод ВЭЖХ) определение посторонних примесей показало, что площадь пика гуанина на хроматограмме испытуемого раствора составляет 0,8%. Содержание воды, определенное методом Фишера, составило 6,5%. Поясните возможные причины наблюдаемых отклонений.
Какие еще показатели используют для оценки доброкачественности субстанции?
Обоснуйте методы количественного определения, предлагаемые в НД для субстанции и мази. Приведите, если возможно, схемы химических реакций, расчетные формулы.
35. Химико-фармацевтическое предприятие закупило субстанцию клофелина для производства таблеток. При оценке ее качества провизор-аналитик отметил, что субстанция представляла собой белый кристаллический порошок. При испытании на прозрачность опалесценция полученного раствора превышала опалесценцию эталона I. Пятно посторонней примеси на хроматограмме (метод ТСХ) испытуемого раствора, находящееся на уровне пятна 2,6-дихлоранилина, по совокупности величины и интенсивности окрашивания превышает пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,2 %).
Дайте обоснование причинам изменения качества субстанции по данным показателям.
Какие методы установления подлинности и количественного определения клофелина Вы можете предложить? Приведите там, где это возможно, схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.
36.
 |
На фабрику поступило несколько серий лекарственного вещества вышеуказанной структуры:
При определении примеси «Метиловый эфир пиридоксина» в образце одной серии появилось голубое окрашивание. Дайте обоснование причинам изменения его качества по данному показателю в соответствии со способами получения и свойствами.
Предложите реакции для установления подлинности, и дайте обоснование методам количественного определения лекарственного вещества в субстанции и таблетках. Приведите условия проведения и схемы реакций.
37. Согласно ФС при определении подлинности лекарственного вещества, производного бензолсульфонилмочевины, карбутамида (букарбана) используется реакция гидролитического расщепления в кислой среде. Какое вещество с характерным запахом при этом образуется? Поясните уравнениями химических реакций, приведите условия проведения реакции.
Предложите другие методы определения подлинности и количественного содержания карбутамида (букарбана), приведите схемы реакций и расчетные формулы.
Поясните возможные изменения качества при хранении субстанции и приведите оптимальные условия хранения.
38. При оценке качества препарат «Уназин» в лекарственной форме порошок для приготовления раствора для внутримышечных и внутривенных инъекций по 0,75 г не выдержал испытания на прозрачность и содержание йодсорбирующих примесей (содержание примесей составило 2,35%). Поясните возможные причины наблюдаемых отклонений. Какие еще показатели используют для оценки доброкачественности препарата? Предложите методы установления подлинности и количественного определения лекарственного вещества в субстанции и лекарственной форме. Приведите там, где это возможно, схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы
39.
При оценке качества таблеток с указанным веществом было отмечено несоответствие их внешнего вида по разделу «Описание» – таблетки были зеленовато-жёлтого цвета. Дайте обоснование причинам изменения качества таблеток по данному показателю. Предложите другие испытания, характеризующие качество таблеток.
Приведитереакции для установления подлинности и дайте обоснование методам количественного определения лекарственного вещества в субстанции и таблетках, приведите расчетные формулы.
40. При проведении контроля качества спирта этилового 95% было обнаружено содержание спирта метилового и фурфурола. Поясните источник появления и способы определения этих примесей.
Обоснуйте использование физических, физико-химических и химические методов для контроля качества спирта этилового 95%, приведите уравнения реакций.
41. Студенту-практикантубыло поручено провести анализ воды очищенной и воды для инъекций, поступившей в контрольно-аналитическую лабораториюиз аптеки.При испытании воды очищенной на углерода диоксид через 30 минут наблюдалось помутнение, а значение рН раствора, приготовленного по ФС, равнялось 4,5.Поясните причины изменений качества воды очищенной. Какие факторы, влияющие на качество воды для фармацевтических целей, провизор должен учитывать при организации ее хранения?
Проводится ли в аптеке полный фармакопейный анализ воды очищенной и воды для инъекций? Если нет, то перечислите показатели, примесные соединения и ионы, на которые провизор-аналитик проводит испытания в аптеке. Какие дополнительные испытания регламентируются при оценке качества воды для инъекций?
42. При оценке субстанции для производства таблеток метронидазола 0,25 г специалистом ОКК завода отмечено, что субстанция представляла собой белый с розоватым оттенком кристаллический порошок. При испытании на цветность интенсивность окраски полученного раствора превышала интенсивность окраски эталона GY6. Вещество плавилось в интервале от 160 до 163°С.
Дайте обоснование причинам изменения качества субстанции по данным показателям.
Какие методы установления подлинности и количественного определения лекарственного вещества Вы можете предложить? Приведите схемы реакций и условия их проведения, расчетные формулы.