МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ ЗАНЯТИЙ

(практические, семинарские, лабораторные)

Тема 21. - Группа веществ, изолируемых экстракцией водой. Методы ХТА минеральных кислот, едких щелочей и их солей.

Практическая часть: Овладение техникой изолирования и обнаружения нитритов и нитратов в растительных объектах.

Цель: Проверить исходный уровень знаний по теме и усвоение студентами техники изолирования и обнаружения минеральных кислот, едких щелочей и их солей.

Задачи обучения: научиться методам изолирования и обнаружения минеральных кислот, едких щелочей и их солей.

Форма проведения: групповое обсуждение теоретического материала и выполнение заданий парами студентов.

Задания по теме:

Задание 1 (групповое обсуждение теоретических вопросов по теме занятия)

1. Общая характеристика группы. Токсичность.

2. Обоснование выбора объекта исследования.

3. Способы определения рН среды объекта исследования. Мембранная фильтрация и диализ.

4. Особенности изолирования щелочей

5. Методы изолирование кислот.

6. Методы анализа отдельных веществ, входящих в данную группу.

7. Документация анализа. Составление заключения.

Задание 2 (для 2 студентов). Составить схему изолирования и обнаружения нитритов и нитратов в растительных объектах, демонстрировать практические навыки производства ХТА.

Литература

1. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие + СD/ под ред. Н.И. Калетиной. – М., 2008. – 1016 с. Переплет.

2. Токсикологическая химия: учебник / под ред. Т.В. Плетеневой. – 2-ое изд. – М., 2008. – 512 с. Переплет.

3. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. - Киев, «Высшая школа», 1989. – 272 с.

4. Швайкова М.Д. Токсикологическая химия/ М.Д. Швайкова. - М., «Медицина», 1975. -376 с.

Контрольные вопросы:

1. Общая характеристика группы. Токсичность.

2. Обоснование выбора объекта исследования.

3. Особенности изолирования щелочей

4. Методы изолирование кислот.

5. Схема изолирования и обнаружения нитритов и нитратов в растительных объектах.

6. Методы анализа отдельных веществ, входящих в данную группу.

7. Документация анализа. Составление заключения.

ПРИЛОЖЕНИЕ

1. Изолирование нитритов

Для экспрессного определения в моче нитритов их превращают в нитромезитилен, который определяют на капиллярной колонке (15 мх0,55 мм) при 100—125 °С с использованием термоинного детектора (ТИД). Широко применяют методом ГХ-ЭЗД для определения нитритов и нитратов (после их превращения в нитробензол) в моче, крови, слюне и других биосредах.

Качественное обнаружение

1. Исследование водного извлечения:

а) Проводят реакцию диазотирования и получения азокрасителя. К части извлечения прибавляют растворы сульфаниловой кислоты или п-нитроанилина, соляной кислоты и взбалтывают. Спустя 10 мин жидкость подщелачивают и прибавляют свежеприготовленный щелочной раствор р-нафтола — появляется оранжево-красное окрашивание или осадок.

б) К части жидкости прибавляют реактив Грисса — появляется темно-красное, красное или розовое окрашивание с образованием осадка. Степень окраски позволяет приблизительно судить о количестве нитрита и в зависимости от этого подготовить к количественному опреде­лению стандартные растворы соответствующей концентрации.

2. Перегонка водного извлечения. В колбу, соединенную с нисходящим холодильником, конец которого опущен в разбавленный раствор гидроксида натрия, помещают вытяжку, подкисляют разведенной уксусной кислотой и пропусканием из аппарата Киппа диоксида углерода собирают азотистую кислоту в виде натриевой соли. Дистиллят исследуют приведенными выше реакциями. Часть дистиллята подкисляют и прибавляют раствор йодида калия, подкисленного разведенной серной кислотой и смешанного с крахмальным клейстером, — при наличии азо­тистой кислоты тотчас наблюдается синее окрашивание.

Такой путь исследования является единственно возможным при анализе внутренних орга­нов трупа, так как более чувствительный способ привел бы к обнаружению следов нитритов, распространенных почти повсюду: в слюне, частях растений, земле, а следовательно, и в пыли. Следы азотистой кислоты (оксидов азота) всегда находятся и в воздухе лабораторий, поэтому необходимо соблюдать особую осторожность и наряду с основным исследованием ставить кон­трольный опыт.

2. Исследование вещественных доказательств — солей азотистой кислоты:

1. К соли прибавляют уксусную кислоту — выделяются оксиды азота в виде оранжевых паров, раздражающих слизистые оболочки.

2. Проводят реакции 1а или 16 (образование азокрасителя) и выделения йода.

3. Проводят реакции на ионы Na⁺ и К⁺ или определяют их физико-химическими методами.

Количественное определение. Небольшое количество азотистой кислоты удобно определять

колориметрическим методом. Для стандартных растворов используют нитрит серебра, приго­товленного специальным способом. Прибавляют определенное количество реактива Грисса. Окраску испытуемой жидкости сравнивают с окраской рабочих растворов.

Токсичность. Использование нитрита натрия для приготовления азокрасителей (диазотирование) делает его доступным. Такие отравления происходят при использовании в пище вместо хлорида натрия нитрита натрия. Поступление оксидов азота в воздух некоторых производственных помещений может вызвать профессиональные отравления. При соприкосновении с водой (с влажными слизистыми оболочками) NO₂ превращается в азотную и азотистую кислоты.