Качественный анализ лекарственных средств

Наименование иона	Исследуемое ЛС	Краткое описание опыта	Результат опыта
Химическое название	Брендовое название	Химическая формула
Катионы
1 группа
Ag⁺	Висмута субгаллат	Дерматол	C₇H₅BiO₆	Не более 0,002 % Эталонный раствор серебра – иона (0,01 мг/мл иона серебра). 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата помещают в мерную колбу вместимостью100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивабт. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. 1,5 г субстанции прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 600 ℃ до пост массы, остаток охлаждают и растворяют в 5 мл азотной концентрированной кислоты, разбавляют водой до 15 мл и фильтруют. 5 мл полученного фильтрата не должны давать помутнения при прибавлении 3 мл 20% раствора серной кислоты. К 5 мл фильтрата, полученного при определении свинца, бария, кальция, прибавляют 1мл азотной концентрированной кислоты и 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. Сравнивают опалесценциюполученного раствора с эталоном, состоящим из 1мл эталонного раствора серебра-иона, разведенного до 5 мл водой, и и реактивов в таком количкстве,которое прибавлено к испытуемому раствору. Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона
Pb²⁺
2 группа
Ba²⁺	Висмута субгаллат	Дерматол	C₇H₅BiO₆	Не более 0,02%. 1.5 г субстанции прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 600 ℃ до постю массы, осадок охлаждают и растворяют в 5 мл азотной кис-ты конц, разбавляют 15 мл водой и фильтруют. 5 мл полученного фильтрата е должны давать помутнения при прибавлении 3 мл 20% р-ра серной кис-ты.
Сахароза	Сахароза	C₁₂H₂₂O₁₁	2 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 16 %. Полученный раствор должен быть прозрачным в течение 10 мин.
Ca²⁺	Кальция глюконат	Кальция глюконат	С₁₂H₂₂CaO₁₄×H₂O	Не более 0,4 %. В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в 100 мл кипящей воды, прибавляют 10 мл 0,3 % раствора аммония хлорида, 1 мл 10 М раствора аммиака и по каплям 50 мл нагретого до 60 ºС 2,5 % раствора аммония оксалата и выдерживают в течение 4 ч. Полученный раствор разбавляют водой до 200 мл и фильтруют. Выпаривают 100 мл фильтрата досуха и прокаливают сухой остаток при 500 ºС. После прокаливания масса остатка не должна превышать 2 мг.
3 группа
Zn²⁺	Цинка оксид	Цинка оксид	ZnO	К 0,5 г субстанции прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %; не должны выделяться пузырьки газа, прибавляют 10 мл 10 % раствора аммиака; полученный раствор должен быть бесцветным и прозрачным.
4 группа
Fe³⁺	Салициловая кислота	Салициловая кислота	C₇H₆O₃	Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна давать реакции на железо.
Mn²⁺	Магния сульфат	Магния сульфат	MgSO₄×7H₂O	1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Прибавляют 2 мл 20 % раствора аммония персульфата и снова нагревают до кипения.Проводят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами.Оба раствора охлаждают и переносят в одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным опытом прибавляют из микробюретки 0,01 М раствор калия перманганата до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят на белом фоне по оси пробирок.1 мл 0,01 М раствора калия перманганата соответствует 0,11 мг марганца, которого в субстанции должно быть не более 0,004 %.Если субстанция предназначена для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, используют раствор сравнения без добавления 0,01 М раствора калия перманганата; в такой субстанции марганца не должно быть.
Mg²⁺	Магния сульфат	Магния сульфат	MgSO₄×7H₂O	10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).
5 группа
Cu²⁺	Висмута субгаллат	Дерматол	C₇H₅BiO₆	Не более 0,1 %. Эталонный раствор меди-иона (0,1 мг/мл иона меди). 0,39 г меди(II) сульфата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.К 5 мл фильтрата, полученного при определении свинца, бария, кальция, прибавляют 5 мл 10 % раствора аммиака и фильтруют. Сравнивают окраску полученного раствора с эталоном, состоящим из 5 мл эталонного раствора и такого же количества реактива, которое прибавлено к испытуемому раствору.Окраска испытуемого раствора не должна превышать окраски эталона.
