ПРИМЕНЕНИЕ СВЕТОВОГО МИКРОСКОПА

На световом микроскопе проводят разнообразные исследования микроструктуры, особенно часто определяют неметаллические включения и величину зерна.

Определение неметаллических включений. Неметаллические включения - макро- и микрочастицы в металлах, образующиеся в результате различных физико-химических процессов, происходящих при выплавке металла и его кристаллизации.

В сталях встречаются неметаллические включения различного состава и строения. В основ-

ном это оксиды простые и сложные, силикаты, сульфиды, фосфиды и нитриды, состав которых зависит от содержания в металле различных химических элементов.

При раскислении в стали образуются соединения кислорода и кремния, которые в основном переходят в шлак, и лишь незначительная часть остается в стали в виде простых и сложных оксидных и силикатных включений (FeО, SiO₂, FеОСг₂Oз, Аl₂Оз и др.).

Сера в расплавленной стали растворена в металле, а при его охлаждении выделяется в виде сульфидных включений. Чаще всего это сульфиды железа FеS) и марганца (МnS), оксисульфидные включения железа и марганца, сульфиды молибдена, титана и других элементов.

Фосфидные включения в стали обычно не встречаются. Но в низкоуглеродистых сталях с повышенным содержанием фосфора имеются кислородные включения фосфора и фосфид железа (Fе₂ Р).

Нитриды и карбонитриды встречаются в сталях, содержащих сильные нитридообразующие элементы (Ti, Zr, V, Nb, В).

Из посторонних включений в сталях встречаются частицы кварца, стекла различного состава, включения огнеупоров и шлака.

В чугунах встречаются те же основные виды включений, что и в стали и состав их зависит от состава чугуна. Значительно чаще, чем в стали, в чугунах встречаются фосфидные включения (в составе эвтектики).

В цветных металлах чаще всего встречаются кислородные, фосфидные и сульфидные включения.

Неметаллические включения оказывают в большинстве случаев вредное влияние на свойства металла: уменьшают прочность и пластичность, охрупчивают, понижают сопротивление коррозии, ухудшают технологические свойства. Поэтому содержание неметаллических включений контролируется и регламентируется.

Неметаллические включения можно определять по физическим, геометрическим, механическим и химическим признакам; это цвет, способность к отражению света, размер и форма, изменение формы при пластической деформации, отношение к различным химическим реактивам.

Отражательная способность большинства неметаллических включений значительно ниже, чем металла, и поэтому под микроскопом они выглядят значительно темнее. В свою очередь, сульфиды и оксиды обладают лучшей отражательной способностью, чем силикатные включения, и поэтому под микроскопом выглядят более светлыми.

Неметаллические включения могут иметь различные размеры. Наиболее крупными являются посторонние включения. Природные включения обычно имеют размеры в пределах 2-150 мкм. Размеры некоторых включений зависят от условий выплавки и охлаждения. Например, силикатные включения, образовавшиеся в жидкой стали, могут увеличиваться в размерах в процессе выдержки металла при высокой температуре после раскисления. Размер сульфидных частиц зависит от скорости охлаждения стали: чем 24 меньше скорость охлаждения, тем крупнее частицы.

Частицы неметаллических включений могут иметь самую разнообразную форму. Часто встречаются включения округлой формы (силикатные стекла), в виде дендритов (сульфиды марганца). Имеются включения кристаллической, правильной формы (нитриды титана и циркония). Неметаллические включения могут располагаться в виде сплошной или прерывистой пленки по границам зерен. К таким включениям относятся сульфиды железа (SеS), никеля (Ni₃S₂), оксид меди (Сu₂О).

Неметаллические включения могут изменять свою форму при пластической деформации. Пластичные включения деформируются вместе с металлом, вытягиваясь в нити, в строчки. Это оксид железа, сульфидные включения железа и марганца, оксисульфидные включения, ряд силикатов. Если включения недостаточно пластичны, то при деформации они разламываются и принимают прерывистые очертания. К таким включениям относятся силикатные включения с повышенным содержанием кремнезема. Ряд твердых включений сохраняет при деформации свою первоначальную форму. Это нитриды титана и ниобия, карбонитриды титана. Хрупкие частицы при деформации разламываются и имеют вид цепочек (частицы посторонних включений огнеупоров).

