1. Модельная сточная вода, которая содержит:
- неионогенные ПАВ 1 г/л;
- неорганические соли 5 г/л;
- органические примеси, сопутствующие ПАВ 1 мг/л;
- рН сточной воды - 10.
2. Неионогенные ПАВ, входящие в состав исследуемых сточных вод, представляют собой продукты оксиэтилирования октилфенола (ОП-10) или высокомолекулярных жирных спиртов С14-С18 (ОС-20)и имеют следующие структурные формулы:
С9Н19С6Н4О(СН2СН2О)10Н (ОП-10)
(С14 - С18)(Н29 - Н37)-О-(СН2СН2О)20Н (ОС-20)
3. Хромазурол S – индикатор, используемый для анализа ОС-20. Исходный раствор концентрации 1*10-2 моль/л готовят растворением 0.54 г вещества в мерной колбе на 100 мл. Рабочий раствор готовят разбавлением исходного раствора до концентрации 1*10-3 моль/л: 5 мл исходного раствора разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе объемом 50 мл.
4. Стандартный раствор железа (Ш) готовят растворением 0.5585 г металлического железа особой чистоты в 10 мл смеси HСl: HNO3 = 3:1 в стакане из термостойкого стекла. Раствор в этом же стакане разбавляют водой до 50 мл, кипятят до удаления оксидов азота, затем жидкость количественно переносят в колбу на 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Рабочий раствор железа (Ш) получают разбавлением 1,25 мл исходного раствора в мерной колбе на 25 мл непосредственно перед анализом.
5. Ацетатно-амиачный буферный раствор (рН 6) готовят из 2 М исходных растворов уксусной кислоты и аммиака. Для этого в мерную колбу на 1 л помещают 51.2 мл 2М раствора уксусной кислоты и 48.8 мл 2М раствора аммиака и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. рН буферного раствора корректируют в стакане емкостью 1 л 2 М растворами уксусной кислоты и аммиака по показаниям рН метра.
Методики анализа ПАВ
Концентрацию ОП-10 в сточной воде определяют прямым измерением оптической плотности его разбавленного раствора в ультрафиолетовой области спектра на спектрофотометре СФ-16 при следующих параметрах:
-длина волны светового потока l = 276 нм;
-ширина щели 20;
-толщина поглощающего слоя кварцевой кюветы - 10мм.
Калибровочнный график для определения ОП-10 в растворе получают следующим образом.
Готовят 250 мл раствора ОП-10 с концентрацией 500 мг/л по точной навеске вещества на аналитических весах типа ВЛА-200. Для этого в предварительно взвешенный стаканчик объемом 50 мл помещают 125 мг ПАВ, а затем количественно переносят навеску в мерную колбу на 250 мл, смывая ее маленькими порциями через воронку дистиллированной водой и стараясь при этом не взбить в колбе пену. После того, как пена осядет, объем раствора в колбе доводят до метки и перемешивают.
Разбавляя полученный раствор в мерных колбах на 50мл, готовят несколько калибровочных растворов ПАВ в интервале концентраций 20-500 мг/л и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре. По результатам измерений строят зависимость оптической плотности растворов от концентрации в них ОП-10. Калбровку повторяют трижды, начиная от разбавления растворов, проводят статистическую обработку полученных результатов по методу наименьших квадратов с получением корелляционной зависимости Д = ¦(С)
Концентрацию ОС-20 определяют с использованием Хромазурола S с помощью фотоэлектроколориметра типа КФ-2 или КФК-2МП
В основе метода лежит измерение оптической плотности окрашенного комплекса соединения железа (Ш) с хромазуролом S в присутствии ОС-20.Калибровочный график для определения ОС-20 в растворе получали следующим образом.
По точной навеске вещества готовят 250 мл раствора ОС-20 с концентрацией 125 мг/л. С использованием этого раствора путем разбавления в мерных колбах на 25 мл готовят серию калибровочных растворов, помещая в каждую из них встрогом порядке: по 5-10 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора; такие расчетные аликвоты раствора ОС-20, чтобы концентрация ПАВ в колбах находилась в интервале 2 - 15 мг/л; 1 мл рабочего раствора Хромазурола S; 1 мл рабочего раствора железа (Ш). После добавления реагентов объем раствора в колбах доводят до метки буферным раствором и перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны светового потока 670 нм.
Для определения концентрации ОС-20 в модельной сточной воде в процессе пенной сепарации в мерные колбы емкостью 25 мл также, как и при калибровке, в строгом порядке последовательно заливают: 5-10 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора (рН 6); 5 мл разбавленной в 250 раз пробы анализируемого раствора ПАВ; 1 мл рабочего раствора Хромазурола S; 1 мл рабочего раствора железа (Ш) и доводят содержимое колбы до метки буферным раствором. После этого содержимое колбы тщательно перемешивают, оставляют стоять на 5 минут по часам для проявления окраски индикатора и определяют оптическую плотность раствора. Затем по калибровочной зависимости находят концентрацию ПАВ в колбе, и рассчитывают ее величину в растворе, учитывая степень его разбавления перед определением.
Этот метод можно использовать также и для анализа воды на содержание ОП-10.