Хроматографическое исследование

Санкт-Петербургский университет

Государственной противопожарной службы МЧС России

КАФЕДРА КРИМИНАЛИСТИКИ И ИНЖЕНЕРНО-ТЕХНИЧЕСКИХ ЭКСПЕРТИЗ

 

ПЛАН-ГРАФИК
выполнения курсовой работы

Тема: " Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей".

 

 

Курсант (слушатель)

46 учебной группы ФПБ Вахнин Иван Игоревич

 

 

№	Разделы, подразделы и их содержание	Срок выполнения	Отметка научного руководителя о выполнении
	ИК-спектроскопия	07.03.2012г.
	Люминесцентный анализ	10.05.2012г.
	Хроматографическое исследование	13.09.2012г.

 

Подпись курсанта (слушателя) _______________________

Содержание

Список условных обозначений и сокращений…………………………………4

Введение……………………………………………………………………....….5

1.ИК-спектроскопия………………………………………………………...…..7

2. Люминесцентный анализ………….…………………………………………..9

3. Хроматографическое исследование…………………………………………10

Вывод по курсовой работе………………………………………………………13

Список использованной литературы…………………………………………...14

Приложение 1…………………………………………………………………….15

Приложение 2…………………………………………………………………….16

Приложение 3…………………………………………………………………….17

 

Список условных обозначений и сокращений

 

ИК - инфракрасное излучение

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

С - концентрация

∆С- погрешность концентрации

Введение

Данная курсовая работа основывается на физико-химических методах анализа(может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин).

При выполнении курсовой работы, я освоил работу на таком оборудовании, какИК-спектрометр с Фурье преобразованием, спекрофлуориметр, газовый хроматограф.Выбор данного аналитического оборудования основан на том, что именно оно наиболее часто применяется при проведении экспертных исследований, в частности при проведении пожарно-технической экспертизы.

Задачами выполнения курсовой работы являются: приобретение и закрепление навыков работы на современном аналитическом оборудовании, освоение методов обработки результатов анализа.Также выполнение курсовой работы способствует систематизации, закреплению и углублению теоретических знаний. Выработка навыков работы на аналитическом оборудовании и обработка полученных результатов необходима в практической деятельности эксперта, развитию навыков самостоятельной научно-исследовательской работы.

Объектами экспертизы, исследование которых ведется методами аналитической химии, могут быть вещества неизвестной природы в любом агрегатном состоянии. Поэтому они использовались при выполнении курсовой работы (т.к. мне была представлена смесь органических веществ неизвестного состава). К методам, применяемым при производстве судебных экспертиз, предъявляются дополнительные требования:

· максимальная сохранность вещественных доказательств;

· возможность решения задачи, поставленной следователем или судом;

· пределы обнаружения используемых методов должны быть достаточно низкими с учетом поступающих на экспертизу микроколичеств объектов;

· методы должны быть экспрессными, т.к. сроки производства экспертизы ограничены;

· для внедрения в экспертную практику методы должны пройти экспериментальную апробацию;

· информация, получаемая при реализации аналитического метода, должна быть понятна для всех участников уголовного (гражданского) процесса.

Поэтому, требуется правильный выбор метода, способа отбора и подготовки пробы для анализа, что и является основными этапами аналитического определения.

 

 

Спектральные методы исследования.

 

ИК- спектроскопия.

Целью выполнения данного раздела курсовой работы является идентификация неизвестного вещества по ИК-спектру, которая заключается в сопоставлении спектра исследуемого вещества с эталонным спектром, приведенным в атласе.

При выполнении курсовой работы использовался Инфракрасный Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ ФТ-02». Он предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области(400-7500 см^-1).

Для анализа представленной мне смеси органических веществ неизвестного состава использовалась кювета толщиной 0,02 мм. Заполнение осуществлялось стеклянным шприцем объемом 2 мл через два специальных отверстия, расположенных на металлическом корпусе кюветы. При наполнении кювета держалась так, чтобы отверстия были установлены друг над другом. После наполнения верхнее отверстие закрывалось пробкой. Затем шприц вынимался, и нижнее отверстие тоже закрывалось.

