Порядок выполнения работы

Исследование структуры материалов будут проходить при помощи сканирующего электронного микроскопа TESCAN MIRA 3 LMU.

Ход выполнения:

– изучить строение и принцип работы микроскопа;

– произвести съемку образцов, сохранить фотографии структуры;

– сравнить фотографии структуры материалов и сделать вывод.

Контрольные вопросы

1. Что представляет собой растровая сканирующая микроскопия.

2. Структура микроскопов данного типа.

3. Разрешающая способность РЭМ.

4. Преимущества сканирующего электронного микроскопа TESCAN MIRA 3 LMU.

5. Основные характеристики микроскопа TESCAN MIRA 3 LMU.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

Исследование объектов с использованием СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА

Цель работы: Изучить принцип работы сканирующего зондового микроскопа (СЗМ). Получить практические навыки при обработке и анализе СЗМ изображений.

Приборы, оборудование, материалы: Сканирующий зондовый микроскоп NanoEducato; исследуемый материал.

Основные понятия

Сканирующая зондовая микроскопия представляет собой метод микроскопии, принципиально отличающийся от других. Вместо зондирующих частиц в ней используется механический зонд или игла. Другим важным принципом СЗМ является сканирование – получение не усредненной информации об объекте исследования, а дискретной (от точки к точке, от линии к линии), перемещение зонда и считывание информации в каждой точке.

Важнейшим достоинством методов сканирующей зондовой микроскопии является то, что они позволяют с очень высоким разрешением сформировать трехмерное изображение поверхности исследуемого материала. А также важный плюс СЗМ – относительная дешевизна.

Следует подчеркнуть возможность реализации методов сканирующей зондовой микроскопии в воздушной среде. Это обстоятельство резко упрощает методику проведения исследований.

Отличительной СЗМ особенностью является наличие:

- зонда;

- системы перемещения зонда относительно образца по 2-м (X-Y) или 3-м (X-Y-Z) координатам;

- регистрирующей системы.

Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящей от расстояния зонд-образец. Обычно регистрируемое значение обрабатывается системой отрицательной обратной связи, которая управляет положением образца или зонда по одной из координат (Z).

Общая конструкция СЗМ представлена на рис. 3.1.

На рис. 3.2 приведен внешний вид измерительной головки сканирующего зондового микроскопа NanoEducator, используемого в данной работе.

Рис. 3.1. Общая конструкция СЗМ:

1 – зонд; 2 – образец; 3 – пьезоэлектрические двигатели х, у, z для прецизионного перемещения зонда над поверхностью исследуемого образца; 4 – генератор развертки, подающий напряжения на пьезодрайверы х и у, обеспечивающие сканирование зонда в горизонтальной плоскости; 5 – электронный сенсор, детектирующий величину локального взаимодействия между зондом и образцом; 6 – компаратор, сравнивающий текущий сигнал в цепи сенсора V(t) с изначально заданным V.s и при его отклонении вырабатывающий корректирующий сигнал V_ft; 7 – электронная цепь обратной связи, управляющая положением зонда по оси Z; 8 – компьютер, управляющий процессом сканирования и получением изображения 9

Рис. 3.2. Внешний вид измерительной головки СЗМ NanoEducator:

1 – основание; 2 – держатель образца; 3 – датчик взаимодействия; 4 – винт фиксации датчика; 5 – винт ручного подвода; 6 – винты перемещения сканера с образцом; 7 – защитная крышка с видеокамерой

В работе рассматривается изучение материалов на приборе NanoEducator в режиме сканирующей туннельной микроскопии.

Важнейшим достоинством сканирующих туннельных микроскопов является возможность плавного изменения увеличения в диапазоне от ~2 тысяч до 30 миллионов крат. Основным ограничением при улучшении разрешающей способности является вибрация.

При работе туннельного микроскопа используется два режима. Один из них заключается в следующем (рис. 3.3, а). Зонд-игла приближается к исследуемой поверхности на расстояние, составляющее несколько ангстрем. При этом в промежутке между иглой и объектом возникает туннельный ток, величиной порядка наноампера. Туннельный ток сильно зависит от расстояния между объектами.

Если заставить иглу перемещаться в горизонтальном направлении (X), тогда для обеспечения постоянной величины туннельного тока (I_T=const) необходимо перемещать иглу в вертикальном направлении (Z) в соответствии с профилем исследуемой поверхности, т.е. траектория движения зонда должна быть эквидистантной реальной поверхности объекта. Стабилизация расстояния между образцом и зондом осуществляется посредством обратной связи, предусмотренной в сфере питания прибора.

Рис. 3.3. Основные режимы работы сканирующего туннельного микроскопа:

а – поддержание постоянного туннельного тока; 6 – поддержание прямой траектории движения зонда над образцом

Второй режим работы сканирующего туннельного микроскопа (рис. 3.3, б) заключается в обеспечении фиксированного значения напряжения в направлении Z. Перемещая зонд по прямой линии в горизонтальной плоскости, измеряют туннельный ток 1_т. Величина 1_т служит количественной информацией для графической реконструкции рельефа поверхности в направлении сканирования. При реализации этого режима увеличивается вероятность «втыкания» индектора в поверхность контролируемого объекта. Такой режим предпочтителен при изучении атомно-гладких участков поверхности.