Расчет результатов анализа




1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов красителей

,

где Сисх,i ., Ск,i – концентрация исходного стандартного раствора красителяи в колбе соответственно, моль/дм3;

Vисх. – объем исходного стандартного раствора, отмерено по бюретке, дм3;

Vк – объем колбы, дм3;

 

Метилоранж: С0 = 1,5*10-4 моль/л; V = 2; 3; 4; 5 V = [мл]

 

C1 = 1,5 *10-4 * (2/50) = 6*10-6моль/л;

С2 = 9*10-6моль/л;

С3 = 12,0*10-6моль/л;

С4 = 15,0*10-6моль/л.

 

Метилвиолет: С0 = 2*10-4 моль/л; V = 4; 5; 6; 7

С1 = 2,0*10-4 * (4/50) = 1,6*10-5моль/л;

С2 = 2*10-5моль/л;

С3 = 2,4*10-5моль/л;

С4 = 2,8*10-5моль/л.

 

Метинеловая синь: С0 = 1*10-4 моль/л; V = 1; 2; 3; 4.

С1 = 10-4 * (1/50) = 2*10-6 моль/л;

С2 = 4*10-6 моль/л;

С3 = 6*10-6 моль/л;

С4 = 8*10-6 моль/л.

 

2) Выбор аналитических длин волн. Число аналитических длин волн соответствует числу красителей в анализируемой смеси (для трехкомпонентной смеси: lа1, lа2, lа3). Обычно аналитическая длина волны выбирается в максимумах полос поглощения чистых красителей, в каждом конкретном случае для смеси красителей необходимо учитывать пересечение спектров поглощения чистых компонентов (выбор аналитических длин волн следует согласовать с преподавателем).

1) Определение коэффициентов экстинкции на аналитических длинах волн.

Таблица 1 - Результаты экспериментов

Краситель I Краситель II Краситель III
С А (lа1) А (lа2) А (lа3) С А (lа1) А (lа2) А (lа3) С А (lа1) А (lа2) А (lа3)
    0,17 - - 1,6 0,19 0,36 0,22   - - 0,09
    0,23 - - 2,0 0,25 0,47 0,30   - - 0,20
    0,30 - - 2,4 0,31 0,56 0,35   - - 0,31
    0,40 - - 2,8 0,38 0,07 0,42   - - 0,46

 

По результатам, приведенным в таблице 1, строят калибровочные графики в осях «абсорбция – концентрация». Если в результате построения получаются прямые линии, значит, закон Ламберта-Бугера-Бера выполняется. Коэффициенты экстинкции находят как тангенсы угла наклона прямых, равные отношению соответствующих катетов: e = А / С×l. При этом все величины следует брать в соответствующих единицах. Из графиков можно найти все девять коэффициентов экстинкции, некоторые из которых могут оказаться равными нулю, результаты расчетов заносят в таблицу 2.

 

Таблица 2 - Значения коэффициентов экстинкции

3/(С3*2)

Краситель Коэффициенты экстинкции, дм3 /моль×см
lа1 lа2 lа3
I 1,25*104 - -
II 0,625*104 0,07*104 0,83*104
III - - 0,53*104

 

5) Расчет концентрации красителей в анализируемой смеси.

Анализ смеси невзаимодействующих красителей, полосы поглощения которых пересекаются основан на аддитивностти абсорбций (1):

 

(1)

Для выбранных аналитических длин волн записывают три уравнения (2):

(2)

Предполагая, что для каждого компонента смеси в рабочем интервале концентраций на всех выбранных длинах волн lа1, lа2, lа3 выполняется закон Ламберта-Бугера-Бера, получаем систему уравнений (3), в которую входят искомые концентрации красителей С I, С II, С III.

Определим концентрацию компонентов в анализируемой смеси. В первую очередь рассмотрим участок 3. На нем вклад в график абсорбции от М.о. и М.в. равен нулю, и, соответственно, абсорбция смеси на этом участке будет зависеть лишь от содержания в ней М.с.

 

 

В данном случае концентрацию взяли по калибровочному графику С=6,8∙10-6моль/л.

На втором участке вклад в общую концентрацию вносят м.в. и м.с. Абсорция смеси согласно принципу аддитивности будет складываться из абсорбций от каждого компанента:

 

 

В данном случае искомой величиной является единственная неизвесная в данном уравнении – концентрация м.в. Подставляя найденную ранее концентрацию м.с., найденные по калибровочным графикам коэффициенты экстинкции и измеренную нами опытным путем абсорбцию смеси легко можно получить величину С(м.в.):

 

моль/л;

 

Оставшуюся концентрацию м.о. находим из анализа уравнения абсорбции смеси составленного для первого участка. На нем вклад в общую абсорбцию будут вносить лишь м.о. и м.в. Записывая закон аддитивности и выражая неизвестную концентрацию м.о. получаем уравнение по которому можем отыскать:

 

моль/л;

 

Вывод: определили концентрации анализируемых красителей и увидели зависимость абсорбции света различными красителями в зависимости от длины волны с помощью спектрофотометра СФ – 10.

 

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2017-12-29 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: