Определение возможного выхода спирта из мелассы - методом лабораторного сбраживания

Опытное сбраживание мелассы в лабораторных ус­ловиях проводят при переработке дефектных, тугосбраживаемых меласс, вызывающих отклонения от нормальных технологических показателей брожения и дающих пониженный против нормы выход спирта.

Выход спирта из мелассы в лабораторных условиях, приближенный к производственному при нормальной тех­нологии, может быть определен при соблюдении строго стандартных условий.

Опытное брожение проводят на мелассной рассиропке одной концентрации.

Начальную концентрацию сбраживаемого мелассного. сусла берут 20—21%, чтобы содержание спирта в зре­лой бражке было 8,5—9% об.

Для лабораторного сбраживания применяют сепари­рование, промытые стерильной водой дрожжи. Броже­ние проводят при температуре 30—31° С в течение 70 ч.

Отвешивают в сухие тарированные стаканы на тех­нических весах с точностью до 0,01 г три навески ме­лассы из расчета получения по 500 мл мелассной рассиропки концентрацией 20—21% сухих веществ по саха­рометру. Величину навески мелассы а (в г) рассчиты­вают по следующему уравнению:

 

а=

где V — объем мелассной рассиропки, мл;

b — заданная концентрация рассиропки, %;

d — относительная плотность 20%-иой рассиропки (находится по табл. 5 приложения);

С_св — содержание сухих веществ в мелассе, %.

Обычно при анализе приготовливают 500 мл (V) 20%-ной (b) рассиропки, относительная плотность кото­рой d=1,083. Подставляя эти постоянные величины в уравнение, после сокращения получаем уравнение в уп­рощенном виде

а= =

Пример. На анализ поступила меласса с содержанием сухих веществ 79,8. На анализ необходимо взять

 

a= =137,71 г.

 

Перед взвешиванием пробу хорошо перемешивают; если меласса очень густая и малоподвижная, ее предва­рительно нагревают на водяной бане при температуре 40—45° С.

Каждую навеску растворяют в небольшом количестве теплой воды и без потерь переносят в мерный цилиндр на 500 мл, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора 70%-ной фосфорной кислоты или 7—8 мл 10% -ной водной вытяжки суперфосфата и необходимое количество нормального раствора серной кислоты из расчета подкисления рассиропки до 0,6—0,7°.

Объем рассиропки в цилиндре доводят до 400 мл и переносят в заранее взвешенную бродильную колбу, вме­стимостью 1 л, ополаскивая цилиндр 100 мл воды, до­водя общий объем рассиропки до 500 мл. Чтобы устра­нить вспенивание в процессе брожения, в бродиль­ные колбы добавляют по 3—4 капли олеиновой кис­лоты.

Приготовленное мелассное сусло засевают свежими прессованными дрожжами расы Я в количестве 5 г или заводскими маточными дрожжами из аппарата Линднера из расчета 50% к объему сбраживаемого сусла; при отсутствии прессованных и маточных дрожжей сусло за­севают дрожжами, приготовленными из пробирки чистой культуры расы Я.

Прессованные дрожжи перед засевом хорошо разме­шивают в стаканчике с 20 мл воды и затем смывают в бродильные колбы. Жидкие дрожжи перед засевом центрифугируют и несколько раз промывают холодной водой. При отсутствии центрифуги для ускорения оседа­ния дрожжевой массы им дают хорошо отбродить, затем декантируют и несколько раз промывают чистой холод­ной водой.

Для приготовления дрожжей из чистой культуры бе­рут мелассу хорошего качества, разбавляют водой до содержания сухих веществ 11—12% по сахарометру, под­кисляют серной кислотой до 0,9—1,0°, прибавляют фос­форное питание, как указано выше, и сернокислый аммоний из расчета 0,75 г на 1 кг мелассы. Затем сусло раз­ливают в колбы по 250 мл и стерилизуют в автоклаве 30 мин при давлении 0,15 Па (14,72 н/см²).