Отбор и подготовку образцов для производственного контроля металла проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 1778-70 или в зависимости от поставленной задачи.

Для изучения неметаллических включений приготовление шлифов проводится особенно осторожно, чтобы избежать выкрашивания хрупких и твердых включений. Иногда для повышения твердости основного металла образцы подвергают термообработке - закалке, после чего с поверхности изучаемого образца снимается слой металла не менее 0,5 мм. После полирования образцы промывают и тщательно высушивают, чтобы избежать коррозии металла вокруг неметаллических включений. Изучение шлифов проводят сначала в нетравленом виде, а если необходимо, то и после травления.

Если включения трудно различить в нетравленном виде, то для установления их природы применяют различные растворы кислот, щелочей и солей, которые разъедают или окрашивают включения, либо вступают в характерную реакцию с определенным видом включений, помогая их идентифицировать.

Для определения вида неметаллических включений при металлографическом исследовании применяют различные способы освещения. Косое освещение дает возможность обнаружить наиболее мелкие частицы, так как делает их более рельефными. В темном поле выявляются включения, не видимые в световом поле, оно дает возможность установить цвет включений и их прозрачность.

Методы и варианты оценки загрязненности металла неметаллическими включениями зависят от цели: контроль металла или исследование. При контрольных испытаниях деформированного

металла, а также при контроле литого металла применяют метод сравнения с эталонными шкалами или метод подсчета количества включений. При проведении исследовательских работ применяют метод подсчета количества и объемного процента включений и метод линейного подсчета включений. Этот метод применяют также при испытании литого металла. Обычно определение неметаллических включений в стали проводится в соответствии с ГОСТ 1778-70.

При оценке загрязненности стали неметаллическими включениями просматривают весь нетравленый шлиф при увеличении 90-110^х. Определяют наиболее загрязненное место (для каждого вида включений) и визуально сравнивают со стандартной шкалой.

Шкала неметаллических включений пятибалльная. С увеличением номера балла возрастает загрязненность стали неметаллическими включениями.

Выявление зерна в стали. Любое металлическое изделие имеет поликристаллическое строение - состоит из большого количества зерен. Величина зерна металла зависит от его состава, условий выплавки, кристаллизации, обработки давлением и термической обработки. Хорошо известно, что от величины зерна зависят многие свойства металла. Например, металлы, имеющие крупное зерно, обладают пониженной прочностью, пластичностью и вязкостью. Поэтому во многих случаях для характеристики металла необходимо знать величину его зерна.

Методы выявления и определения величины зерна при контрольных испытаниях деформируемых сталей (углеродистых и легированных) регламентированы ГОСТ 5639-65.

Место отбора образцов, их количество, направление вырезки (поперечное или продольное) зависит от цели определения. Для определения величины зерна площадь шлифа должна находиться в пределах 150 мм². В стали различают фактическое и наследственное зерно. Зерно, с которым сталь идет в эксплуатацию, называют фактическим. Зерно, которое образуется в стали после термообработки по особому режиму, характеризует склонность стали к росту зерна при нагревании в процессе термической обработки и называется наследственным.

Зерно выявляют электролитическим или химическим травлением в различных реактивах. Выявление фактического зерна проводят на образцах, отобранных от изделий в состоянии поставки, без дополнительного нагрева.

Для выявления фактического зерна в углеродистых и легированных сталях применяют специальные реактивы. У некоторых сталей при таком травлении границы зерен четко не выявляются. В этих случаях образцы подвергают специальной термической или химико-термической обработке с нагревом до определенной температуры. Затем вновь приготавливают шлифы и травят их в специальных реактивах до выявления границ зерен.

