Твердость – это сопротивление материала проникновению в его поверхность стандартного тело (индентора), не деформирующегося при испытании.
Методы измерения микротвердости
Для изучения свойств и превращений в сплавах необходимо не только знать «усредненную» твердость, представляющую твердость в результате суммарного влияния присутствующих в сплаве фаз и структурныхсоставляющих, но и определять твердость отдельных фаз и структур сплава. Микротвердость определяют вдавливанием алмазной пирамидки.
Прибор типа ПМТ-3 на (рис. 1.3.1) имеет штатив 1вертикального микроскопа с тубусом, перемещающимся вверх и вниз с помощью макрометрического и микрометрического винтов.
Прибор снабжен двумя объективами для просмотра микрошлифа при увеличениях в 478 и 135 раз. Окуляр увеличивает в 15 раз.
Рисунок 1.3.1 Схема прибора ПМТ-3 для измерения микротвердости:
1–микроскоп; 2–макрометрический винт; 3–микрометрический винт; 4–окулярный микрометр; 5–шток с алмазной пирамидой; 6–опакиллюминатор; 7–объектив; 8–стол для установки микрошлифа; 9–ручка стола; 10–винт стола; 11–регулировочные винты; 12–грузы; 13–ручка нагружения
Окулярный микрометр имеет неподвижную сетку, остаточный микрометрический барабанчик и каретку с подвижной сеткой. На неподвижной сетке длиной 5 мм нанесены штрихи с цифрами и угольник с прямым углом,вершина которого совпадает с цифрой 0. На подвижной сетке нанесен угольник с прямым углом и две риски.
Алмазная пирамидка имеет угол между гранями при вершине 136°, т. е. такой же, как и в пирамиде для измерения по Виккерсу (что облегчает пересчет на числа Виккерса). Нагрузка для вдавливания пирамиды создается грузами 12,устанавливаемыми на шток 5. В приборе применяют грузы от 1 до 200 г в зависимости от особенностей изучаемой структуры и задач исследования. Установленный микрошлиф просматривают через окуляр.
С помощью двух винтов столик перемещается в двух перпендикулярных направлениях, что позволяет перемещать микрошлиф и выбрать на нем участок, в котором необходимо измерить твердость. Этот участок следует разместить в середине поля зрения микроскопа — точно в вершине угла неподвижной сетки. Затем устанавливают грузы, поворачивают с помощью ручки столик 9на 180° (от одного упора до другого) для подведения выбранного участка образца под алмазную пирамиду. После этого медленным (в течение 10—15 с) поворотом ручки 13 приблизительно на 180° опускают шток с алмазной пирамидой так, чтобы алмаз коснулся образца. В этом положении выдерживают образец под нагрузкой 5 - 10 с, после чего, поворачивая ручку 13в исходное положение, поднимают шток с алмазом. Затем поворачивают столик 8на 180° и возвращают образец в исходное положение под объектив микроскопа для измерения диагонали отпечатка. Если прибор правильно центрирован, то изображение отпечатка окажется в поле зрения микроскопа или будет близко к вершине угла неподвижной сетки. Точность совмещения места, намеченного для испытания, с местом фактического вдавливания пирамиды составляет в этом приборе 3 мкм. Затем вращением винтов 11подводят отпечаток к угольнику неподвижной сетки таким образом, чтобы вершина угольника совпала с левым углом отпечатка, а пунктирные линии угольника совпали с гранями левой части отпечатка. После этого вращением микрометрического барабана окуляра подводят вершину угольника подвижной сетки к противоположному углу отпечатка; тогда пунктирные линии угольника подвижной сетки совместятся с гранями правой части отпечатка. При таком положении сеток деления микрометрического барабанчика указывают длину диагонали отпечатка. Поворачивая окуляр на 90°, определяют также длину второй диагонали и вычисляют среднюю длину диагонали. Полученную среднюю длину переводят по таблице на число твердости. Указанные измерения полученного отпечатка производят не менее двух-трех раз. Числа твердости в таблице вычислены по формуле и представляют числа твердости по Виккерсу.
HV= 1,854×Р/d2 кт·с/мм2
Где Р - нагрузка, гс; d - размер в единицах на барабанчике.
Для получения более точного результата измеряют твердость изучаемого участка микрошлифа, например одного зерна, два-три раза. Для этого необходимо, чтобы на площади одного и того же зерна разместились, по крайней мере, два отпечатка. Исходя из этого условия, экспериментально подбирают величину нагрузки для исследования. Необходимо, однако, учесть, что при очень малых нагрузках (меньше 20 кгс) могут получиться недостаточно точные результаты.Прибор позволяет фотографировать микроструктуру сплава с полученными отпечатками.
Измерение микротвердости широко применяют для изучения структуры и свойств сплавов, покрытий, тонколистного проката. Микроструктура зуба бора стоматологического из материала ВК6-ОМ с покрытием из нитрида титана.
Методика измерения толщины и микротвердости тонкопленочного покрытия
методика измерения толщина покрытия на микроскопе микротвердомера ПМТ - 3
Измерение толщины покрытия производится на крупном образце, на который наносится покрытие. Параметр шероховатости поверхности образца должна быть не менее 0,1 мкм. Таким крупным материалом может быть металлокерамический спеченный твердые сплавы марки BK, ТК, ТТК и др, стекло, поликорунд, кварц и др.
