Химические методы анализа
1. Отбор проб:
Лабораторная проба состоит 10–50 г. материала, который отбирается так, чтобы его средний состав соответствовал среднему составу всей партии анализируемого вещества.
2. Разложение пробы и переведение ее в раствор;
3. Проведение химической реакции:
X + R → P
X – определяемый компонент;
P – продукт реакции;
R – реагент.
4. Измерение какого-либо физического параметра продукта реакции, реагента или определяемого вещества.
Классификация химических методов анализа
I По компонентам реакции
1. Измеряют количество, образовавшегося продукта реакции Р (гравиметрический способ). Создают условия при которых определяемое вещество полностью превращается в продукт реакции; далее нужно чтобы реагент R не давал второстепенных продуктов реакции с посторонними веществами, физические свойства которых были бы сходны с физическими свойствами продукта.
2. Основан на измерении количества реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом Х:
– воздействие между X и R должно проходить стехиометрически;
– реакция должна протекать быстро;
– реагент не должен вступать в реакцию с посторонним веществами;
– необходим способ установления точки эквивалентности, т.е. момент титрования когда реагент прибавлен в эквивалентном количестве (индикатор, изменение окраски, о-в потенциала, электропроводности).
3. Фиксирует изменения, происходящие с самим определяемым веществом Х, в процессе взаимодействия с реагентом R (газовый анализ).
II Типы химических реакций
1. Кислотно-основные.
2. Образование комплексных соединений.
3. ОВР.
Кислотно-основные реакции: используют в основном для прямого количественного определения сильных и слабых кислот и оснований, и их солей.
Реакции образования комплексных соединений: определяемые вещества действием реагентов переводят в комплексные ионы и соединения.
На реакциях комплексообразования основаны следующие методы разделения и определения:
1) Разделение по средствам осаждения;
2) Метод экстракции (нерастворимые в воде комплексные соединения не редко хорошо растворяются в органических растворителях – бензол, хлороформ – процесс перевода комплексных соединений из водных фаз в дисперсную называется экстракцией);
3) Фотометрический (Со с нитрозной солью) – измеряют оптимальную плотность растворов комплексных соединений;
4) Титриметрический метод анализа
5) Гравиметрический метод анализа.
ОВР:
1) метод цементации – восстановление Ме ионов металлов в растворе;
2) электролиз с ртутным катодом – при электролизе раствора с ртутным катодом ионы многих элементов восстанавливаются электрическим током до Ме, которые растворяются в ртути, образуя амальгаму. Ионы других Ме остаются при этом в растворе;
3) метод идентификации;
4) титриметрические методы;
5) электрогравиметрический – через исследуемый раствор пропускают эл. ток определенного напряжения, при этом ионы Ме восстанавливаются до Ме состояния, выделившийся взвешивают;
6) кулонометрический метод – количество вещества определяют по количеству электричества, которое необходимо затратить для электрохимического превращения анализируемого вещества. Реагенты анализа находят по закону Фарадея:
М – количество определяемого элемента;
F – число Фарадея (98500 Кл);
А – атомная масса элемента;
n – количество электронов, принимающих участие в электрохимическом превращении данного элемента;
Q – количество электричества (Q = I ∙ τ).
7) каталитический метод анализа;
8) полярографический;
III Классификация методов разделения, основанных на использовании различных типов фазовых превращений:
Известны такие типы равновесий между фазами:
– Ж-Г:
– Т-Г
– Ж1 - Ж2
– Ж-Т
Равновесие Ж-Г или Т-Г используется в анализе при выделении веществ в газовую фазу (СО2, Н2О и т.д.).
Равновесие Ж1 – Ж2 наблюдается в методе экстракции и при электролизе с ртутным катодом.
Ж-Т характерно для процессов осаждения и процессов выделения на поверхности твердой фазы.
К методам анализа относят:
1. гравиметрический;
2. титриметрический;
3 оптический;
4. электрохимический;
5. каталитический.
К методам разделения относят:
1. осаждение;
2. экстракция;
3. хроматография;
4. ионный обмен.
К методам концентрирования относят:
1. осаждение;
2. экстракция;
3. цементация;
4. отгонка.