Методы определения величины зерна. Для определения величины зерна при контрольных испытаниях применяют три метода. Это визуальное сравнение видимых под микроскопом зерен с эталонными изображениями шкал; подсчет количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа; измерение среднего условного диаметра зерна или количества зерен в 1 мм³.

По методу сравнения шлиф изучают под микроскопом при увеличении 100^х (допускается увеличение в пределах 90-105^х) и сравнивают величину зерна с эталонными изображениями на шкале. Можно пользоваться и изображением микроструктуры, полученной на матовом стекле или на фотоснимке. На эталонных шкалах приведены микроструктуры с различной величиной зерна, оцениваемой номером. Всего имеется 18 номеров зерна: от - 3 до +14. Основная шкала содержит эталоны микроструктуры с номером зерна от 1-го до 10-го при увеличении 100^х. Эталоны микроструктур с номером зерна больше 1-го и меньше 10-го балла представлены на дополнительных шкалах.

Эталоны имеют форму круга диаметром 79,8 мм (натурная площадь шлифа 0.5 мм²) со схематическим изображением зерен различной величины. Зерна, изображенные на каждом эталоне, относятся к определенному номеру. С уменьшением величины зерна увеличивается номер, т. е. № 1 соответствует крупному зерну, а № 10 - мелкому (рис. 28).

Рис. 28. Величина зерна различных баллов.

Если в микроструктуре стали имеются зерна двух и более номеров, то номера зерен записывают в порядке преобладающей величины зерна.

Пример подсчета: в стали зерно № 3. по табл. найдем, что средняя площадь одного зерна 0,016 мм², среднее количество зерен на площади 1 мм² - 64, а в 1 мм³ и среднем содержится 512 зерен.

Например, на шлифе больше всего зерен 5-го номера, зерен 3-го номера значительно меньше, а зерен 7-го номера еще меньше. Записывают в следующем порядке: № 5, № 3, № 7. Зная номер зерна N, можно вычислить количестно зерен n, помещающихся на площади 1 мм² шлифа, n=8Ч2^N.

Для всех номеров зерен (с- 3 по 14) имеются вычисленные значения площади одного зерна (мм²), количества зерен на площади 1 мм², среднее количество зерен в 1 мм³, средний диаметр зерна по расчету (мм) и средний условный диаметр зерна (мм) (табл.). В таблице приведены наиболее часто употребляемые номера зерен.

ТЕПЛОВАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ

Основы метода и его применение. Микроструктуру металлов и сплавов при высоких температурах можно изучать двумя методами.

Первый метод заключается в том, что образец нагревают до заданной температуры, выдерживают определенное время и затем фиксируют полученную структуру быстрым охлаждением (обычно закалкой в воде). Приготовленный и протравленный шлиф исследуют при комнатной температуре на обычном металлографическом микроскопе. Этот метод не требует создания специального оборудования.

Второй метод - непосредственное изучение и фиксирование изменений, происходящих в металле в процессе его нагрева и выдержки при высоких температурах. Вторым методом занимается специальный раздел металлографии -тепловая вакуумная металлография. Непосредственное изучение микроструктуры при высоких температурах проводится на специальных установках. Первая установка, позволившая проводить нагрев испытываемых образцов в вакууме, была создана основателями научного металловедения академиками А. А. Байковым и Н. Т. Гудцновым. С помощью этой установки было зафиксировано расположение зерен в стали при высокой температуре. Вклад в развитие метода тепловой металлографии внес М. Г. Лозинский.

Метод тепловой металлографии позволяет изучать многие сложные теоретические и практические вопросы металловедения. Пользуясь этим методом, можно выявлять микроструктуру сплавов при нагреве до температур ~3000°С, при изотермической выдержке и охлаждении, изучать зарождение и рост зерен аустенита в различных сталях, исследовать фазовые превращения и рекристаллизацию, изучать особенности выделения и рост различных фаз в процессе старения сплавов. Полученные данные позволяют разрабатывать оптимальные режимы термической обработки и значительно влиять на уровень прочности и технологических свойств. Для предотвращения окисления поверхности образцов исследование структуры и свойств металлов при повышенной температуре проводится в вакууме или в среде инертных газов. Чем выше химическая активность металла, тем больше должна быть степень разряжения воздуха.