6 группа
Na⁺	Метамизол натрия	Анальгин	С₁₃Н₁₆N₃NaO₄S×H₂O	Сульфатная зола из 0,25 г препарата должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,002% в препарате).
Натрия гидрокарбонат	Натрия гидрокарбонат	NaHCO₃	10 мл того же раствора не должны давать реакции на тяжелые металлы.
	Натрия фторид	Натрия фторид	NaF
K⁺	Калия перманганат	Калия перманганат	KMnO₄	0,5 г субстанции растворяют в 20 мл воды, прибавляют 20 мл спирта 96%, кипятят до полного обесцвечивания раствора и фильтруют. Объем фильтрата доводят водой до 25 мл и перемешивают. К 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл винной кислоты раствора 20%, 1 мл натрия ацетата раствора 10%, 0,5 мл спирта 96% и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах гидроксидов щелочных металлов
Калия йодид	Калия йодид	KI	К 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл винной кислоты раствора 20%, 1 мл натрия ацетата раствора 10%, 0,5 мл спирта 96% и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах гидроксидов щелочных металлов
К 2 мл раствора соли калия, предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты разведенной 30% и 0,5 мл 10% раствора натрия кобальтинитрита; образуется желтый кристаллический осадок
Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассмотрении через синее стекло – в пурпурно-красный
Калия хлорид	Калия хлорид	KCl	10 г субстанции растворяют в 100 мл воды. К 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл винной кислоты раствора 20%, 1 мл натрия ацетата раствора 10%, 0,5 мл спирта 96% и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах гидроксидов щелочных металлов
				10 г субстанции растворяют в 100 мл воды. К 2 мл раствора соли калия, предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты разведенной 30% и 0,5 мл 10% раствора натрия кобальтинитрита; образуется желтый кристаллический осадок.
	Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассмотрении через синее стекло – в пурпурно-красный
NH₄⁺	Калия хлорид	Калия хлорид	KCl	Не более 0,004 %. Для определения используют раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл). Стандартный раствор 200 мкг/мл аммоний-иона. Около 0,593 г (точная навеска) аммония хлорида, высушенного в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Стандартный раствор 2 мкг/мл аммоний-иона. 1 мл раствора (200 мкг/мл аммоний-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 минут сравнивают окраску растворов. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
Анионы
1 группа
Cl^-	Умифеновира гидрохлорид	Арбидол	C₂₂H₂₅BrN₂O₃S×HCl×H₂O	0,1 г субстанции встряхивают с 5 мл азотной кислоты разведенной 16% и фильтруют. К 2 мл раствора хлорида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется белый творожистый осадок, не растворимый в азотной кислоте разведенной 16% и растворимый в аммиака растворе 10%.
Калия хлорид	Калия хлорид	KCl	10 г субстанции растворяют в 100 мл воды. К 2 мл раствора хлорида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется белый творожистый осадок, не растворимый в азотной кислоте разведенной 16% и растворимый в аммиака растворе 10%.
	Натрия хлорид		NaCl	0,1 г субстанции растворяют в 2 мл воды. К 2 мл раствора хлорида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется белый творожистый осадок, не растворимый в азотной кислоте разведенной 16% и растворимый в аммиака растворе 10%.
Br^-	Умифеновира гидрохлорид	Арбидол	C₂₂H₂₅BrN₂O₃S×HCl×H₂O	0,1 г субстанции смешивают в фарфоровом тигле с 0,5 г смеси для спекания: 25 г мелко растертого безводного химически чистого натрия карбоната тщательно смешивают в ступке с 45 г безводного химически чистого калия карбоната и с 25 г мелко растертого химически чистого калия нитрата (хранят в банке с притертой пробкой) и прокаливают. По охлаждении остаток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. К 1 мл раствора бромида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16% и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и трудно растворимый в аммиака растворе 10%
I^-	Калия йодид	Калия йодид	KI	К 2 мл раствора йодида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16%, 0,5 мл серебра нитрата раствора 2%; образуется желтый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и аммиака растворе 10%.
