Дистилляция a-нафтиламина.

Загрузка на одну операцию

Таблица 1.6

Дистилляцию a-нафтиламина-сырца проводят в вакуум-аппарате(А4), представляющем собой стальной котел, емкостью 4200 литров, с вогнутым внутрь днищем. Аппарат снабжен индивидуальным приводом и рамной мешалкой, делающей 48 об/мин.

Котел вмонтирован в печь с нефтяной форсункой. Непосредственно на аппарате имеется стальная колонка высотою 3 метра и диаметром 0,5 метров, насаженная керамическими кольцами.

a-нафтиламин-сырец из коробки по трубопроводу, опущенному до дна коробки и обогреваемому на всем протяжении паром, засасывают вакуум в дистиллятор.

До начала загрузки альфа-нафтиламина-сырца в дистиллятор, в щелочную ловушку с помощью вакуума засасывают из монтежю 150 кг едкого Натра в пересчете на 100%-ный.

Щелочной раствор должен иметь концентрацию 18-20 % и служит для поглощения сероводорода, выделяющегося в процессе дистилляции, вследствие разложения серосодержащих соединений.

После загрузки едкого Натра и воды содержимое щелочной ловушки перемешивают с помощью воздуха и отбирают пробу приготовленной щелочи.

После загрузки альфа-нафтиламин-сырца включают мешалку дистиллятора, приводят в действие форсунки топки печи и постепенно нагревают массу в аппарате.

При температуре 70-100 ⁰С и вакууме 600-650 мм рт.ст. отгоняется вода со следами альфа-нафтиамина и все низко-кипящие примеси.

Пары воды проходят через насадочную колонку и поступают в конусообразный типа «труба в трубе» холодильник(ХК) с поверхностью теплообмена 3,5 м².

Холодильник скоммуницирован с вакуум-приемником, представляющими собой стальные цилиндрические сосуды со сферическими днищами, снабженные наружными паровыми змеевиками. На вакуумной линии между товарным вакуум-приемниками и щелочной ловушкой установлена сухая ловушка, предназначенная для исключения попадания щелочи в товарные вакуум-приемники во время внезапной остановки вакуум-насоса.

Отгонка воды продолжается около 1 часа 45 минут. Конденсат в количестве около 90 кг принимают в вакуум-приемник, предназначенный для воды и первой части.

После отгонки воды температура массы в дистилляторе постепенно поднимается и через 4-6 часов достигается 225 ⁰С. При этой температуре и вакууме 680-690 мм рт.ст. выключают топку дистиллятора.

За счет аккумулированного кладкой печи тепла температура массы в дистилляторе поднимется до 240-250 ⁰С. При этой температуре и вакууме 680-690 мм рт.ст. начинает отгоняться влажный альфа-нафтиамин-первая часть.

Перевод погона на чистый вакуум-приемник производят после того, как наблюдаемый в смотровом фонаре, установленном на линии между холодильником и приемником, погон пойдет прозрачным, розового или слегка желтоватого цвета.

Температура застывания погона должна быть не ниже 44,4 ⁰С. Пробу для определения температуры застывания берут через специальный пробник на линии погона перед приемником.

При переводе с первой части на первый слив не следует допускать резких изменений температуры и вакуум на дистилляторе.

Переключение погона с одного приемника на другой следует проводить так, чтобы не допустить снижения вакуума на дистилляторе. Для этого нужно в подключаемом приемнике постепенно создать такой же вакуум, как и в действующим и только после этого переключать струю погона с одного приемника на другой.

Отгонка основной части альфа-нафтиламина производится в приемник(Е2) при температуре 240-255⁰С и вакууме 680-690 мм рт.ст. в количестве 1600-1700 кг.

В конце отгона первого слива, при указанной выше температуре и разрежении, струя погона несколько уменьшается. С этого времени, не допуская снижения вакуума, температуру в дистилляторе начинают повышать на 2-3 ⁰С в течение часа и в последующие часы на 4-5 ⁰С. Более быстрый подъем температуры приводит к резкому снижению сортности продукта.