Для приготовления засевных дрожжей берут две пробирки чистой культуры расы Я, заполняют их на ³/₄ объема приготовленным суслом и ставят в термостат при температуре 30—31° С.

Через 8 ч дрожжи из пробирок переводят в две кол­бы, в каждой из которых содержится. 250 мл сусла, и ставят в термостат с температурой 30° С для размноже­ния дрожжей на 24 ч.

Готовые дрожжи отделяют на центрифуге и 3—4 раза промывают стерильной водой. К промытым дрожжам добавляют стерильную воду до общего объема 60 мл и полученную дрожжевую суспензию равными объемами задают в подготовленное мелассное сусло.

При обнаружении заражения мелассы лейконостоком к суслу добавляют антисептик — пентахлорфенолят нат­рия из расчета 0,0001% по массе мелассы.

Сусло, засеянное дрожжами чистой культуры, необходимо аэрировать для более быстрого размножения дрожжей.

На брожение ставят три пробы: две для определения спирта и одну для определения содержания сухих ве­ществ и реакции среды до брожения и после него. Колбы с мелассным суслом, засеянным дрожжами чистой культуры, взвешивают, закрывают пробками с вставленными в них барботерами и отводными трубками для газов брожения. Отводные трубки соединяют с поглотительными сосудами в которые наливают 150 мл воды для улавливания спирта.

Первые 6 ч. сусло аэрируют, подавая воздух через барботер. Затем подачу воздуха прекращают и дальней­шее брожение проводят без аэрации.

В случае использования прессованных или маточных дрожжей после, внесения их в мелассное сусло погло­тительные сосуды заполняют хромовой смесью так, как это описано при лабораторном сбраживаний крахмали­стого сырья.

Подготовленные для брожения колбы с суслом, за­сеянным дрожжами, ставят на 15—20 мин в водяную ба­ню при температуре 28-30° С и нагревают до температуры брожения, а затем помещают в термостат с темпе­ратурой 30—31° С, где проводят брожение в течение 70 ч.

По окончании брожения открытые колбы взвешивают и в содержимом одной из них определяют отброд, кислотность с индикатором бромтимолсиним и несброженный сахар по Бертрану. В содержимом двух других колб определяют образовавшийся спирт: в каждую пробу прибавляют по 200—220 мл воды и необходимое ко­личество (по расчету) нормального раствора щелочи для нейтрализации бражки.

Соединяют колбу через каплеуловитель с холодиль­ником Либиха и отгоняют спирт в мерную колбу на 0,5 л. В приемную колбу для разбавления первых креп­ких спиртовых погонов прибавляют 20—25. мл холодной дистиллированной воды и во время перегонки держат ее в бане с холодной водой. Отгонку прекращают при получении около 450 мл дистиллята, объем которого доводят до метки водой при температуре 20° С.

В том случае, когда брожение проводилось с аэра­цией сусла, барботеры необходимо обмыть водой из по­глотителя и слить ополоски в колбу с бражкой, после нейтрализации которой (по расчету) проводить отгонку спирта без добавления воды.

При лабораторном сбраживании, содержание спирта в дистилляте определяют по относительной плотности водно-спиртового раствора, которую устанавливают пикнометром, как при бродильной пробе для зернового сырья.

Отгон спирта из бражки можно вести также с одно­временным укреплением паров, для чего к колбе при­соединяют специальную колонку с дефлегматором. В этом случае получают отгон с содержанием спирта 20—25% об. Спирт в отгоне определяют стеклянным спиртомером с ценой деления 0,1°.

Выход спирта в декалитрах из 1 т условного крахма­ла рассчитывают, умножая количество сахара, введенное на брожение с навеской испытуемой мелассы, на переводный коэффициент 0,95.