При нагревании 0,1 г лекарственного средства с 1 мл серной кислоты концентрированной выделяются пары фиолетового цвета.
	Йод		I₂	1. 0,2 г субстанции нагевают в пробирке, образуются фиолетовые пары, йод конденсируется на стенках. 2. 0,5 г субстанции энергично взбалтывают в течение 1 минуты со 100 мл воды. Полученный раствор должен окрашиваться в синий цвет при добавлении одной капли раствора крахмала. При кипячении окраска исчезает и вновь появляется при охлаждении.
2 группа
CO₂^2-	Натрия гидрокарбонат	Натрия гидрокарбонат	NaHCO₃	К 0,2 г гидрокарбоната прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%; выделяется газ, при пропускании которого через раствор кальция гидроксида образуется белый осадок.
SO₄^2-	Умифеновира гидрохлорид	Арбидол	C₂₂H₂₅BrN₂O₃S×HCl×H₂O	0,1 г субстанции смешивают в фарфоровом тигле с 0,5 г смеси для спекания: 25 г мелко растертого безводного химически чистого натрия карбоната тщательно смешивают в ступке с 45 г безводного химически чистого калия карбоната и с 25 г мелко растертого химически чистого калия нитрата (хранят в банке с притертой пробкой) и прокаливают. По охлаждении остаток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. К 2 мл раствора сульфата прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; образуется белый осадок нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Стрептомицина сульфат	Стрептоцид	(С₂₁H₃₉N₇O₁₂)₂×3H₂SO₄	0,1 г субстанции растворяют в 2 мл воды. К 2 мл раствора сульфата прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
Бария сульфат	Бария сульфат	BaSO₄	1 г субстанции кипятят в течение 5 минут с 10 мл раствора натрия карбоната. Осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды. Охлажденный фильтрат, нейтрализуют хлористоводородной кислотой разведенной 8,3%. К 2 мл раствора сульфата прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5%; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
Магния сульфат	Магния сульфат	MgSO₄×7H₂O	1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды. К 2 мл раствора сульфата прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5 %; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
	Сера осажденная	Сера осажденная	S	0,1 г субстанции нагревают с 0,5 мл бромной воды до обесцвечивания, прибавляют 5 мл воды и фильтруют. К 2 мл раствора сульфата прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5 %; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
SO₃^2-	Калия йодид	Калия йодид	KI	0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода
PO₄^3-	Кальция глюконат	Кальция глюконат	С₁₂H₂₂CaO₁₄×H₂O	Не более 0,01%. 1 г субстанции растворяют в 50 мл воды при температуре 60 °С. 1 мл полученного раствора разводят водой до 100 мл. Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора фосфат-иона (5 мкг/мл) прибавляют 98 мл воды. К 20 мл испытуемого и 20 мл эталонного растворов прибавляют по 4 мл сульфомолибденового реактива 2,5 % (2,5 г аммония молибдата растворяют при нагревании в 20 мл воды. 28 мл кислоты серной концентрированной разводят водой до объема 50 мл, затем охлаждают. Оба раствора смешивают и доводят объем раствора водой до 100 мл), встряхивают, прибавляют 0,1 мл раствора олова (II) хлорида, перемешивают и через 10 минут сравнивают окраски. Синяя окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.
S₂O₃^2-	Калий йодид	Калий йодид	KI	0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 секунд не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода
3 группа
NO₃^-	Висмута субгаллат	Дерматол	C₇H₅BiO₆	Не более 0,2 %. 0,5 г субстанции встряхивают в течение 1 минуты с 15 мл серной кислоты разведенной 16 % и фильтруют. При осторожном прибавлении к фильтрату по стенке пробирки 3 мл раствора дифениламина на границе соприкосновения слоев не должно появиться синее кольцо
	Калий йодид	Калий йодид	KI	К 1 г субстанции прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги

Качественный анализ лекарственных средств

Поиск по сайту