Размер используемого братца не должна превышать 5-10 мм и 1-2 мм по толщине. Образец должна легко колодца кусачками. Осколок образа с покрытием устанавливают в пластилин вертикально, стекло к объективу и используя крепежные элементы микроскопа подводят объектив микроскопа к сколу.
Микровинтами столика выбирают хорошо видимый участок скола с покрытием. Толщину покрытия измеряют несколько раз, используя ту или иную система определения достоверности, например, расчет доверительного интервала с доверительной вероятность 0,9.
Методика измерения микротвердости тонкопленочных покрытий
Топ лучших образцах размером не более 50 × 50 мм и толщиной 10 мм. Поверхность под покрытие должно иметь параметр шероховатости не более 0,1 мкм (зеркальный блеск, полировка). Покрытие не должна шелушится, стираться салфеткой, смоченной спиртом и иметь параметр шерховатости не более 0,2 мкм. Обратная сторона должна быть без покрытия или на образце должен быть свободной от покрытий участок для замера твердости основы.
1. измеряют твердость основы при нагрузке от 50 до 200 гс.
2. измеряют твёрдость на покрытие с нагрузкой от 20 до 200 гс.
3. сопоставляют и рассчитывают глубину проникновения индентора твердомера в покрытие. Глубину проникновения не должна превышать толщины покрытия на 70%. Глубина проникновения уменьшают снижением нагрузки и индентор.
4.при невозможности уменьшения нагрузки и высокой твердости покрытия (алмазоподобные структуры, сверхтвердые материалы) измерение микротвердости проводят на подложках по твердости, близкой к твердости покрытия, например, на поликорунде. Микротвердость измеряет при различных нагрузках, добиваясь достоверности результатов.
5.производят расчет доверительного интервала микротвердости покрытия доверительной вероятностью 0,9
6.величина микротвердости переводят к паскали и оформляют отчет.
Работа на приборе
1. Закрепите при помощи прессика испытуемый предмет пластилином на пластинкетак, чтобы его исследуемая поверхность расположилась параллельно рабочей плоскости столика, па которой устанавливается пластинка с испытуемым предметом. Поверхность испытуемого предмета должна быть плоской, чистой, с шероховатостью не грубее 9-го класса разряда «а», т.е. среднее арифметическое отклонение профиля – (Ra) – не должно быть более 0,32 мкм.
При измерении микротвердости изделий с криволинейной поверхностью, когда размер отпечатка на одни-два порядка меньше радиуса кривизны испытуемого изделия, числа микротвердости имеют относительное значение.
При подготовке поверхности испытуемого изделия необходимо принять меры, исключающие возможность изменения твердости испытуемой поверхности вследствие нагрева или наклепа в результате механической обработки.
На рабочей поверхности алмазного наконечника и поверхности испытуемого изделия не должно быть смазки.
2. Поместите на утолщенную часть штока груз.
3. При положении столика, показанном на рис. 19 а, выберите место на предмете для нанесения отпечатка. Расстояние от центра отпечатка до края предмета или между центрами соседних отпечатков должно быть не менее трех длин диагоналей отпечатка, минимальная толщина предмета или слоя должна превышать глубину отпечатка не менее чем в 10 раз. При исследовании отдельных структурных составляющих металлических сплавов действуют те же правила. Границей предмета служит граница исследуемого зерна.
4. За рукоятку плавно поверните предметный столик против часовой стрелки до упора, не допуская толчков при подведении к упору. Закрепите столик в этом положении винтом.
5. Медленным поворотом рукоятки 36 против часовой стрелки опустите шток так, чтобы алмаз коснулся поверхности исследуемого предмета. Рукоятку поворачивать приблизительно на 180° в течение 10-15 сек. После выдержки в течение 5 сек. под нагрузкой поверните рукоятку в исходное положение.
6. Отожмите винт, поверните предметный столик в прежнее положение до упора. Чтобы избежать удара об упор и смещения предмета относительно установленного положения, столик нужно поворачивать очень осторожно.
7. Измерьте диагональ отпечатка при помощи окулярного микрометра. Винтами и столика и вращением барабанчика окулярного микрометра подведите центр перекрестия к одному краю диагонали отпечатка и произведите отсчет по шкалам окулярного микрометра.
Затем вращением барабанчика окулярного микрометра в ту же сторону (перемещением центра перекрестия по диагонали отпечатка) совместите центр перекрестия со вторым краем диагоналии снова производите отсчет по шкалам окулярного микрометра.
Разность отсчетов, умноженная на действительноезначение цены деления барабанчика, даст истинную величину диагонали отпечатка.
Число микротвердости можно подсчитать по формуле
HV=1854P/d2
где P – нормальная нагрузка, приложенная к алмазному наконечнику, Н (кгс); d –среднее арифметическоедлин обеих диагоналей квадратного отпечатка, мм.
ЛИТЕРАТУР
1.Домокеев А.Г. Строительные материалы: учеб.для вузов/ 2-е изд. перераб. и доп. – М.: Высшая школа, 1989. - 495 с.