Для каждого металла имеется свое остаточное давление воздуха, при котором на поверхности образца при данной температуре не образуются оксидные пленки.

Выявление строения металла в вакууме происходит за счет избирательного испарения веществ с поверхности образцов. При выявлении микроструктуры металлов и сплавов избирательным испарением температурный режим и степень разряжения выбирают с учетом скорости испарения отдельных компонентов при заданной температуре.

Если в металле имеется незначительное количество примесей по границам зерен, то при нагреве в вакууме границы выявляются быстрее.

Разряжение газа в камерах получают с помощью вакуумных насосов.

Нагрев образцов. Нагрев образцов в камерах вакуумных установок осуществляется электрическим током различными способами: передачей теплоты радиацией, за счет теплопроводности, контактным и индукционным нагревом.

Тепловые источники могут располагаться внутри камеры и снаружи. Температура нагрева зависит от материала камеры и нагревателя.

Установка для исследования микроструктуры образцов при нагреве в вакууме. Эта установка состоит из трех основных частей: вакуумной системы, камеры нагрева, высокотемпературного металлографического микроскопа.

Вертикальный металлографический микроскоп (рис. 29) типа МВТ устанавливается наопорной плите 4.

Рис.29. Высокотемпературный металлографический микроскоп МВТ.

Это придает устойчивость микроскопу и исключает его вибрацию. Плита крепится к крышке вакуумной рабочей камеры. С помощью промежуточных накладок 2 и 5 микроскоп может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях. При вращении рукоятки 7 микроскоп перемещается вдоль ее оси: отсчет величины перемещения производится по шкале 3. Вращая штурвал 6, можно перемещать микроскоп в перпендикулярном направлении; величину перемещения определяют по шкале 1. На верхней накладке жестко установлен штатив 8 с направляющими, в которых перемещается тубус микроскопа 15. Для перемещения тубуса микроскопа в вертикальном направлении служит макрометрический винт 9, а для наводки на резкость (для более тонкой регулировки перемещения) микрометрический винт 11. На винте 11 установлен лимб с делениями. При повороте винта 11 на одно деление тубус микроскопа перемещается на 1 мкм. В нижней части микроскопа установлен объектив 17. При рабочем положении микроскопа объектив находится напротив смотрового кварцевого стекла и поверхности образца. Визуальное наблюдение производится через окуляр 13. На этом микроскопе можно получить увеличение от ~20 до 200 крат. На конце трубы опак-иллюминатора 16 в патроне установлена осветительная лампа. Рукояткой 18 на пути световых лучей устанавливается прозрачная плоскопараллельная стеклянная пластинка или призма полного внутреннего отражения, расположенные внутри корпуса опак-иллюминатора. Лампа (12 В) питается от трансформатора, яркость освещения регулируется автотрансформатором.

Объект фотографируют микрофотонасадкой 12 типа МФН-2 на пластинки размером 9 Ч 12 см². В тубусе микроскопа 15 в зоне размещения переходной втулки 14 устанавливается сменный фотоокуляр. Фотозатвор микрофотона-садки работает от троса 10 со спусковым устройством. На микроскопе типа МВТ можно с помощью кинокамеры производить киносъемку.

Разрабатываются более совершенные высокотемпературные микроскопы. Например, микроскоп установки ВМС-1 позволяет изучать и фиксировать микроструктуру образца при нагреве до 2000°С в вакууме или газовой защитной среде.

Визуальное наблюдение микроструктуры можно проводить при увеличениях 90-650^х, при фотографировании на пластинку от 230 до 410^х. при фотографировании на пленку при киносъемке от 56 до 1025^х. Изучение образца можно производить в светлом поле, при косом освещении и методом фазового контраста.

В СССР созданы современные установки для исследования металлов при различных температурах.