При температуре в дистилляторе 255-260 ⁰С и нормально вакууме переводят погон на второй слив в приемник(Е1) и продолжают подъем температуры массы в дистилляторе, не допуская снижения вакуума. К концу отгона второго слива температура в дистилляторе достигает 265-270 ⁰С при вакууме 680-690 мм рт.ст. Судя по струе дистиллята и температуре производят отбор пробы погона через специальный пробник, находящийся на линии перед вакуум-приемником, для определения точки застывания и получения a-нафтиамина первого сорта.

Для этого дистиллятор сообщают с атмосферой, останавливают мешалку и через специальный штуцер на крышке аппарата производят замер смолы металлической рейкой, одновременно проверяя полноту отгонки a-нафтиламина из смолы–застывшая на рейке смола должна «пачкать». Если же смола «пачкает», отгон продолжают еще в течение 20-30 минут, а затем проверяют вновь. Окончание отгонки контролирует начальник смены. Во время всей отгонки альфа-нафтиамина температура дистиллята после холодильника должна быть в пределах 60-70 ⁰С.

По окончании отгонки смолу с помощью вакуума пересасывают в гранулятор, для чего выключают вакуум в дистилляторе, сообщают его с атмосферой, останавливают мешалку, открывают дверку топки и регистры для охлаждения дистиллятора и независимо от температуры приступают к грануляции смолы.

В случае, если будет отогнан почти весь альфа-нафтиамин, т.е. содержание его в смоле будет ничтожным и смола не поддается спуску, засасывают в дистиллятор 10-20 кг сырца альфа-нафтиамина из коробки, размешивают и снова производят спуск смолы в гранулятор.

С одной операции дистилляции получают около 385,5 кг смолы с содержанием a-нафтиамина не более 2%.

Грануляция смолы производят в стальном сварном аппарате, емкостью 2600 литров, с двухпропеллерной мешалкой, делающей 60 об/мин.

За 20-30 минут до конца отгонки a-нафтиламина в гранулятор загружают воду в количестве 1000 литров, что соответствует75 см по высоте в гранулятора, включают в гранулятор вакуум через щелочную ловушку, вакуум-приемник и специальный трубопровод с водяной рубашкой, включают в работу мешалку, с помощью прута протыкают кран нижнего спуска дистиллятора на линии спуска смолы и пересасывают смолу на интенсивно размешиваемую воду. Выделяющийся при грануляции смолы пары и газы охлаждаются в специальном трубопроводе, имеющим водяную рубашку, конденсат поступает обратно в гранулятор, а не сконденсировавшиеся пары и газы поглощаются раствором едкого натра в щелочной вакуум-ловушке.

По окончании пересасывания смолы, размешивают суспензию в грануляторе в течение 10 минут под вакуумом, затем вакуумом на гранулятор закрывают, отбирают пробу суспензии для определения процентного содержания альфа-нафтиамина в смоле и производят выдавливание суспензии по трубопроводу в бункер, а затем в отвал.

По окончании грануляции смолы, берут пробу щелочного раствора из щелочной ловушки и определяют процентное содержание свободной щелочи.

После проведения двух операций дистилляции отработанную щелочь, содержащую в основном сернистый натрий спускают из щелочной ловушки в монтежю.

С одной операции дистилляции получают в среднем 2529 кгa-нафтиламина в пересчете на 100%.

По мере накопления товарных вакуум-приемников продукт из них по специальной линии с паровой рубашкой, с помощью вакуума пересасывается в напорную емкость, из которой в зависимости от потребности и сорта отпускают на производство альнафта, нафтионата, сливают по обогреваемому трубопроводу в железные фляги на производство альфа-нафтола или подают на стадию чешуирования.

Выход плавленого готового продукта с одной операции восстановления, с учетом потерь по всем стадиям, составляет около 1858 кг или 83,27% от теории, считая на 100% нитронафталин.

Выход а-нафтиламина на стадии дистилляции составляет 96,56%.