Лабораторные работы
По дисциплине
«Основы и методы научных исследований»
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Исследование объектов с использованием поляризационного и стереоскопического микроскопов
Цель работы: Изучить микроскопы поляризационного и стереоскопического типов. Определить особенности структуры различных материалов, выявить имеющиеся дефекты.
Приборы, оборудование, материалы: Поляризационный микроскоп ПОЛАМ Р-312; стереомикроскоп Альтами СМ-Т II; исследуемый кристалл.
Основные понятия
Микроскоп (англ. microscope) — (μικρός — маленький и σκοπέω — смотрю) – устройство для получения увеличенных изображений малых объектов, которые невозможно разглядеть невооруженным глазом.
Устройство микроскопов
Исследование структурной поверхности материалов производятся при помощи стереоскопического микроскопа Альтами СМ-Т II и поляризационного микроскопа ПОЛАМ Р-312.
Рис. 1.1. Стереомикроскоп Альтами СМ-Т II
Стереомикроскоп Альтами СМ-Т II предназначен для получения объемного изображения предметов в отраженном или проходящем свете. Максимальное увеличение микроскопа х390. Большинство стереомикроскопов дает существенно меньшее увеличение, чем современные оптические микроскопы, однако имеет существенно большее фокусное расстояние, что позволяет рассматривать крупные объекты. Кроме того, в отличие от обычных оптических микроскопов, которые дают, как правило, инвертированное изображение, оптическая система стереомикроскопов не «переворачивает» изображение.
Общий вид микроскопа представлен на рис. 1.1. Основные части стереомикроскопа: 1 – окуляры; 2 – окулярные тубусы; 3 – ручки увеличения; 4 – объектив-насадка; 5 – гнездо для подключения видеоустройства.
Альтами СМ-Т II совместим с USB камерой (от 1.3 до 5 Mpix), через которую можно получать цифровые снимки объектов исследований и сохранять их на компьютере.
Поляризационный микроскоп ПОЛАМ Р-312 предназначен для исследований непрозрачных объектов в отраженном свете, обыкновенном и поляризованном, а также прозрачных объектов в проходящем свете при малых увеличениях. Максимальное увеличение составляет х1140. В основе принципа действия поляризационных микроскопов лежит получение изображения исследуемого объекта при его облучении поляризационными лучами, которые в свою очередь должны быть сгенерированы из обычного света с помощью специального прибора – поляризатора.
Оптическая система микроскопа предназначена для исследования плоских объектов. Если объект недостаточно плоский отчетливость картины по краям и в центре оказывается различной, особенно при больших увеличениях после фотографирования.
Общий вид микроскопа представлен на рис. 1.2. Основными частями поляризационного микроскопа являются: 1 – штатив; 2 – предметный столик; 3 – тубус; 4, 5 – осветительное устройство; 6 – бинокулярная насадка; 7 – окуляр; 8 – объектив; 9 – фотоаппарат. Механизм фокусировки на исследуемый объект осуществляется рукоятками – 10, точная фокусировка рукоятками – 11.
Рис. 1.2. Поляризационный микроскоп ПОЛАМ Р-312
На задней стенке установлено осветительное устройство, которое переключается в зависимости от характера изучаемого объекта. Если исследование объекта происходит в отраженном свете включают лампу 4, в проходящем – лампу 5.
Порядок выполнения работы
Исследование структуры материалов будут проходить при помощи поляризационного и стереоскопического микроскопов. Объектами исследования должны стать материалы различной структуры. К примеру, бетон, дерево, керамзит и т.д.
Ход выполнения:
– настройка микроскопа;
– изучение структуры не менее трех материалов
– с помощью фотоаппарата, подключенного к микроскопу, сделать фотографии
– в лабораторный журнал вклеить фотографии структуры материалов, сравнить и сделать вывод.
Контрольные вопросы
1. Что такое микроскоп?
2. Расскажите об устройстве стереомикроскопе Альтами СМ-Т II
3.. Расскажите об устройстве поляризационного микроскопа ПОЛАМ Р-312
4. Укажите особенности работы стереоскопического и поляризационного микроскопов.
