Исследование жирокислотного состава и физико-химических свойств животных и растительных жиров

4 часа

1. Цель работы ознакомиться с методами определения химических и физических чисел животных и растительных жиров» Дать сравнитель­ный анализ качества; натуральности и биологической полноценности различных пищевых жиров.

2. Материальное обеспечение:

Приборы и оборудование - весы лабораторные» водяная баня, электрическая плитка, фотоэлектрокалориметр, рефрактометр универсальный, прибор для отгонки, термометр ртутный.

Реактивы и материалы - хлороформ, раствор Гануса, 10 и 15%-ные растворы йодида калия, крахмал, Фиксаналы тиосульфата нат­рия, смесь хлороформа и уксусной кислоты (2:1), насыщенный раствор йодида калия, 0,01н раствор тиосульфата натрия, 1%-ный раствор крахмала, 3%-ный спиртовой раствор КОН, 1%-ный спиртовой раствор Фенолфталеина, 0,5н раствор НСl, 50%-ный раствор гидроксида нат­рия, спирт, сульфат натрия безводный, пемза, молочный, говяжий, свиной жир, подсолнечное масло.

Посуда - колбы вместимостью 100, 200, 300, 500 см³, пипетки на 1, 10, 15 см³, бюретки на 25, 50 см³, мерные цилиндры, ступки и пести­ки, капилляры диаметром 1-2 мм, пробирки стеклянные.

3. Методы исследований:

3.1. Определение йодного числа жиров.

Жир взаимодействует с раствором йода определенной концентра­ции. При этом непредельные связи жира насыщаются йодом. Избыток йода, оставшийся после насыщения, определяется титрованием тиосульфатом натрия.

Ход анализа

В колбу на 300-500 см3 с притертой пробкой отвешивают 1г жира, приливают 10 см³ хлороформа и перемешивают. Из бюретки в колбу добавляют 25 см³ раствора Гануса, накрывают пробкой, взбалтывают содержимое и ставят в темное место на 30 мин. Холостую пробку ставят так же, как опытную, без добавления жира. По истечению 30 мин в обе колбы последовательно вносят 100 см³ воды, 15 см³ 10%-ного раствора KI и 1 см³ 1%-ного раствора крахмала. Содержимое колб титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания при постоянном энергичном перемешивании. Йодное число рассчитывают по формуле:

Йодное число = 0,01269(а-б)100/в,

где а – количество 0,1н раствора тиосульфата натрия, израсходование в холостом опыте;

б – количество тиосульфата натрия, израсходованного на титрование содержимого колбы с навеской жира;

в – навеска жира (1 г);

0,01269 – титр 0,1н раствора тиосульфата натрия по йоду.

3.2. Определение перекисного числа

При хранении жира протекают окислительные процессы, в результате которых образуются перекиси. В свежем жире перекиси отсутствуют, но они сравнительно скоро появляются при доступе воздуха.

Методика определения перекисей в жире основана на том, что при взаимодействии жира, содержимого органические перекиси, с йодиотоводородной кислотой выделяется йод, который оттитровывается гипосульфитом. Йодистоводородная кислота образуется в результате реакции между йодистым калием и уксусной кислотой, которые вносят при реакции:

-17-

KI+CH₃COOH->HI+CH₃COOK

R-CH-CH=CH-R+2HI->R-CH-CH=CH-R+ H₂O

O-OH OH

Ход анализа

В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1г расплавленного жира, взвешенного с точностью до 0,001г, растворяют его в 6 см смеси хло­роформа и уксусной кислоты, взятых в соотношении 2:1, прибавляют 1 см³ насыщенного на холоде водного раствора йодида калия, и, закрыв колбу пробкой, встряхивают в течение 3 мин.

Выделившийся йод оттитровывают 0,01н раствором Na₂S₂O₃, при­меняя в качестве индикатора 3-5 капель 1%-ного раствора крахмала. Одновременно проводят контрольную пробу, повторяя определение с применением всех реактивов, но без жира.

Перекисное число (П) выражают количеством см³ 0,01н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода, окислен­ного перекисями из 1г жира и рассчитывают по Формуле:

П = (а-б)К,

где а - количество см³ 0,01н раствора тиосульфата натрия, израсхо­дованного на титрование 1г жира;

б - количество см³ 0,01н раствора тиосульфата натрия, израсхо­дованного на титрование в контрольном опыте;

К - поправочный коэффициент к 0,01н раствору тиосульфата нат­рия.