 

Расчет выхода спирта из 1 т условного крахмала мелассы

Выход спирта определяют в двух параллельных пробах. Для этого устанавливают объем образовавшегося спирта (V_сп в мл) в каждой из колб (по содержанию спирта в дистилляте С_сп) по уравнению

 

V_сп=

 

где С _сп— содержание спирта в дистилляте, мл;

V— объем бражки, мл.

Выход спирта из 1 т условного крахмала (М в дал) вычисляют по уравнению

 

М=

 

где: а — навеска мелассы, взятая на брожение, г;

∑_сб.с — содержание сбраживаемых сахаров в мелассе;

10³ х 10³— перевод а г в т;

10³ х 10—перевод V _спмл в дал.

Примечание. Если брожение проводят с применением маточ­ных или прессованных дрожжей с улавливанием спирта из газов брожения хромпиком, то проводят определение уловленного и прибавляют его к обра­зовавшемуся спирту.

Пример. На анализ поступила меласса с; содержанием сухих ве­ществ 79,8% и сбраживаемых сахаров 49,2%. Навеска мелассы, ко­торую необходимо взять на брожение, составит

а = =135,34 г

В этой навеске содержится условного крахмала

 

=63,26 г

 

Технологические показатели бражки: кислотность 0,6°, отброд 6,1°, содержание сахаров 0,250 г/100 мл.

Для нейтрализации кислот в колбу добавлено 1,0 н. раствора шелочи

15 мл

 

Крепость спирта в дистилляте по пикнометру в первой пробе 8,41% об. и во второй 8,38% об. Объем образовавшегося спирта в первой пробе

 

 

V_сп = =42,05 мл

 

во второй

V_сп = =41,90 мл

Выход спирта из 1 т условного крахмала

 

М₁== =66,47 дал

 

М₂== =66,23 дал

 

Среднее значение выхода спирта из 1 т условного крахмала ис­следуемой мелассы составит

М = = 66,35 дал

 

Определение содержания сбраживаемых углеводов в мелассе по бродильной пробе

Определение содержания сахара в мелассе по ре­зультатам лабораторного брожения применяется в тех случаях, когда в мелассе содержатся вещества, искажа­ющие результаты поляриметрического определения.

Расчет содержания сахара в мелассе в этих случаях проводится на основании следующих данных.

Расход сахара G_сп (в г) на образование спирта при лабораторном сбраживании навески мелассы, находят по уравнению

 

G_сп=

 

где V _сп—объем спирта (в мл безводного спирта), полученного при пробном брожении; 68,08 — теоретический выход спирта при сбраживании сахаро­зы, мл/100 г.

Масса сахара, оставшегося несброженным G_нс, оп­ределяется химическим методом и выражается в грам­мах на весь объем бражки.

Потери сахара на размножение дрожжей и побочные продукты брожения принимаются в размере 4% к вве­денному сахару; потери при перегонке 0,2%, всего 4,2%. Следовательно, на образование спирта израсходовано 100—4,2=95,8% от всего сахара, введенного с мелассой.

Содержание сахара (в % к массе мелассы) опреде­ляется по уравнению

 

С_с=

 

где G_сп —расход сахара на образование спирта, г;

G _нс— остаток несброженного сахара, г;

а —навеска мелассы, взятая для пробного брожений, г;

95,8—масса сахара, израсходованного на образование спирта и оставшегося несброженным, % к общей массе сахара в навеске мелассы.

Пример. Навеска мелассы, взятая на пробное брожение, а= 135,84 г; получено бражки 500 мл; содержание спирта в зрелой бражке 8,22% об.; несброженного сахара (G_нс) 0,3 г/100мл.

Отсюда объем полученного спирта составит

 

V_сп = = 41,1 мл

 

Расход сахара на образование спирта

G_сп= =60,37 г

 

Остаток несброженного сахара в бражке

 

G_нс= =1,5 г

 

Содержание сахара в испытуемой мелассе составит

 

С_с= =47,54%