5. Какова разрешающая способность изученных микроскопических приборов
6. Расскажите о результатах исследования материалов, какая структура присуща каждому из образцов
7. Опишите ход выполнения работы
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Исследование объектов с использованием растрового электронного микроскопа РЭМ
Цель работы: Изучить принцип работы растрового электронного микроскопа (РЭМ). Определить особенности структуры различных материалов, выявить имеющиеся дефекты.
Приборы, оборудование, материалы: Сканирующий электронный микроскоп высокого разрешения TESCAN MIRA 3 LMU; исследуемый кристалл.
Основные понятия
Микроскоп – устройство для получения увеличенных изображений малых объектов, которые невозможно разглядеть невооруженным глазом.
Электронный микроскоп представляет собой высоковакуумный высоковольтный прибор, в котором для получения увеличенного изображения используется сфокусированный электронный пучок; позволяет получать изображение объекта с увеличением до 106 раз.
Рис. 2.1. Общая схема растрового электронного микроскопа
Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000 раз превосходит разрешение современных оптических микроскопов, и для лучших современных приборов может составлять до нескольких ангстрем (10–10 м). Если проводить аналогию между оптическим и электронным микроскопами, то вместо светового потока следует рассматривать высокоэнергетический пучок электронов. Для получения изображения в электронном микроскопе используются магнитные линзы, управляющие движением электронов в вакуумированной колонне прибора при помощи электромагнитного поля.
Как следует из названия, растровый электронный микроскоп реализует растровый (сканирующий) способ построения изображения – последовательное поточечное сканирование исследуемой поверхности тонким электронным лучом. При этом порожденные электронным зондом вторичные электроны регистрируются детектором электронов. Усиленный сигнал с детекторов электронов задаёт яркость точки растра получаемого изображения. На мониторе (видеоконтрольном устройстве) формируется чёрно-белое изображение, на котором градациям серого цвета соответствуют градации интенсивности потока вторичных электронов.
Наиболее часто в современной исследовательской практике встречаются приборы двух типов: растровый (сканирующий) и просвечивающий (трансмиссионный) электронные микроскопы.
К типу сканирующего растрового микроскопа относится модель TESCAN MIRA 3 LMU (рис. 2.2).
Рис. 2.2. Внешний вид сканирующий электронный микроскоп TESCAN MIRA 3 LMU
Основные особенности микроскопа:
· Высокое разрешение (до 1 нм)
· Возможность съемки в низковакуумном режиме
· Конструкция электронно-оптической колонны с тремя линзами
· Уникальное «живое» стереоскопическое изображение, получаемое с помощью технологии 3D Beam
· Энергодисперсионный микроанализ: предназначен для спектрального анализа. По вторичному спектру можно с достаточной степенью точности определить набор элементов, составляющих исследуемый образец и образовавших этот спектр. По интенсивности линии спектра можно определить концентрацию соответствующего элемента.
Таблица 2.1. Технические характеристики MIRA 3 LM
| Колонна SEM | |||||||||
| Источник электронов | Катод Шоттки высокой яркости | ||||||||
| Разрешение (In-Beam SE) | 1 нм при 30 кВ 2 нм при 3 кВ | ||||||||
| Разрешение (SE типа ET) | 1.2 нм при 30 кВ 2.5 нм при 3 кВ | ||||||||
| Разрешение в режиме низкого вакуума (LVSTD) | 1.5 нм при 30 кВ 3 нм при 3 кВ | ||||||||
| Увеличение | От 4x до 1 000 000x | ||||||||
| Ускоряющее напряжение | От 200 В до 30 кВ | ||||||||
| Ток пучка электронов | От 2 пА до 100 нА | ||||||||
| Камера образцов | |||||||||
| Внутренний диаметр | 230 мм | ||||||||
| Ширина дверцы | 148 мм | ||||||||
| Число портов | 11+ | ||||||||
| Подвеска | Пневматическая (стандартно) или активная электромагнитная (опционально) | ||||||||
| Рабочий вакуум | |||||||||
| В режиме высокого вакуума | < 1 × 10-2 Па | ||||||||
| В режиме низкого вакуума (LMU) | 7–150 Па | ||||||||
| Столик образцов | |||||||||
| Тип | Компуцентрический | ||||||||
| Перемещения | Полностью моторизовано: X = 80 мм, Y = 60 мм, Z = 47 мм. Вращ.: 360˚ непрерывно Наклон: -80˚ до + 80˚ * | ||||||||
| Высота образца | Не более 60 мм | ||||||||