Эмиссионный спектральный анализ основан на получении и изучении спектров испускания (эмиссионных спектров). По положению и относительной интенсивности отдельных линий в этих спектрах проводят качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность специально выбранных спектральных линий в спектре пробы с интенсивностью тех же линий в спектрах эталонов, определяют содержание элемента, выполняя, таким образом, количественный спектральный анализ.
Качественный спектральный анализ основан на индивидуальности эмиссионных спектров каждого элемента и сводится, как правило, к определению длин волн линий в спектре и установлению принадлежности этих линий тому или иному элементу. Расшифровка спектров осуществляется либо на стилоскопе (визуально), либо, чаще всего, на спектропроекторе или микроскопе после фотографирования спектров на фотопластинку.
Количественный спектральный анализ основан на том, что интенсивность спектральных линий элемента зависит от концентрации этого элемента в пробе. Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации имеет сложный характер. В некотором интервале концентраций при постоянстве условий возбуждения эта зависимость выражается эмпирическим уравнением Б.Б. Ломакина:
I = a cb,
где I - интенсивность спектральной линии; а - постоянная, объединяющая свойства линии (искровая, дуговая линия, узкая, широкая), условия возбуждения (скорость испарения, скорость диффузии) и другие факторы; с - концентрация элемента в пробе; b - коэффициент самопоглощения.
Наиболее широко распространенными приборами в эмиссионном спектральном анализе являются кварцевые спектрографы ИСПразличных модификаций. В приборах для визуального спектрального анализа - стилоскопы и стилометры. В фотоэлектрических методах используют квантометры различных модификаций.
Вопрос № 15 атомизатор
|
Вопрос № 16
Приемники света
Приёмники света, устройства, изменение состояния которых (реакция) под действием потокаоптического излучения служит для обнаружения этого излучения, его измерения, а также для фиксации и анализа оптических изображений излучающих объектов; наиболее обширный классприёмников излучения. В П. с. энергия излучения оптического диапазона преобразуется в др. виды энергии. Важными параметрами, характеризующими свойства и возможности различных типов П. с., являются: пороговая чувствительность — минимальный поток излучения, который может быть обнаружен на фоне собственных шумов П. с.; коэффициент преобразования (относительная чувствительность), который связывает падающий на П. с. поток излучения с величиной сигнала на выходе П. с.; постоянная времени — время, за которое сигнал на выходе П. с. нарастает до определённого уровня (этот параметр служит мерой способности П. с. регистрировать оптические сигналы минимальной длительности); спектральная характеристика — зависимость чувствительности П. с. от длины волны излучения. П. с., у которых чувствительность слабо зависит от длины волны в широком диапазоне длин волн, называются неселективными, в отличие от селективных П. с., имеющих на спектральной характеристике четко выраженные максимумы и (или) минимумы.
П. с. подразделяют на тепловые, фотоэлектрические, механические и химические. К тепловым П. с. относятся термоэлементы, металлические и полупроводниковые болометры, молекулярныерадиометры, оптико-акустические П. с. Из них наиболее распространены термоэлементы и вакуумные болометры. Изменение температуры поглощающей свет поверхности термоэлемента приводит к появлению в нём термо-эдс. Повышенной чувствительностью обладают последовательные соединения нескольких термоэлементов, называемых термостолбиками. В оптико-акустических (пневматических) П. с. регистрируется увеличение объёма газа, нагреваемого поглощённым излучением. К тепловым П. с., применяемым в инфракрасном (ИК) диапазоне, относятся и жидкие кристаллы, которые при нагреве излучением изменяют цвет. Тепловые П. с., как правило, неселективны и пригодны для измерений лучистой энергии в широкой области спектра (200 нм — 20 мкм; иногда до 1000 мкм). Пороговая чувствительность лучших тепловых П. с. ~10-10—10-11 вт, а постоянная времени в большинстве случаев составляет 10-1 —10-3 сек.
Вопрос № 17
ентгеноспектральный анализ — инструментальный метод элементного анализа, основанный на изучении спектра рентгеновских лучей прошедших сквозь образец или испущенных им.
Первый В СССР качественный рентгеноспектральный анализ на редкоземельные металлы: тантал, ниобий, цирконий и др. был налажен на заводе редких элементов под руководством А. И. Любимцева в 1932 году[1], использовались импортные спектрографы Зигбана и Зеемана с первичным методом возбуждения.