Анализ на Инфракрасном Фурье-спектрометре осуществлялсяпод контролем преподавателя в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при следующем режиме измерения:

Границы диапазона:

^· -Верхняя 400 см^-1

· -Нижняя 4000 см^-1

· -Разрешение 4 см^-1

· -Время накопления 60с

· -Количество сканов 40

После проведения исследования смесинеизвестного составабыл получен спектр, который приведен в «ПРИЛОЖЕНИИ 1». На нем отмечены характеристические полосы поглощения, по нимбыли определены функциональные группы, имеющиеся в изучаемом образце, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1: Результаты спектрального анализа

Волновое число, см-1	Интенсивность аналитической линии	Тип Колебания	Классы соединений
	Средняя	С-О	Спирты
	Средняя	С-О	Спирты
	Средняя	-СН3-	Алканы
	Средняя	-СН2-;	Алканы; ароматика
	Средняя		Ароматика
	Сильная	-СН3-	Алканы
	Сильная	-СН2-	Алканы
	Сильная	-СН3-	Алканы

Вывод: на основе полученных данных можно сделать вывод, что в анализируемом образце содержатся молекулярные группировки таких соединений, как:алканы, ароматические углеводороды и спирты.

Люминесцентный анализ

 

При выполнении данного раздела курсовой работы был использованфлуоресцентный спектрометр «Флюорат-02 Панорама», который предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в различных средах. Основной целью проведения люминесцентного анализа было определение наличия в образцах ароматических соединений и попытка распознать их по спектрам флуоресценции.

С помощью шприца анализируемый образец был помещен в кварцевую кювету, после чего ее поместили в спектрометр. Работа на приборе осуществлялась согласно руководству по эксплуатации и в присутствии преподавателя. Спектры флуоресценции снимались при следующем режиме измерения:

· Синхронное сканирование

· Диапазон длин волн возбуждения 180-470 нм

· Смещение 30 нм

· Число вспышек 10

· Шаг 1нм

· Коррекция – по опорному каналу

· Чувствительность ФЭУ – минимальная.

Полученные спектры приведены в «ПРИЛОЖЕНИИ 2»

Вывод: по результатам люминесцентного анализа граница прозрачности для компонентов, содержащихся в пробе составляет 270-290 нм, а максимум фруоресценции попадает в эту область, поэтому можно сделать вывод о наличии в пробе n-ксилола.

 

Хроматографическое исследование

 

 

Хроматография является эффективным методом разделения и анализа, сложных по составу газообразных и жидких смесей (а твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое или газообразное состояние).

Привыполнения данного раздела курсовой работы применялись следующее оборудование и материалы:

· газовый хроматограф Кристалл 5000.1 с программным обеспечением Хроматэк аналитик 2,5/1,5, с детектором ПИД или аналогичный ему;

· колонка газохроматографическая капиллярная длиной 25 м, внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой OV-101, установленная в газовый хроматограф;

· шприц газохроматографический 1 мкл;

· гексан марки «ХЧ» для промывки шприца;

· образцы для калибровки (стандартные образцы).

 

 

Хроматограммы снимались в следующих условиях:

· газ носитель – азот;

· скорость потока газа-носителя 1,5 мл/мин;

· сброс потока газа-носителя 1:22,7;

· режим линейного программирования температуры термостата от 40 до 160 ^оС со скоростью подъема 4 градуса в минуту;

· температура испарителя 300 ^оС;

· детектор ионизационно-пламенный (ПИД);

· температура детектора 300 ^оС;

· скорость потока водорода на детектор 35 мл/мин;

· скорость потока воздуха на детектор 300 мл/мин;

· объем пробы 1 мкл.

 

С помощью газохроматографического шприца была взята проба в количестве 0,5 мкл и введена через испаритель в колонку газового хроматографа.Хроматограмма(Приложение 2)снималась два разаи по двум хроматограмм взяли среднее значение.

 

Расчет погрешностей концентраций:

 

· Для изопропанола:

∆С = = 2%

 

· Для октана:

∆С = = 1%

 

· Для n-ксилола:

∆С = = 1%

 

 

Результаты анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2

Компонент	Содержание в пробе,%	СКО, %	Концентрация, %
изопропанол	17.434	9,67	17 ± 2
октан	34.463	2,08	34 ± 1
n-ксилол	23.362	2,44	23 ± 1

 

Вывод: Исследуемое вещество содержит:

· Изопропанол: С= 17 2

· Октан: С=34 ± 1

· n-ксилол: С=23 ± 1

Суммарная концентрация составляет 74%