1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов красителей
,
где Сисх,i ., Ск,i – концентрация исходного стандартного раствора красителяи в колбе соответственно, моль/дм3;
Vисх. – объем исходного стандартного раствора, отмерено по бюретке, дм3;
Vк – объем колбы, дм3;
Метилоранж: С0 = 1,5*10-4 моль/л; V = 2; 3; 4; 5 V = [мл]
C1 = 1,5 *10-4 * (2/50) = 6*10-6моль/л;
С2 = 9*10-6моль/л;
С3 = 12,0*10-6моль/л;
С4 = 15,0*10-6моль/л.
Метилвиолет: С0 = 2*10-4 моль/л; V = 4; 5; 6; 7
С1 = 2,0*10-4 * (4/50) = 1,6*10-5моль/л;
С2 = 2*10-5моль/л;
С3 = 2,4*10-5моль/л;
С4 = 2,8*10-5моль/л.
Метинеловая синь: С0 = 1*10-4 моль/л; V = 1; 2; 3; 4.
С1 = 10-4 * (1/50) = 2*10-6 моль/л;
С2 = 4*10-6 моль/л;
С3 = 6*10-6 моль/л;
С4 = 8*10-6 моль/л.
2) Выбор аналитических длин волн. Число аналитических длин волн соответствует числу красителей в анализируемой смеси (для трехкомпонентной смеси: lа1, lа2, lа3). Обычно аналитическая длина волны выбирается в максимумах полос поглощения чистых красителей, в каждом конкретном случае для смеси красителей необходимо учитывать пересечение спектров поглощения чистых компонентов (выбор аналитических длин волн следует согласовать с преподавателем).
1) Определение коэффициентов экстинкции на аналитических длинах волн.
Таблица 1 - Результаты экспериментов
№ | Краситель I | Краситель II | Краситель III | |||||||||
С | А (lа1) | А (lа2) | А (lа3) | С | А (lа1) | А (lа2) | А (lа3) | С | А (lа1) | А (lа2) | А (lа3) | |
0,17 | - | - | 1,6 | 0,19 | 0,36 | 0,22 | - | - | 0,09 | |||
0,23 | - | - | 2,0 | 0,25 | 0,47 | 0,30 | - | - | 0,20 | |||
0,30 | - | - | 2,4 | 0,31 | 0,56 | 0,35 | - | - | 0,31 | |||
0,40 | - | - | 2,8 | 0,38 | 0,07 | 0,42 | - | - | 0,46 |
По результатам, приведенным в таблице 1, строят калибровочные графики в осях «абсорбция – концентрация». Если в результате построения получаются прямые линии, значит, закон Ламберта-Бугера-Бера выполняется. Коэффициенты экстинкции находят как тангенсы угла наклона прямых, равные отношению соответствующих катетов: e = А / С×l. При этом все величины следует брать в соответствующих единицах. Из графиков можно найти все девять коэффициентов экстинкции, некоторые из которых могут оказаться равными нулю, результаты расчетов заносят в таблицу 2.
|
Таблица 2 - Значения коэффициентов экстинкции
3/(С3*2)
Краситель | Коэффициенты экстинкции, дм3 /моль×см | ||
lа1 | lа2 | lа3 | |
I | 1,25*104 | - | - |
II | 0,625*104 | 0,07*104 | 0,83*104 |
III | - | - | 0,53*104 |
5) Расчет концентрации красителей в анализируемой смеси.
Анализ смеси невзаимодействующих красителей, полосы поглощения которых пересекаются основан на аддитивностти абсорбций (1):
(1)
Для выбранных аналитических длин волн записывают три уравнения (2):
(2)
Предполагая, что для каждого компонента смеси в рабочем интервале концентраций на всех выбранных длинах волн lа1, lа2, lа3 выполняется закон Ламберта-Бугера-Бера, получаем систему уравнений (3), в которую входят искомые концентрации красителей С I, С II, С III.
Определим концентрацию компонентов в анализируемой смеси. В первую очередь рассмотрим участок 3. На нем вклад в график абсорбции от М.о. и М.в. равен нулю, и, соответственно, абсорбция смеси на этом участке будет зависеть лишь от содержания в ней М.с.
В данном случае концентрацию взяли по калибровочному графику С=6,8∙10-6моль/л.
На втором участке вклад в общую концентрацию вносят м.в. и м.с. Абсорция смеси согласно принципу аддитивности будет складываться из абсорбций от каждого компанента:
|
В данном случае искомой величиной является единственная неизвесная в данном уравнении – концентрация м.в. Подставляя найденную ранее концентрацию м.с., найденные по калибровочным графикам коэффициенты экстинкции и измеренную нами опытным путем абсорбцию смеси легко можно получить величину С(м.в.):
моль/л;
Оставшуюся концентрацию м.о. находим из анализа уравнения абсорбции смеси составленного для первого участка. На нем вклад в общую абсорбцию будут вносить лишь м.о. и м.в. Записывая закон аддитивности и выражая неизвестную концентрацию м.о. получаем уравнение по которому можем отыскать:
моль/л;
Вывод: определили концентрации анализируемых красителей и увидели зависимость абсорбции света различными красителями в зависимости от длины волны с помощью спектрофотометра СФ – 10.