Принцип работы[править | править исходный текст]
При облучении у атома удаляются электроны из внутренних оболочек. Электроны из внешних оболочек перескакивают на вакантные места, высвобождая избыточную энергию в виде кванта рентгеновского диапазона или передавая её другому электрону из внешних оболочек (оже-электрон). По энергиям и количеству испущенных квантов судят о количественном и качественном составе анализируемого вещества.
В качестве источников возбуждения применяют рентгеновское излучение (первичное излучение) или электронный пучок.
Для анализа спектра вторичного излучения применяют либо дифракцию рентгеновских лучей на кристалле (волновая дисперсия), либо используют детекторы, чувствительные к энергии поглощенного кванта (энергетическая дисперсия). Волнодисперсионный спектрометер отличается высокой точностью, но работает медленнее, чем энергодисперсионный спектрометер. Так рутинный эксперимент составляет лишь несколько минут. Современные энергодисперсионный микроанализаторы не требуют азотного охлаждения, что упрощает их эксплуатацию.
Результаты анализа могут быть качественными (то есть отвечать на вопрос «из каких элементов состоит образец?») или количественными (отвечать на вопрос "каково количество каждого из элементов в образце?)
Вопрос № 18
Люминесцентная спектроскопия – область спектроскопии, изучающая свечение веществ, возникающее после поглощения ими энергии возбуждающего излучения. В отличие от других видов свечения, люминесценция характеризуется временем свечения, значительно превышающим период колебаний световой волны и составляющим от 10-12 с до нескольких суток.
Спектроскопия люминесценции заключается в изучении спектра образованных под действием энергии от внешнего или внутреннего источника возбужденных состояний атомов, молекул, кристаллов и послед. испускании ими квантов света - фотонов.
Люминесцентная спектроскопия делится на следующие виды:
o Фотолюминесценция
o Флуоресценция
o Хемилюминесценция
o Катодолюминесценция
o Сонолюминесценция
o Радиолюминесценция
o Триболюминесценция
o Электролюминесценция
o Кандолюминесценция
Вопрос № 19
Нефелометрия (от др.-греч. νεφέλη — «облако» и μετρέω — «измеряю») — метод исследования и анализа вещества по интенсивности светового потока, рассеиваемого взвешенными частицами данного вещества.
Интенсивность рассеянного светового потока зависит от множества факторов, в частности от концентрации частиц в анализируемой пробе. Большое значение при нефелометрии имеет объём частиц, рассеивающих свет. Важное требование к реакциям, применяемым при нефелометрии, заключается в том, что продукт реакции должен быть практически нерастворим и представлять собой суспензию (взвесь). Для удержания твёрдых частиц во взвешенном состоянии применяются различныестабилизаторы (например, желатин), предотвращающие коагуляцию частиц.
Реализация процесса[править | править исходный текст]
См. также: Нефелометр
Для измерения интенсивности рассеянного света используются специальные приборы — нефелометры. Их действие основано на уравнивании двух световых потоков: одного от рассеивающей взвеси, другого от матового или молочного стеклянного рассеивателя прибора. Один из вариантов нефелометрии — нефелометрическое титрование, в котором раствор анализируемого вещества титруют раствором осадителя. В процессе титрования интенсивность рассеянного света увеличивается пропорционально количеству образующихся частиц. В точке эквивалентности рост помутнения прекращается. По излому кривой титрования находят объём затраченного на реакцию осадителя. Погрешность при этом составляет от 5 до 10 %.
Турбидиметрия - (от лат. turbidus - мутный) — метод количественного химического анализа.
[убрать] Физические основы метода[править | править исходный текст]
Принцип метода основан на измерении интенсивности света определённой длины волны, прошедшего через кювету содержащую коллоидный раствор, чаще всего черезсуспензию, образованную частицами определяемого вещества.
Метод очень похож на метод нефелометрии, однако в отличие от него, аналитическим сигналом служит интенсивность не рассеянного света, а прошедшего.
Проведение измерения
Разновидности метода[править | править исходный текст]
Турбидиметрическое титрование — определение концентрации вещества в растворе по максимуму помутнения на кривой титрования раствора каким-либо коагулянтом.
Приборы
Для турбидиметрических измерений можно использовать любой фотометр или спектрофотометр.
ПрименениеВ химии для определения кол-ва веществ выпавших в осадок
· В биологии для подсчета количества клеток в растворе
· В биохимии для изучения агрегации белков
Недостатки и преимущества метода[править | править исходный текст]
Из-за малой точности турбидиметрия используется только для определения компонентов, для которых нет удовлетворительных фотометрических и других методов анализа[1]]
· Коллоидная химия
· Нефелометрия
· Анализ траекторий наночастиц
· Динамическое рассеяние света
· Ситовой анализ