Методика определения общего содержания железа сульфосалицинатным методом.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10-25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты. В колбу добавляют 0,5 г гидроксиламина, приливают 5—10 мл 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе перемешивают и приливают аммиак до появления слабого запаха. Раствор снова перемешивают и добавляют еще 2 мл аммиака. Объем жидкости в колбе доводят водой до метки, раствор тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 1, 2, 4, 5, 7 мл стандартного раствора с содержанием Fe 0,1 мг/мл. В колбы приливают 25 мл воды и проводят анализ, как указано выше, для испытуемых растворов.

Строят график зависимости оптической плотности от концентрации Fe2O3 и находят содержание железа в почве.

Реагенты:

1. 25%-ный раствор сульфосалициловой кислоты. Навеску сульфосалициловой кислоты массой 25 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

2. 25%-ный раствор аммиака, не содержащий С02.

3. Гидроксиламин солянокислый NH2OH HCl.

4. Стандартный раствор железа. Навеску [(NH4)2SO4 Fe2(SO4)3*24 Н2O] массой 0,8637 г растворяют в 1 л 5%-ного раствора H2S04 и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать в 1 мл 0,1 мг железа. Концентрацию железа в растворе проверяют гравиметрическим методом.

Стандартный раствор железа может быть получен растворением 0,1000 г металлического железа в 5%-ном растворе серной кислоты. Если для полного растворения железа необходимо, раствор подогревают.

Методика определения подвижных форм железа с помощью роданида аммония.

Навеску воздушно-сухой почвы 5 г, просеянной через сито с отверстиями 1 мм, помещают в колбу и приливают 250 мл 0,2 Н раствора HCL, перемешивают и настаивают в течение суток.

Суспензии фильтруют, пипеткой отбирают 5 мл фильтрата в колбу на 100 мл и приливают 5 мл HNO3, затем перемешивают и по каплям добавляют раствор KMnO4 с м.д. 0,3% до образования неисчезающей слабо-розовой окраски от одной капли, затем добавляют 80-90 мл дистиллированной воды и 5 мл аммония роданистого. Доводят водой до метки и колориметруют.

Из рабочего раствора соли Мора готовят эталонные растворы. Для этого в колбы на 100 мл наливают количество раствора по таблице 2, доливают дистиллированной воды около 80 мл, приливают 5 мл аммония роданистого, доводят водой до метки, перемешивают колориметрируют сразу в течение 15 – 30 мин.

По результатам фотометрирования эталонных растворов строят градуировачный график. По оси абсцисс откладывают массу железа в миллиграммах, соответствующую объему соли Мора в эталонных растворах, а по оси ординат – соответствующие им показания прибора. Пользуюсь градуировачным графиком, по результатам анализа определяют массу железа в анализируемых пробах.

Для вычисления массы подвижных форм железа при натуральной влаге используют следующие уравнение:

Fe % = m*250*100/V*m1

Определение железа в человеке.

Известно много цветных реактивов как на восстановленное (Fe+2), так и на окисленное (Fe+3) железо; лучшие результаты по­лучаются с батофенантролином, который образует наиболее проч­ный и ярко окрашенный комплекс. Но батофенантролин не раст­воряется в воде, поэтому его надо предварительно обработать хлорсульфоновой кислотой либо использовать спиртовой раствор. При определении железа после минерализации с серной кислотой надо всегда иметь в виду, что почти неизбежно образующаяся в этих условиях пирофосфорная кислота, связывая железо, меша­ет проведению цветной реакции, поэтому ее надо разрушать, на­гревая на водяной бане, слегка разбавленный минерализат.

Определение железа по цветной реакции с сульфонированным батофенантролином. Белки осаждают трихлоруксусной кислотой, которая при про­гревании разрушает также комплекс железа с трансферрином. Для установления оптимальной величины рН 4,8—5,0 добавляют аммония ацетат, а для восстановления всего железа — гидразин. Двухвалентное железо образует окрашенный комплекс с батофенантролином, который переведен в сульфатированную форму до­бавлением хлорсульфоновой кислоты.

Определение железа в моче по цветной реакции с сульфонированным батофенантролином. Моча минерализуется с серной кислотой, образовавшийся пирофосфат железа разрушается гидролизом на кипящей водяной бане, раствор нейтрализуется ацетатом аммония, железо восста­навливается сульфатом гидразина, и проводится цветная реакция с сульфонированным батофенантролином.