Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах (Определение кристаллизационной воды в хлориде бария).

Практическая работа.

Определение нормальности и титра раствора.

Объемным (титриметрическим) анализом называют метод количественного химического анализа аналитической химии, основанный на точном измерении объемов растворов, реагирующих между собой нацело веществ.

Основной операцией объемного анализа является титрование – постепенное приливание одного раствора, находящегося в бюретке, к точно известному объему другого вещества, находящемуся в колбе, до точки эквивалентности.

Точкой эквивалентности считают момент титрования, в который все вещество из раствора в колбе прореагирует. Точка эквивалентности фиксируется глазом аналитика по изменению внешнего вида (например, цвета) растворов реакционной системы или специально добавленного индикатора.

По точно измеренным объемам растворов двух реагирующих веществ и известной концентрации одного из них рассчитывают неизвестную концентрацию другого раствора.

Расчеты основывают на законе эквивалентов: “Вещества вступают в химические реакции друг с другом строго определенными массами их эквивалентов”.

Например, для реакции: А + В → С + Д

выражение закона эквивалентов:

m (A) /m (B) = M (1/z A)/ M (1/z B)

Можно закон сформулировать упрощенно: “Количества эквивалентов прореагировавших веществ равны между собой”, что для той же реакции

А + В → С + Д

можно записать:

n (1/z A) = n (1/z B).

Методы объёмного анализа

В зависимости от типа химической реакции, используемой в целях анализа, различают методы объемного анализа:

· - методы, основанные на применении реакций обмена (метод нейтрализации или кислотно-основное титрование; метод осаждения);

· - методы, основанные на применении реакций окисления-восстановления (оксидиметрия или редоксметрия, или окислительно-восстановительное титрование);

· - методы, основанные на применении реакций комплексообразования (комплексонометрия или комплексонометрическое титрование).

Примеры типовых задач и расчетов в объемном анализе.

Задача.

Какова масса двухводного кристаллогидрата щавелевой кислоты, необходимая для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1500 моль/л? Каков титр этого раствора?

Решение:

1) М (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = 126,07 г/моль (из справочной таблицы)

2) Z = 2, 1/ z = ½ = 0,5

3) m (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = C (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) · M (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) · V (Н₂С₂О₄)

m (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = 0,1500 моль/л · ½ · 126 г/моль · 0,2 л = 1,8900 г.

4) Т (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = m (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) / V (Н₂С₂О₄)

Т (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = 1,8900 г / 200 мл = 0,009450 г/мл

Ответ: m ((½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = 1,8900 г.

Т (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = 0,009450 г/мл.

Задача.

Каковы титр и нормальная концентрация раствора серной кислоты, если на титрование 15,0 мл его затрачено 13,7 мл титрованного раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 0,1304 моль/л?

Решение:

1) H₂SO₄ + 2 KOH → K₂SO₄ + 2 H₂O

Z (H₂SO₄) = 2, 1/z = ½ = 0,5 Z

(KOH) = 1

По закону эквивалентов:

V (H₂SO₄ )/ V (KOH) = C (KOH) / C (½ H₂SO₄ )

C (½H₂SO₄) = 0,1304 моль/л · 13,7 мл / 15,0 мл = 0,1191 моль/л

2) Т(H₂SO₄) = С (½ H₂SO₄) · М(½ H₂SO₄) / 1000,

М (½ H₂SO₄) = ½ · 98,078 = 49, 039 г/моль

Т (H₂SO₄) = 0,1191 моль/л · 49,03 г/моль/1000 мл = 0,005836 г/мл

Ответ: C (½ H₂SO₄) = 0,1191 моль/л

Т (H₂SO₄) = 0,005836 г/мл

Практическая работа.

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах (Определение кристаллизационной воды в хлориде бария).

Цель работы: Определение массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате методом отгонки.

Сущность работы: Определение основано на разложении кристаллогидрата хлорида бария при нагревании при температуре 120-125°С с выделением воды:

По убыли массы пробы, взятой для анализа, определяют массовую долю кристаллизационной воды в образце.

Оборудование и материалы :