Таблица 1.8
| № п.п | Наименование | Продолжительность, часы, минуты | Температура, оС | Давление | Количество загружаемых компонентов | Состав реакционной массы | |
| 1.Приготовление дисульфида натрия и отстаивание | |||||||
| 1. | Осмотр аппарата | ||||||
| 2. | Загрузка рас-твора серни-стого натрия | 1381,7кг 100% | |||||
| 3. | Загрузка серы | 70-80 | 555,3 кг 100% | ||||
| 4. | Подогрев | До 80 | |||||
| 5. | Растворение | 70-80 | |||||
| 6. | Перекачивание | ||||||
| Итого | |||||||
| 7. | Отстой, отбор пробы | ||||||
| Добавки, перемещение | 70-80 | ||||||
| 9. | Отстой, отбор пробы после разбавления | ||||||
| 10. | Перекачивание | ||||||
| 11. | Отстаивание | ||||||
| Итого: | |||||||
| 2.Восстановление альфа-нитронафталина а)нейтрализация | |||||||
| 1. | Осмотр и пневматическое испытание аппарата | ||||||
| 2. | Прием нитронафталина в порционник | 60-70 | 2640,8кг 100% | ||||
| 3. | Проба | 60-70 | |||||
| 4. | Загрузка содового раствора | 60-70 | |||||
| 5. | Размешивание | 60-70 | |||||
| 6. | Проба на полноту нейтрализации | 60-70 | |||||
| 7. | Выдавливание нитронафталина в редуктор | 60-70 | Сжатый воздух 2,5 атмосферы | ||||
| Итого: | |||||||
| б)Восстановление | |||||||
| 1. | Осмотр редуктора и пневматическое испытание | ||||||
| 2. | Замер остатка раствора | 60-70 | 30 см по высоте редуктора | ||||
| 3. | Загрузка нитронафталина | 60-70 | 0,25 Мпа | 2640,8кг 100% | |||
| 4. | Подогрев | 90-96 | |||||
| 5. | Спуск дисульфида | 104-106 | 1948,6кг 100% | ||||
| 6. | Выдержка | 107-109 | |||||
| 7. | Пробы и добавки | 2-4 | 107-109 | ||||
| 8. | Выдавливание редукционной массы в приемную коробку | ||||||
| Итого: | 15- | ||||||
| 3.Разделение редукционной массы Разделение редукционной массы производят непрерывным способом. Скорость подачи редукционной массы в флорентийский сосуд около 2м3/час. Производительность разделения операции восстановления составляет 5 часов. | |||||||
| 4.Дистиляция альфа-нафтиамина. | |||||||
| 1. | Осмотр дистиллятора и всей вакуумной системы | ||||||
| 2. | Загрузка альфа-нафтиламина-сырца | 70-80 | С помощью вакуума | 2619кг 100% | |||
| 3. | Отгонка воды | 70-100 | 600-650мм рт.ст. | ||||
| 4. | Подогрев | 4-6 | 100-225 | 650-680мм | |||
| 5. | Отгонка 1-й части | 225-240 | 680-690мм | ||||
| 6. | Отгонка чистого продукта в количестве трех сливов | 240-290 | 680-690мм рт.ст. | 2529кг 100% | |||
| 7. | Отпуск смолы | 385,9кг | |||||
| Итого: | |||||||
| 5.Чешуирование альфа-нафтиамина. Чешуирование альфа-нафтиамина производится непрерывным способом на барабанном кристаллизаторе, производительность аппарата 250кг/час чешуйки. | |||||||
| 6.Обработка серосодержащих сточных вод раствором отработанной серной кислоты. | |||||||
| 1. | Подача раствора в отделение очистки | 50-60 | |||||
| 2. | Приготовление раствора NaOH | 20-30 | |||||
| 3. | Нейтрализация(подключение) | 5000л | |||||
| 4. | Фильтрация | 5000л | |||||
| 5. | Загрузка отходов | Ок.250 кг серы | |||||
| Итого: |
Контроль производства.
Таблица 1.8
| № п.п | Наименование стадий и место отбора пробы | Что контролируется | Частота и способ контроля | Нормы или технические показатели | Методы испытания | Кто контролирует |
| 1. Приготовление раствора дисульфида | ||||||
| Раствор сернистого натрия | Концентрация | каждая операция | не менее 260 г\л | иодометрически | цеховая лаборатория | |
| 2. | Реакционная масса | полнота растворения | каждая операция | отсутствие серы | визуально | аппаратчик |
| 3. | Раствор дисульфида из аппарата | концентрация и содержание полисульфидной серы | ТУ П-2-71 | иодометрия | цеховая лаборатория | |
| 4. | Реакционная масса | температура | постоянно | 75-80 оС | термометр сопротивления | аппаратчик |
| 2.Восстановления нитронафталина | ||||||
| 1. | Автоцистерна с нитронафталином | а)температура застывания б)кислотность. | каждая автоцистерна | а)не ниже 51,6оС б)не более 1% | а)в приборе Жукова б)титрованием щелочью | Цеховая лаборатория |
| 2. | Аппарат-порционник нитронафталина А2 | Кислотность | каждая операция перед загрузкой содового раствора | не более 1% | титрование щелочью | цеховая лаборатория |
| 3. | Раствор соды из коробки К | удельный вес | после каждого приготовление | 1,2- 1,22 | ареометр | - |
| 4. | Аппарат-порционник А 1 | реакция среды | после нейтрализации | слабо- щелочная | по бриллиантово- желтой бумаге | аппаратчик и цеховая лаборатория |
| 5. | Расходная емкость раствора дисульфида натрия М1 | концентрация раствора | каждая операция | 330-380 г\л | идометрически | цеховая лаборатория |
| 6. | РедукторР | а)температура при восстановление б)выдержка и восстановление | постоянно - | а)104-106оС б)107-109оС | по показанию логометра ЭМД-162 - | аппаратчик - |
| 7. | Редуктор Р | скорость дозировки дисульфида и интенсивность реакции | - | по смотровому фонарю и поплавковому уровнемеру | аппаратчик | |
| 8. | Редуктор Р | конец восстановления | 1-3 раза при восстановлении | отсутствие нитронафталина | качественная реакция продукта экстрагирования реакционной массы толуолом | цеховая лаборатория |
| 9. | Редуктор Р | содержание дисульфида натрия в солевом растворе | в конце восстановления | не более 25 г\л | иодометрически | цеховая лаборатория |
| 3.Разделение редукционной массы. | ||||||
| 10. | Напорная коробка для редукционной массы | а)Температура б)Дозировка в флорентийский сосуд | а)Постоянно б)Постоянно | а)60-700С б)Около 0,5м3/час. | а)По показанию термометра б)По показанию уровня | Аппаратчик |
| 11. | Флорентийский сосуд | Температура | Постоянно | 60-700С | По показанию сопротивления ЭМД-162 | |
| 12. | Сырой альфа-нафтиамин из коробки №17 | а)Содержание альфа-нафтиамина б)Содержание смолы в)Содержание влаги г )Содержание сернистых соединений в пересчете на дисульфид | Перед каждой загрузкой дистиллятора | а)Около 86% б)Около 11% в)Не более 3% г)Не более 0,08% | а)Титрование б)Взвешивание в) Прибор Дина и Старка г)Йодометрический | Лаборатория |
| 13. | Солевой раствор из монтежю №16 | а)Содержание альфа-нафтиламина | Периодически перед каждым выкачиванием на очистку | б)Не более 0,3% | а)Диазотированием | Лаборатория |
| 4.Дистилляция альфа-нафтиамина. | ||||||
| 14. | Дистиллятор | а)Температура б)Вакуум в)Температура г)Вакуум | а)При отгонке воды - в)Постоянно во время дистилляции г)Постоянно во время дистилляции | а)70-1000С б)600-650мм ртутного столба в)240-2900С г)Не ниже 680мм рт.столба | а)По показанию ЭМД-162 б)По показанию вакуумметра в)По показанию ЭМД-162 г)По показанию ЭПИД | Аппаратчик |
| 15. | Погон из линии дистиллятора после холодильника перед приемником дистиллятора. | Температура застывания. | 1-2 раза при переводе на 1 слив 2 слив | Не ниже 44,40С Не ниже 45,90С | В приборе Жукова | Цеховая лаборатория |
| 16. | Вакуум-приемники. | Предварительная проба на определение температуры застывания. | В конце отгона | Не ниже 44,40С | В приборе Жукова | Цеховая лаборатория |
| 17. | Барабаны, бочки с готовым продуктом. | Все показатели ТУ №6-14-666-71 | Каждая партия | Согласно ТУ №6-14-666-71 | Согласно ТУ №6-14-666-71 | Цеховая лаборатория |
| 18. | Гранулятор. | Смола на содержание в ней альфа-нафтиамина. | Периодически | Не более 2% | Диазотированием | |
| 19. | Щелочная ловушка. | Раствор едкого натра уд.вес или концентрация. | При приготовление раствора на каждую операцию | Плотность 1,2-1,22 или 18-20% | Ареометром или титрованием | Цеховая лаборатория |
| 20. | Щелочная ловушка | Содержание свободной щелочи | По окончании | Не менее 1% | Йодометрически | - |
Отходы производства.
Таблица 1.9
| Наименование отхода | Количество в кг | Характеристика и наименование веществ, содержащихся в отходах | Концентрация вещества в отходах в % | Количество 100% вещества в отходах в кг | Примечание |
| Сточные воды | 4690,1 | Тиосульфат Na Сульфат Na Альфа-нафтилами Сульфит натрия Политионовые кислоты SO2 в растворе Вода Другие примеси | 15,5 16,0 0,3 1,9 3,3 1,8 60,8 3,6 | 725,8 742,9 15,8 89,7 163,3 85,0 2805,8 62,3 | |
| Сера-отход | 325,6 | Сера Сульфат натрия Смола Вода | 50,0 6,9 4,8 39,0 | 162,8 22,5 13,4 126,9 | |
| Смола | 195,0 | Смола Альфа-нафтиамин Вода | 86,0 1,6 12,4 | 167,6 3,2 24,2 |